環(huán)境檢測(cè)中的檢測(cè)方法驗(yàn)證分析

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摘要:為了給環(huán)保工作提供可靠的參考數(shù)據(jù)，確保方法驗(yàn)證工作的順利開(kāi)展，分析了環(huán)境檢測(cè)中檢測(cè)方法驗(yàn)證工作的程序，從準(zhǔn)備階段、實(shí)驗(yàn)階段、報(bào)告階段入手，提出各工作程序的要點(diǎn)和方法，以確保環(huán)境檢測(cè)業(yè)務(wù)的順利開(kāi)展，為從業(yè)人員參與實(shí)踐提供參考，真正為環(huán)境保護(hù)提供有力指導(dǎo)。

關(guān)鍵詞:環(huán)境檢測(cè);檢測(cè)方法;驗(yàn)證工作

環(huán)境檢測(cè)方法驗(yàn)證程序相對(duì)復(fù)雜，態(tài)度上應(yīng)高度重視，將基本的工作內(nèi)容和步驟梳理清楚，以確保方法驗(yàn)證工作的順利開(kāi)展。環(huán)境檢測(cè)方法驗(yàn)證應(yīng)從多方面詳細(xì)判斷，通過(guò)合理分析相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，明確檢測(cè)方法的可行性，為環(huán)保工作的順利開(kāi)展提供有效參考。

1環(huán)境檢測(cè)中檢測(cè)方法驗(yàn)證程序

1．1準(zhǔn)備階段

開(kāi)展方法驗(yàn)證時(shí)，應(yīng)完成作業(yè)指導(dǎo)書(shū)編寫(xiě)，編制原始記錄表單、報(bào)告模板和規(guī)定的質(zhì)控方法與頻率，制定執(zhí)行合適的質(zhì)量控制計(jì)劃。作業(yè)指導(dǎo)書(shū)編寫(xiě)內(nèi)容涉及檢測(cè)方法的名稱(chēng)、檢測(cè)方法的適用范圍，用于檢測(cè)的儀器設(shè)備(包括技術(shù)性能參數(shù)要求)、所需標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(參考物質(zhì))、被檢測(cè)樣品的管理要求、被測(cè)定參數(shù)或量值及其范圍、檢測(cè)需要的設(shè)施環(huán)境條件、檢測(cè)步驟描述、需遵守的安全設(shè)施、檢測(cè)準(zhǔn)則和要求、需記錄的數(shù)據(jù)分析和表達(dá)方法。檢測(cè)方法驗(yàn)證責(zé)任人應(yīng)明確自身承擔(dān)的重要職責(zé)，最為關(guān)鍵的一步是對(duì)環(huán)境檢測(cè)方法的研究。通過(guò)對(duì)檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)閱讀之后，搜索并歸納相關(guān)信息，確定具體流程，熟悉檢測(cè)方法的基本適用范圍、方法原理、所需用到的設(shè)備及試劑和耗材、實(shí)驗(yàn)步驟，方法驗(yàn)證應(yīng)嚴(yán)格按照相關(guān)步驟展開(kāi)。準(zhǔn)備好相應(yīng)的儀器和設(shè)施，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和試劑等進(jìn)行嚴(yán)格把關(guān)。儀器設(shè)備應(yīng)明確工作條件，進(jìn)行調(diào)整，確保其處于正常的工作狀態(tài)。對(duì)檢測(cè)過(guò)程中的儀器設(shè)施等進(jìn)行校準(zhǔn)，測(cè)量器具應(yīng)符合實(shí)際需求。容積等的校正也是關(guān)鍵問(wèn)題，要注意檢測(cè)試驗(yàn)過(guò)程中具體用到的試劑及水的純度是否達(dá)標(biāo)，應(yīng)與實(shí)驗(yàn)要求相符。環(huán)境檢測(cè)方法驗(yàn)證時(shí)，具體用到的溶液和物質(zhì)應(yīng)在有效期內(nèi)合理使用，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中環(huán)境條件應(yīng)符合檢測(cè)方法要求。檢測(cè)人員要具備基本的實(shí)踐能力，對(duì)于環(huán)境檢測(cè)方法落實(shí)驗(yàn)證時(shí)需經(jīng)過(guò)嚴(yán)格的培訓(xùn)和專(zhuān)業(yè)技術(shù)訓(xùn)練，符合上崗標(biāo)準(zhǔn)，取得相關(guān)資質(zhì)證明后才可參與到相應(yīng)的檢測(cè)工作中。

1．2實(shí)驗(yàn)階段

1．2．1標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作根據(jù)相關(guān)檢測(cè)方法驗(yàn)證的基本要求，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。根據(jù)校準(zhǔn)曲線的線性范圍和樣品情況，預(yù)估濃度或含量范圍，確定校準(zhǔn)曲線的濃度點(diǎn)范圍，在方法規(guī)定的工作范圍內(nèi)確定校準(zhǔn)曲線的各個(gè)濃度點(diǎn)。校準(zhǔn)曲線濃度范圍均勻布置6個(gè)或以上的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)濃度(包括空白或一個(gè)低濃度標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn))，最低濃度校準(zhǔn)點(diǎn)應(yīng)遠(yuǎn)離檢出限，中間點(diǎn)為日常檢測(cè)平均濃度水平，最高濃度點(diǎn)04為工作范圍的最高點(diǎn)或接近最高點(diǎn)。校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)每個(gè)濃度點(diǎn)至少要重復(fù)測(cè)定2次。1．2．2儀器檢出限實(shí)驗(yàn)校準(zhǔn)曲線的濃度界限內(nèi)平均設(shè)置上涵蓋著空白點(diǎn)和低濃度點(diǎn)等多個(gè)指標(biāo)在內(nèi)的校準(zhǔn)點(diǎn)，低濃度點(diǎn)可以是檢測(cè)極限的3～5倍，由此分析出驗(yàn)證系數(shù)與技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)所要求的數(shù)值。上述驗(yàn)證試驗(yàn)在符合相關(guān)要求和標(biāo)準(zhǔn)之后，還要進(jìn)行5d的反復(fù)檢測(cè)與驗(yàn)證，由此獲取到驗(yàn)證分析方法的上極限值0．3倍與0．8倍兩種標(biāo)準(zhǔn)的液體，需要和校準(zhǔn)曲線的母液進(jìn)行對(duì)比，但不可同時(shí)稀釋?zhuān)駝t將會(huì)影響到具體的結(jié)果，最終的成果也需進(jìn)行5d的檢測(cè)與驗(yàn)證。1．2．3方法檢出限實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備空白溶液，按照樣品分析的全部步驟，重復(fù)測(cè)定7次，將各測(cè)定結(jié)果換算為樣品的濃度，計(jì)算7次平行測(cè)定的平均偏差，將4倍檢出限濃度作為測(cè)定下限。環(huán)境檢測(cè)方法在是驗(yàn)證時(shí)，具體運(yùn)用到的溶液和物質(zhì)應(yīng)在規(guī)定的期限內(nèi)合理使用，檢測(cè)人員需經(jīng)過(guò)嚴(yán)格的培訓(xùn)和專(zhuān)業(yè)技術(shù)訓(xùn)練，符合上崗標(biāo)準(zhǔn)。1．2．4方法精密度實(shí)驗(yàn)方法的精密度代表了檢測(cè)過(guò)程中所獲得的檢測(cè)結(jié)果的穩(wěn)定水平。取配制好的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中的中間濃度點(diǎn)，連續(xù)測(cè)定7次，計(jì)算精密度。樣品按照檢測(cè)方法規(guī)定進(jìn)行樣品制備、前處理、儀器分析和數(shù)據(jù)處理步驟，計(jì)算所得相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。精密度實(shí)驗(yàn)階段，要采用可靠的方式，保證相關(guān)實(shí)驗(yàn)成果符合預(yù)期目標(biāo)，達(dá)到理想成效。

1．2．5方法準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

方法的準(zhǔn)確度可稱(chēng)為方法的正確度，用測(cè)定加標(biāo)回收率來(lái)表示方法的準(zhǔn)確度。在樣品中加入一定量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，測(cè)定其回收率，至少測(cè)試7次加標(biāo)樣，記錄測(cè)試結(jié)果，用樣品加標(biāo)測(cè)定結(jié)果扣除空白樣的測(cè)定值，以計(jì)算回收率。1．2．6數(shù)據(jù)記錄在驗(yàn)證過(guò)程中應(yīng)詳細(xì)記錄檢測(cè)的整個(gè)過(guò)程，包括樣品的制備方法、檢測(cè)環(huán)境、檢測(cè)參數(shù)、注意事項(xiàng)、分析結(jié)果等。數(shù)據(jù)記錄對(duì)于環(huán)境保護(hù)工作的開(kāi)展具有重要的指導(dǎo)作用，需要重視數(shù)據(jù)記錄的真實(shí)性和可靠性。檢測(cè)方法驗(yàn)證的數(shù)據(jù)記錄是關(guān)鍵內(nèi)容，要對(duì)檢測(cè)方法驗(yàn)證試驗(yàn)中的相關(guān)數(shù)據(jù)信息加以整合，只有將全過(guò)程的數(shù)據(jù)進(jìn)行詳細(xì)記錄并分析，如檢測(cè)樣品的處理數(shù)據(jù)和非標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用情況等，才能更好地為測(cè)試結(jié)果的可溯源性提供保障，嚴(yán)格依照相關(guān)的管理規(guī)定保存實(shí)際記錄，達(dá)到6年以上。

1．3報(bào)告階段

1．3．1結(jié)果評(píng)價(jià)檢測(cè)限和校準(zhǔn)曲線等應(yīng)符合相關(guān)情況，更好地滿(mǎn)足實(shí)際需求和基本的環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)，促使相關(guān)工作的開(kāi)展更加順利。檢測(cè)中的檢測(cè)限不可大于檢測(cè)方法中的相關(guān)極限，若是超出了一定的范圍，勢(shì)必影響后續(xù)工作的落實(shí)，也會(huì)對(duì)具體的環(huán)保策略的制定造成影響。校準(zhǔn)曲線的截距值驗(yàn)證分析的結(jié)果應(yīng)和標(biāo)準(zhǔn)方法中的要求相對(duì)應(yīng)，符合斜率截距采用的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，與標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定值保持一致。精度結(jié)果的評(píng)價(jià)，方法驗(yàn)證的誤差及標(biāo)準(zhǔn)誤差要與檢測(cè)驗(yàn)證方法的要求精度保持一致，檢測(cè)方法未提出明確規(guī)定時(shí)，要結(jié)合相關(guān)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中的技術(shù)規(guī)定加以執(zhí)行。1．3．2確認(rèn)報(bào)告編寫(xiě)方法驗(yàn)證報(bào)告中應(yīng)包括對(duì)檢測(cè)人員具備的技能及能力的確認(rèn)，對(duì)現(xiàn)有設(shè)備適用性的評(píng)價(jià)，如是否具有所需的標(biāo)準(zhǔn)/參考物質(zhì)，對(duì)設(shè)施和環(huán)境條件的評(píng)價(jià)，對(duì)試劑等材料的驗(yàn)證，方法性能指標(biāo)的驗(yàn)證，包括檢出限、重復(fù)性、正確度等，及標(biāo)準(zhǔn)中的其他要求。環(huán)境檢測(cè)方法驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)完成后，檢測(cè)項(xiàng)目的主管人員應(yīng)嚴(yán)格依照相關(guān)的編制環(huán)境檢測(cè)方法確認(rèn)實(shí)際的報(bào)告信息。編制完成之后，要嚴(yán)格遵循相關(guān)規(guī)程，合理履行報(bào)告審批程序。將報(bào)告的審核方案確定到位之后，交由技術(shù)主管人員安排審核小組，安排專(zhuān)業(yè)人員參與工作，更好地完成具體的指標(biāo)。報(bào)告審核時(shí)，要從實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備和環(huán)境狀況等多個(gè)角度和因素入手展開(kāi)分析，如人員、儀器設(shè)備和實(shí)驗(yàn)試劑耗材等，審核完成之后，交由審核小組簽字并加以確認(rèn)，批準(zhǔn)之后方可實(shí)施。

2結(jié)語(yǔ)

檢測(cè)方法的驗(yàn)證是環(huán)境檢測(cè)中的一項(xiàng)重要內(nèi)容，是檢測(cè)機(jī)構(gòu)出具可靠的質(zhì)量報(bào)告的重要條件。目前，檢測(cè)機(jī)構(gòu)使用的檢測(cè)設(shè)備和儀器較多，檢測(cè)人員應(yīng)具有較高的專(zhuān)業(yè)水平，豐富的實(shí)踐技能，能夠靈活運(yùn)用相關(guān)理論支持具體實(shí)踐。環(huán)境檢測(cè)機(jī)構(gòu)要特別注意核查工作的穩(wěn)步推進(jìn)，確保環(huán)境檢測(cè)業(yè)務(wù)的順利開(kāi)展，真正為環(huán)境保護(hù)提供有力指導(dǎo)。

參考文獻(xiàn):

［1］劉美玲，王春榮．淺談環(huán)境檢測(cè)中檢測(cè)方法的驗(yàn)證工作［J］．當(dāng)代化工研究，2017，(11):55－56．

［2］黃艷．環(huán)境檢測(cè)領(lǐng)域能力驗(yàn)證工作的組織及評(píng)價(jià)方法［J］．環(huán)球市場(chǎng)信息導(dǎo)報(bào)，2016，(14):125．

［3］張紅君．環(huán)境檢測(cè)領(lǐng)域能力驗(yàn)證工作的組織及評(píng)價(jià)方法．［J］．管理觀察，2016，(04):61－63．

作者：吳浚 單位：淄博市生態(tài)環(huán)境局淄川分局