食品殘留農(nóng)藥檢測(cè)技術(shù)發(fā)展方向

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食品安全與國(guó)民經(jīng)濟(jì)和人們的日常生活有著重大關(guān)聯(lián)，隨著農(nóng)藥使用率的不斷擴(kuò)大，人們對(duì)農(nóng)藥殘留對(duì)健康的長(zhǎng)期影響的關(guān)注度也增加了，因此對(duì)農(nóng)藥殘留的限制（如檢測(cè)對(duì)象和類型）也變得越來越嚴(yán)格，對(duì)數(shù)量、范圍和指標(biāo)等各個(gè)方面提出了更高的要求和標(biāo)準(zhǔn)。客觀來講，農(nóng)藥殘留污染引起的食品安全問題不僅是重大的公共衛(wèi)生問題，還是與立法水平、管理監(jiān)督水平、食品生產(chǎn)經(jīng)營(yíng)者質(zhì)量意識(shí)和食品消費(fèi)觀念有關(guān)的社會(huì)問題[1]，但是舊技術(shù)的“瓶頸”也是影響農(nóng)藥殘留污染控制的重要因素。由于我國(guó)農(nóng)業(yè)生產(chǎn)和食品消費(fèi)的性質(zhì)，從耕地到餐桌的全過程管理仍然是不可能的，因此市場(chǎng)監(jiān)督和監(jiān)測(cè)已成為控制殘留農(nóng)藥污染食品的最后也是最重要的環(huán)節(jié)；農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)也已成為食品安全檢測(cè)技術(shù)研究的重要內(nèi)容，需要考慮各種食物類型、樣品基質(zhì)的復(fù)雜性、污染源的未知性、測(cè)試點(diǎn)的多樣性、測(cè)試方法的環(huán)保性、測(cè)試成本的經(jīng)濟(jì)性以及測(cè)試結(jié)果的及時(shí)性等需求，如何解決這些問題并滿足日益增長(zhǎng)的需求已成為科技工作者的研究方向。

1農(nóng)藥殘留概述

施用農(nóng)藥是農(nóng)業(yè)生產(chǎn)活動(dòng)中的重要技術(shù)手段和生產(chǎn)資料之一，在病蟲害防治、除草、提高農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中起著舉足輕重的作用。然而長(zhǎng)期以來，雖然國(guó)家禁止使用諸如DDT等對(duì)健康和環(huán)境造成嚴(yán)重影響的農(nóng)藥，但是由于其分解速度慢，現(xiàn)階段仍然可以在土壤中檢測(cè)到有害農(nóng)藥殘留。根據(jù)耿春輝等[2]對(duì)文獻(xiàn)的統(tǒng)計(jì)分析以及對(duì)當(dāng)?shù)剞r(nóng)藥市場(chǎng)銷售和農(nóng)民使用農(nóng)藥情況的調(diào)查，可以看出殺蟲劑使用是農(nóng)藥殘留的主要原因。我國(guó)的殺蟲劑使用量占農(nóng)藥使用總量的40%，殺蟲劑和有毒代謝產(chǎn)物，在作物的生命期內(nèi)不會(huì)分解，并且保留在有機(jī)體、農(nóng)作物及土壤中。根據(jù)食物中農(nóng)藥殘留對(duì)人類造成的破壞程度，可將其分為3類：急性毒性，慢性毒性和特殊毒性（致癌和致畸）。農(nóng)藥殘留不僅對(duì)人們健康和生命安全構(gòu)成直接威脅，而且還會(huì)影響農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的可持續(xù)發(fā)展。

2樣品處理技術(shù)

在農(nóng)藥殘留分析中，樣品制備應(yīng)通過最大程度地萃取待測(cè)組分并去除與目標(biāo)物質(zhì)同時(shí)存在的雜質(zhì)來減少對(duì)污染物的干擾，避免影響測(cè)試結(jié)果，污染測(cè)試設(shè)備。樣品制備是農(nóng)藥殘留分析過程中的重要步驟，并且是確保測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性、可靠性和可重復(fù)性的重要因素[3]。

2.1固相萃取技術(shù)

固相萃取技術(shù)主要是一種從液相色譜分析中衍生出來的檢測(cè)技術(shù)，其原理是使用固體吸附劑吸附液體樣品中所含的目標(biāo)產(chǎn)物，并將其與樣品的基質(zhì)和干擾化合物分離，通過脫液或熱處理達(dá)到分離和濃縮目標(biāo)化合物的目的。自1980年以來，該技術(shù)得到了進(jìn)一步的應(yīng)用和發(fā)展，具有高效、省材料的特點(diǎn)，特別適用于局部農(nóng)藥檢測(cè)，對(duì)蛋白質(zhì)含量高的復(fù)雜樣品中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)具有良好的應(yīng)用效果。

2.2加速溶劑萃取技術(shù)

此技術(shù)適用于在檢測(cè)固體和半固體樣品中的農(nóng)藥殘留之前進(jìn)行樣品處理，加速溶劑萃取技術(shù)必須在高溫和高壓條件下進(jìn)行。當(dāng)溫度超過100℃時(shí)，溶劑的滲透性和溶解性大大提高，進(jìn)一步加速分析物的解析。增大壓力將使溶劑始終保持液態(tài)，可以使用少量溶劑從樣品中提取分析物。使用這種提取技術(shù)，只需要少量的溶劑，并且提取時(shí)間短[4]。

2.3分子印跡固相萃取技術(shù)

分子印跡固相萃取技術(shù)（MISPE）是用于制備合成受體的新技術(shù)。被印跡的分子與功能單體結(jié)合，然后與交聯(lián)劑反應(yīng)形成聚合物，從聚合物中洗脫出被印跡的分子，從而在聚合物分子內(nèi)部留下了被印跡的分子的空隙。分子印跡聚合物（MIP）再次遇到印跡分子時(shí)，MIP具有結(jié)構(gòu)活性預(yù)先確定、特異性識(shí)別和廣泛的生存力的特征，并且也被稱為“塑性抗體”。MIP和SPE的結(jié)合被廣泛用于固相萃取和固相微萃取等樣品制備技術(shù)中，已成為當(dāng)前樣品制備方法研究的熱點(diǎn)。但是，唐靚等[5]在研究認(rèn)為，MISPE在實(shí)際工作中具有某些局限性，例如吸附能力低、在水相中選擇性不好以及模板分子易泄漏等。為了解決這些問題，最近出現(xiàn)了新型的固相萃取MIP材料，例如納米分子印跡聚合物，目前主要處于實(shí)驗(yàn)室研究階段。

3檢測(cè)技術(shù)的新進(jìn)展

食品中的農(nóng)藥殘留量直接威脅人們健康和生命安全，農(nóng)藥殘留量過高是限制我國(guó)農(nóng)產(chǎn)品出口的主要因素，因此食品中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)分析或鑒定技術(shù)已成為食品安全研究領(lǐng)域的重要內(nèi)容。目前有幾種分析食品中農(nóng)藥殘留的方法，其中色譜法是主要技術(shù)。盡管這些方法靈敏且準(zhǔn)確，但由于樣品制備麻煩、檢測(cè)時(shí)間長(zhǎng)、成本高、技術(shù)要求高及儀器昂貴，因此不適用于大量快速檢測(cè)。隨著科學(xué)技術(shù)的飛速發(fā)展，免疫分析和生物傳感器等新技術(shù)已逐漸應(yīng)用于食品中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)。

3.1酶抑制法

目前在農(nóng)藥殘留檢測(cè)領(lǐng)域中，膽堿酯酶抑制方法已被廣泛使用，并且該檢測(cè)技術(shù)在有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥的檢測(cè)中具有良好的檢測(cè)效果。馬騰達(dá)等[6]在研究過程中提出，有機(jī)磷和氨基甲酸酯殺蟲劑對(duì)動(dòng)物和昆蟲的毒性作用原理是通過特異性抑制膽堿酯酶來實(shí)現(xiàn)的。因此，膽堿酯酶與樣品提取物有效反應(yīng)時(shí)底物不會(huì)被酶降解，也不會(huì)引起藍(lán)色特異性變化。如果測(cè)試溶液中不存在上述兩種農(nóng)藥，則膽堿酯酶不會(huì)受到抑制并且底物水解會(huì)產(chǎn)生顏色變化，溶液顏色會(huì)變成藍(lán)色。

3.2免疫分析法

免疫分析是利用免疫細(xì)胞中抗原和抗體之間的高度特異性免疫反應(yīng)產(chǎn)生的農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法。由于抗體對(duì)特定類型的抗原具有特異性和高敏感性，因此用于檢測(cè)農(nóng)藥殘留的方法具有較高的特異性和敏感性，但抗體只針對(duì)特定類型農(nóng)藥的抗原，因而很難執(zhí)行多個(gè)農(nóng)藥殘留測(cè)試。免疫分析主要由免疫應(yīng)答系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)兩部分組成，整個(gè)應(yīng)答系統(tǒng)中每種免疫分析技術(shù)的原理基本相同，抗原和抗體用于特異性反應(yīng)。當(dāng)前最廣泛使用的方法是酶聯(lián)免疫吸附分析。

3.3生物傳感器

張臻等[7]表示，生物傳感器通常是指一種由生物敏感組件組成的分析設(shè)備，這些組件與傳感器緊密匹配，并且對(duì)特定類型的化合物或生物活性物質(zhì)具有選擇性和可逆性的響應(yīng)。通過結(jié)合使用農(nóng)藥和特異性抗體開發(fā)的免疫傳感器可用于快速定量檢測(cè)農(nóng)藥殘留。目前，生物傳感器方法的開發(fā)和應(yīng)用是農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)的研究熱點(diǎn)，在適應(yīng)各種分析方法、高靈敏度、響應(yīng)時(shí)間短、儀器自動(dòng)化和現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)等方面取得了長(zhǎng)足的進(jìn)步，但是在實(shí)際應(yīng)用中，由于檢測(cè)限、靈敏度、可重復(fù)性等問題，實(shí)際應(yīng)用相對(duì)較少。

3.4波譜分析

光譜分析法是基于化學(xué)反應(yīng)的定性或定量分析，例如化學(xué)農(nóng)藥中特定物質(zhì)的氧化和磺化反應(yīng)，在特定條件下的水解和還原產(chǎn)物以及在特殊的顯色劑中會(huì)產(chǎn)生特定波長(zhǎng)的顯色反應(yīng)。光譜法主要用于商品農(nóng)藥的鑒定試驗(yàn)，但一次只能分析同一組中的一種或幾種農(nóng)藥，并且靈敏度不高，因此只能用作為粗略的鑒定方法。

4檢測(cè)技術(shù)發(fā)展方向

農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)是一項(xiàng)綜合性、系統(tǒng)性很強(qiáng)的分析性學(xué)科，該學(xué)科涉及到很多方面內(nèi)容。進(jìn)入21世紀(jì)以來，隨著我國(guó)科學(xué)技術(shù)不斷向前發(fā)展，對(duì)農(nóng)藥殘留檢測(cè)領(lǐng)域研究深度不斷加大，一些先進(jìn)的技術(shù)和方法也逐漸應(yīng)用其中，呈現(xiàn)出如下發(fā)展趨勢(shì)。

4.1色譜法被取代

在未來的農(nóng)藥殘留檢測(cè)過程中，采用色譜技術(shù)的傳統(tǒng)實(shí)驗(yàn)室分析模式將逐漸被分步分析模式所取代，免疫技術(shù)和生物傳感器技術(shù)等技術(shù)設(shè)備將得到更廣泛的應(yīng)用，可以對(duì)各種農(nóng)藥進(jìn)行初步篩選，一定的條件下在實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行陽性測(cè)試，以此來確定農(nóng)藥的類型。

4.2選擇性檢測(cè)器得到推廣

在檢測(cè)農(nóng)藥殘留方面色譜檢測(cè)方法仍具有廣泛的應(yīng)用價(jià)值，但在未來的檢測(cè)中將色譜檢測(cè)方法與質(zhì)譜相結(jié)合的串聯(lián)質(zhì)譜法更具選擇性，并且可以在測(cè)試前使用先進(jìn)的樣品處理技術(shù)，例如超臨界流體萃取技術(shù)和基質(zhì)固相分散體萃取技術(shù)，以進(jìn)一步提高加工樣品的質(zhì)量，為測(cè)試工作奠定堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)[8]。

4.3檢測(cè)內(nèi)容變化

現(xiàn)階段，我國(guó)農(nóng)業(yè)生產(chǎn)過程中使用的大多數(shù)農(nóng)藥是有機(jī)化合物農(nóng)藥，其主要成分是相對(duì)較小分子量的有機(jī)化合物。隨著未來生物農(nóng)藥的進(jìn)一步推廣和應(yīng)用，生物農(nóng)藥將逐步取代化學(xué)農(nóng)藥，對(duì)農(nóng)藥的檢測(cè)提出了更高的要求。生物農(nóng)藥是高分子化合物，在未來的農(nóng)藥殘留檢測(cè)過程中，殘留農(nóng)藥污染物將主要由小分子有機(jī)物變?yōu)榇蠓肿樱虼讼嚓P(guān)的檢測(cè)人員應(yīng)具有上述相關(guān)的專業(yè)知識(shí)[9]。

5結(jié)語

農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)的應(yīng)用仍有很大的發(fā)展空間，有必要通過探討農(nóng)藥殘留的重要性和農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)的應(yīng)用現(xiàn)狀來分析農(nóng)藥殘留的創(chuàng)新和發(fā)展。越來越多的新技術(shù)被應(yīng)用于農(nóng)藥殘留的檢測(cè)和分析，檢測(cè)農(nóng)藥殘留的方法越來越完善。將多種殘留物檢測(cè)技術(shù)和快速篩選檢測(cè)技術(shù)與多種先進(jìn)的預(yù)處理技術(shù)相結(jié)合用以檢測(cè)農(nóng)產(chǎn)品中的農(nóng)藥殘留已成為當(dāng)今發(fā)展的主流，并朝著高敏感度、低成本和易于推廣的方向發(fā)展。

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作者：劉麗 單位：臨沂市檢驗(yàn)檢測(cè)中心