辣椒種子范文
時間:2023-03-16 07:08:47
導語:如何才能寫好一篇辣椒種子,這就需要搜集整理更多的資料和文獻,歡迎閱讀由公務員之家整理的十篇范文,供你借鑒。
篇1
3、先把種子泡在水里6-8小時,讓種子充分吸收水分。
4、然后用紗布平鋪在一個容器中,用水打濕,把泡過水的種子均勻放在容器中。
5、每天觀察里面的水,里面的紙巾保持濕度。
6、耐心等待一段時間,出芽后可以把種子均勻種植在泥土里,埋在土下3-5CM的位置,不定期澆水,保證土壤濕潤。
7、經過3-5天后,種子就都發芽啦。
8、耐心等待辣椒芽長出真葉。
9、長出來真葉后,就可以移株了,把每棵辣椒苗都分裂開一段距離,可以用廢舊的洗臉盆作為花盆。
篇2
關鍵詞:辣椒;耐熱性;種子發芽;田間高溫;果實性狀
中圖分類號:S641.3 文獻標識碼:A 文章編號:1001-3547(2014)22-0017-04
辣椒(Capsicum annuum L.)是在我國種植面積僅次于大白菜的第二大蔬菜作物[1]。辣椒具有喜溫不耐熱的特性,其開花期適溫為20~25℃,超過30℃就會發生熱脅迫,嚴重的會引起授粉受精不良和落花落果,導致產量銳減、品質下降[2],夏季田間高溫常使辣椒的生長受到不同程度的障礙,嚴重的會引起落花落果,影響辣椒的品質及產量[3],因此,有關辣椒耐熱性的研究受到了越來越多的重視。溫度是植物種子發芽和出苗的基礎條件之一[4],溫度過高或過低都會影響種子活力,造成發芽和出苗不良,但不同種植物或不同品種對溫度脅迫的響應存在差異。有研究表明[5],在35、40℃兩個溫度處理下,辣椒發芽率、發芽勢、發芽指數、生長速率均下降;在40℃下不同辣椒品種的發芽率、發芽勢、發芽指數、生長速率表現出顯著差異,能有效區分辣椒品種的耐熱性。
在2010-2012年全國辣椒區域試驗中,江西農望高科技有限公司選育的羊角椒類型辣椒綠劍12號通過了國家鑒定。該品種突出的特點是耐熱、耐濕、抗病,可以越夏栽培,而且優質高產。為了科學地評價綠劍12號的耐熱性,對綠劍12號、湘研15號和8819進行高溫脅迫發芽比較試驗和夏季高溫期間田間植株坐果率和果實性狀的觀測,以期為其大面積的推廣應用提供依據。
1 材料與方法
1.1 試驗材料
選用3個辣椒品種為試驗材料,分別為綠劍12號、湘研15號、8819。其中湘研15號(CK1)由湖南湘研種業有限公司供種,為目前全國綜合性狀優良且較耐熱的羊角椒標桿品種。8819(CK2)系西北地區栽培面積最大的線椒品種之一。供試材料均挑選飽滿度和整齊度較高的種子,避免因種子年齡和活力不同對高溫發芽能力測定造成影響。
1.2 試驗方法
①種子高溫下發芽能力的測定 辣椒種子在高溫下發芽能力的測定參考顧增輝等[6,7]的方法進行。將擺放了種子的玻璃板置于搪瓷盤中,再放入人工氣候箱,在30、35、40℃的溫度條件下發芽,每隔24 h觀察記載一次胚根長,至發芽第7天結束。各處理均不提供光照。每處理重復3次,每次處理擺放10粒種子。
高溫對芽生長影響率的分析,消去遺傳因素的影響。影響率越大,則受高溫影響越大,不耐高溫,相反則耐高溫。P(%)=(L30℃-Lt)/L30℃×100%,其中,P代表影響率,L30℃代表在30℃下芽長,Lt代表在35、40℃下芽長。
②越夏期間田間耐熱性觀測 田間耐熱性觀測于2013年3~8月在江西農望高科技有限公司的試驗基地進行,試驗地面積大約390 m2,共分為3畦,每畦約130 m2(1.3 m×100 m),分別種植3個品種材料。供試材料于3月5日播種育苗,4月25日定植,每畦種植兩行,行距65 cm,單株定植,株距35~38 cm,采用露地地膜覆蓋栽培,按常規栽培技術管理。
③性狀指標的測定 分別于7月4日、7月15日、7月28日3個時期調查3個辣椒品種的坐果率,并從每個品種的第2、3、4層果上各采集10個商品成熟果實,測定果長、果肩寬、單果質量、單果種子數。
2 結果與分析
2.1 高溫協迫對辣椒種子發芽的影響
高溫脅迫對辣椒不同品種的種子發芽存在顯著影響。在30℃適宜辣椒種子發芽的溫度下,3個品種的種子發芽正常,差異不顯著。在35℃高溫下3個品種的平均芽長均變短,其中,對綠劍12號芽生長的影響率僅為11.51%,對湘研15號芽生長的影響率為30.12%,而對8819芽生長的影響率達到94.41%,表明35℃高溫對綠劍12號的發芽有一定的抑制,對湘研15號的發芽抑制稍大,對8819的發芽抑制作用強烈。3個品種在40℃極端高溫下,芽生長均受到嚴重抑制,但各品種表現出明顯的差異,其中,綠劍12號發芽至第7天時,芽長為2.56 cm,高溫對芽生長的影響率為56.01%,表明該品種發芽的耐熱能力極強,而湘研15號芽生長的影響率達到61.34%,耐熱力較強,8819芽生長影響率達99.2%,耐熱力極弱(圖1和表1)。
2.2 高溫對辣椒坐果率與單果種子數的影響
南昌地區歷年6月中下旬以后最高氣溫常達35~37℃或以上,這樣的高溫會影響辣椒的正常坐果。2013年7月28日田間調查3個品種植株第4層的坐果率,綠劍12號的坐果率最高,達到84.1%;8819的坐果率最低,僅為61.34%(表2)。
果實所結種子數被認為是最能準確反映配子體活力的指標。由表2可知,在夏季高溫下,3個品種間單果種子數差異達顯著水平。其中,綠劍12號的單果種子數在第3、4層上均有一定幅度的增加,表明田間高溫對其授粉受精基本沒有影響,因而第3、4層的坐果率仍然較高;湘研15號和8819第4層上的單果種子數較第3層有所減少,表明田間高溫降低了它們的授粉受精能力。
2.3 高溫對不同辣椒品種果實發育的影響
在夏季高溫下,3個品種果實發育差異達顯著水平。由表3可見,高溫下綠劍12號各層間果長差異不顯著,7月高溫下第4層果實長度達22.25 cm,果長隨著層的增高有小幅的增加;第3、4層果實的果肩寬較第2層也均有小幅增加;單果質量在第3、4層上有明顯增加,其中第4層的單果質量較第2層增加了2.61 g,差異達到顯著水平。這表明在高溫下綠劍12號果實生長發育完全正常,故該品種耐熱性強。
而湘研15號和8819第4層的果長較前2層位有一定幅度的下降,且差異達顯著水平。湘研15號各層果實的果肩寬度基本一致,而8819第4層的果肩寬有較大幅度的下降,下降幅度達到0.2 cm,相較于前2層差異顯著;湘研15號和8819第4層的單果質量較第2層的單果質量有明顯下降,分別下降3.31 g和3.15 g(表3),表明高溫對這2個品種的果實生長發育有明顯影響,湘研15號和8819品種的耐熱性較差。
3 討論與結論
種子發芽是植物生育周期的起始,嬌嫩的胚芽對環境條件敏感,不同品種的種子發芽時對高溫的耐受力有顯著差異。有研究表明,在35、40℃兩個溫度處理下,辣椒發芽率、發芽勢、發芽指數,生長速率均下降,在40℃下的發芽率、發芽勢、發芽指數、生長速率表現出品種間具有顯著差異,能有效區分辣椒品種的耐熱性[5]。本試驗結果表明,綠劍12號在35、40℃高溫下,胚芽的生長受高溫的影響比湘研15號小,而8819胚芽的生長受高溫的影響極大,表明綠劍12號耐熱性強,8819耐熱性弱,品種之間差異顯著。
大多數辣椒品種在35℃以上花粉生活力會顯著下降,不能正常授粉受精,嚴重影響坐果率,單果種子數也會顯著減少,因此單果種子數能在一定程度上反映花粉生活力的強弱。田間調查結果顯示,綠劍12號在第3、4層位上的單果種子數有所增加,第4層位上的坐果率達到84.10%,說明高溫對它們花粉生活力的影響較小;其他2個品種第4層結果期處于高溫下,坐果率下降明顯,僅為60%~70%,單果種子數也顯著減少,高溫下花粉生活力受到較大影響,這說明它們耐熱性差。
調查中比較了3個辣椒品種第2、3、4層的商品成熟果果實性狀,第2層辣椒的生長發育期主要在6月中上旬,此時環境溫度在20~30℃,是辣椒果實發育的適宜溫度;第3層辣椒的生長發育期主要在6月下旬和7月初,這個時期環境溫度逐漸升高,為25~35℃,屬于亞高溫天氣,此時辣椒仍能正常生長;第4層辣椒的生長發育期主要在7月,正值盛夏,溫度在28~38℃,屬于高溫天氣。高溫脅迫下,果實的外觀性狀變化往往能最直觀地反映出品種對逆境的耐受能力。果實性狀觀測表明,相較于第2層,在果長、果肩寬上,綠劍12號在第3、4層上均表現為有小幅增加,說明高溫沒有阻礙其正常的生長發育;而湘研15號表現為基本穩定,上下浮動幅度很小,說明高溫對其影響很小;8819則隨著層位的升高均有一定幅度的下降,說明高溫對其影響較大。
本試驗中,高溫脅迫對辣椒種子發芽耐熱性的比較與夏季高溫期間田間耐熱的觀測結果一致,均表明綠劍12號耐熱性強,是一個適宜越夏栽培的優良羊角椒品種。在35、40℃高溫下辣椒種子萌發至第7天的胚芽平均長度,可作為鑒別不同辣椒品種耐熱性的有效指標之一。夏季高溫期間田間調查辣椒植株坐果率,觀測單果種子數、果長、果肩寬和單果質量等性狀是最直接鑒別辣椒品種耐熱性的重要方法。
參考文獻
[1] 易籽林,趙坤,董文斌,等.辣椒高溫脅迫研究進展[J].辣椒雜志,2011(3):5-9.
[2] 逯明輝,鞏振輝,陳儒鋼,等.辣椒熱脅迫及耐熱性研究進展[J].北方園藝,2009(9):99-102.
[3] Pagamas P, Nawata E. Sensitive stages of fruit and seed development of chili pepper (Capsicum annuum L. var.Shishito) exposed to high temperature stress[J]. Scientia Horticulturae, 2008, 117: 21-25.
[4] 馬曉娣,彭惠茹,汪矛,等.作物耐熱性的評價[J].植物學通報,2004,21(4):411-418.
[5] 鄒學校.中國辣椒[M].北京:中國農業出版社,2002:40-43.
篇3
今天我種了辣椒。我們來到超市,挑了幾根紅色的辣椒。回到家里,我用刀把辣椒劃開,輕輕地把辣椒的籽取下來,放到盤子里。別看這辣椒又細又長,籽可一點也不多。我們給花盆里鋪好營養土,用竹簽挖了幾個淺淺的小坑,然后,給每個小坑放三四粒辣椒籽,再蓋上一層薄薄的土。最后給它們澆一些水,辣椒就種好了。我們期待它們早日發芽。
7月19日星期四晴
五天過去了,辣椒發了芽,它的兩片葉子就像小朋友的手掌,桿子又細又嫩,嫩綠的葉子還看不出葉筋,大約有三厘米高。我和媽媽見了又歡又喜,我樂得都想飛起來了。
7月29日星期日晴
我每天都給辣椒澆水,十天后,它已經長得比較茂盛了,新的枝干從以前的兩片葉子的中間長出,還長出了新的葉子。這時的葉子像尖尖的愛心,葉片的邊微微向里卷起。有的辣椒樹已經十厘米高了,頂部長出了小小的花苞。快點開花啊!我在心里暗暗想到。
8月1日星期三晴
三天后,果然開了幾朵小小的白花。我們便馬上拿起棉簽,輕輕地幫著他們傳播花粉。葉子長的十分茂盛,最高的辣椒樹已經十五厘米了。什么時候才能結果呢?
8月5日星期日晴
我每天都去觀察,只見有的花瓣慢慢變黃,被風吹落下來。可是就沒看到辣椒影子,“是不是咱們的辣椒不會結果呢?”我奇怪的問媽媽。“也許這個不會結果實吧。”媽媽的回答也不是很肯定了。
8月10日星期五晴
幾天過去了,我每天依然給辣椒澆水,深圳的太陽真得很厲害,中午時分就把辣椒的土給曬干了,辣椒葉都無精打采的低下了頭。看到這個樣子,我開始給它們中午加一次水。也真靈,澆完水不到半小時,你看,所有的葉子都昂了起頭。
突然,我發現有一點東西很特別。它就像一個圓鼓鼓的小球,只是頭頂著干枯的花瓣。藏在花和葉子中間,不仔細看,幾乎看不出來。“這就是我們的辣椒了。”我激動的大喊起來,又忙著給其他的花開始播起粉來,而且更加細心了。
8月24日星期五晴
篇4
只有親身經歷大學的種種生活,時間將會會告訴你一切,才會明白其中的酸甜苦辣。而我自己的酸甜苦辣的大學生活,也許只有我自己能深刻體會其中思緒。
記得,一個人坐火車,來到自己所錄取的大學,自己的內心是非常苦惱的與煩躁的。遠離了疼愛自己的父母,玩的好的同學都不在身邊,只有一個又一個的陌生的面孔,加上對自己的大學環境并不是滿意,心里七上八下的,不是一番滋味!
隨著時間的流逝,大學的同學熟悉起來啦。我也找到屬于自己的好朋友,我們一起上課,一起吃飯,一起看電視,一起聊八卦。當我漸漸接受這種生活的時候,我的內心是非常快樂的,因為我要在這里和我的同學度過三年的大學生活,為了自己的將來努力奮斗!
可是生活總是不平靜,玩的再好的朋友也有吵架的一天。我本身的脾氣不是很好,加上網絡的影響,我漸漸學會說臟話,可是我從來都不罵自己的好朋友,我只會罵那些傷害我,我用自己的不良形象維護自己所謂的尊嚴。我在大家面前總是維護自己的好朋友,哪怕是受到別人的攻擊我也不怕。我以為我的好朋友也會那樣的維護我,可是我錯了,錯的很離譜。我可以忍受別人無緣無故的罵我,但是絕不能忍受自己身邊的好朋友當作好多人的面毫無理由的罵自己。我不知道怎么反駁,因為我根本就不知道我到底錯在哪里啦,只會告訴自己:有些人惹不起躲得起,這樣的朋友不要也罷。可是自己的鼻子卻是酸酸的,不知不覺就流下了眼淚,不知道是為自己失去的友誼而痛哭,還是覺得自己活得很窩囊!
生活總是向前走的,不知不覺,大學就要畢業啦。所有的一切仿佛是昨日的事情,歷歷在目,而我也長大成熟啦。可是面對就業,自己的臉上還是會火辣辣的疼。大家都知道現在的就業情況,要想找一份自己滿意的工作那是非常難的。現在出去找工作,證書是必不可少的,可是我在大學的生活是那么的愜意,自然沒考多少證書,拿什么去和那些優秀的學生競爭!
篇5
33歲的馮櫻是廣州人,曾從事媒體工作多年,結婚后她辭職回家做了全職太太。幾年下來,她漸漸陷入苦惱中:家事繁瑣、前途不清、健康流逝,再加上孩子胡鬧,讓她感到十分疲憊和焦慮。
2011年5月,眼看兒子小寶已滿4歲,而他好奇的“為什么”越問越多,馮櫻決定來一場“車輪上的課堂”——去美國租輛車,帶著小寶自駕游,在拓寬孩子眼界的同時,也給自己的心情放個假!
盡管一向熱衷旅行和挑戰自我,但一個人開車,帶著幼小的兒子前往美國西部看大峽谷,馮櫻還是覺得心虛。老公挺身而出:“我帶你們去!”可馮櫻知道,老公身為國營公司的領導,工作繁忙,哪能耽誤他的事業呢。
馮櫻動員身邊的朋友與她同行。“我像祥林嫂似地詢問了很多年輕媽媽,她們都把頭搖得像撥浪鼓;我還向遇到的每一個美國人咨詢,此行靠譜嗎?他們也連連說NO!”求援無果,馮櫻還是不想放棄計劃。恰在這時,她聽說了時尚族群——“跨國沙發客”。
所謂“跨國沙發客”,就是你到異國旅行時可以免費睡別人家的沙發,對方到中國游玩時也睡你家的沙發……雙方既節省了大筆餐宿費,還能輕松進入異國家庭,體驗美妙的“深度游”。馮櫻在國際沙發客俱樂部網站注冊了會員資格。
通過一番網上交流和篩選,兩個月后,馮櫻決定帶著小寶投奔美國的婉婷等5位女性“沙發客”。婉婷是一位美藉華人,她指點馮櫻:只需辦一個中英文的雙語駕照,在美國各地租車很方便!
2011年9月,馮櫻領著兒子抵達舊金山時,婉婷已經在機場迎接。兩個年齡相仿的女子一見如故,婉婷對帥氣可愛的小寶也疼愛有加。當天,婉婷帶馮櫻母子品嘗佳肴、觀賞美景;晚上則把一間臥室讓出來,供馮櫻母子睡覺。馮櫻感動不已:“我真的很幸運,初次當‘沙發客’就有幸睡到了寬大舒適的床。”
幾天后,在婉婷的幫助下,馮櫻這位從未單獨跑過長途的“菜鳥司機”租下一輛汽車,一踩油門,載著4歲的兒子踏上了征程。與大多數中國游客喜歡在美國東部幾個繁華城市旅行不同,馮櫻設計了一條新鮮有趣的旅行路線——奔向廣闊的西部,去看神秘的印第安人,令人唏噓的淘金熱遺跡,野牛、荒原、壯麗的日出日落……
從舊金山到洛杉磯,漫長蜿蜒的1號沿海公路是世界上最美的公路之一,雙向兩車道的公路緊貼著蔚藍色的太平洋,路上會經過一座座橫跨巨大深淵的懸空大橋。沿途美景,讓寶媽母子常常驚喜得“哇哇”叫喊。
到了西北部的佛蒙特州,山路曲折起伏,車子像開在飄帶上,公路的寬度變得很窄,高高的大下坡連著漫長的上坡,簡直像過山車的軌道。進入大霧山后又像進了賽車場,一個接一個的S型彎道,180度、270度,甚至360度螺旋上升,迎面而來。馮櫻只能靠看側窗來觀察對面來車,因為彎道太傾斜了!事后,馮櫻感嘆道:“我是再不會玩什么電腦賽車游戲了,哪有現實版刺激呀。”
探訪了美國獨立戰爭的遺跡,馮櫻又帶小寶在康涅狄格州神秘海港登上了19世紀的捕鯨船;在羅德島,游玩了古老的旋轉木馬;在鱈魚角搭船出海,探訪了囤肥準備南游的大鯨魚群……在西部一個山區小鎮,母子倆趕上了當地的南瓜節慶典:一臺拖拉機載著一只直徑1米多的南瓜在小鎮來回穿行——它是今年的南瓜王。小寶第一次見那么大的南瓜,驚訝得嘴巴張成了“O”型。7歲的比爾和5歲的邁克對小寶特別友好,給他充氣錘玩,還掰玉米稈給他做對打武器。
漫長的旅途中,小寶無憂無慮地在后座上玩他的變形飛機,餓了就讓媽媽停車弄吃的,困了就躺在后座上聽著兒歌呼呼大睡。馮櫻就沒有這么輕松了,她白天要長途駕車,晚上投宿到“沙發友”家后,還要強忍渾身疲憊,給自己和兒子洗衣服、寫旅行筆記、向丈夫報平安。
比身體勞累更可怕的是遭遇意外。一天深夜,母子驅車行駛在荒涼西部一條山巔公路上,“嘣”的一聲巨響,一個后輪的車胎爆裂了!馮櫻急踩剎車,差點把車子甩進一側的萬丈深谷中。母子倆驚出了一身冷汗,驚魂未定的馮櫻趕緊向警察局打電話求救。
夜黑如墨,遠離人煙,馮櫻驚恐地躲在車內,等待著救援,萬一這會兒來個壞人怎么辦啊?“媽媽不怕,有我陪你呢!”小寶很“爺們”的一句話,惹得馮櫻當場落淚。
兩小時后,兩位交警趕來,為汽車換上了新輪胎。了解到這對中國母子的經歷后,他們豎起大拇指:“好樣的,偉大的媽媽和勇敢的兒子!”
此次自駕游,歷時兩個月,馮櫻母子幾乎穿越了美國全境,行程7000多公里。這段“天涯苦旅”讓小寶領略了生活的艱辛和人性的溫暖,見識了諸多美景奇觀和自然萬象,也讓馮櫻的生命里多了一抹絢麗的傳奇色彩。因為有多名熱心“沙發客”提供食宿和幫助,母子倆的旅行省了很多花銷。
呼喚信任與關愛:傳奇母子“蹭”行中國3000公里
暢游美國后,不僅馮櫻迷戀上了“在路上”的感覺,小寶也經常仰起小臉問媽媽:“下次幼兒園再放假,我們還出去玩好嗎?”
2011年年底,最熱門的社會話題莫過于“春節買票難,回家難”。此時,騰訊微博策劃了一場“世界沒有陌生人,140元回家”的活動。活動舉辦方設計了5條線路,被選中的11位活動體驗者,分別從廣州、敦煌、上海、長沙等地出發,身上僅帶140元,一路“蹭”食宿回家,并且通過微博進行全程直播,以此“測試社會溫度”。
本打算坐飛機回寧夏銀川與公婆共度春節的馮櫻,當即改變主意,帶著兒子報名參加了活動,并成功入選。
篇6
關鍵詞:自動控制原理;MATLAB語言
中圖分類號:G642.0 文獻標志碼:A 文章編號:1674-9324(2016)21-0266-02
一、引言
《自動控制理論》課程是支撐我校導航、制導與控制國家重點學科的主干課程,自1959年起為測控工程專業學員開設,目前已面向全院本科學員,是全院性的專業基礎課,在整個專業知識體系中占據非常重要的地位,具有承上啟下的作用。該課程涉及數學、物理、電子、機械等多學科領域,同時還與實際工程系統的控制密切相關,具有內容豐富、理論性強、涉及知識面廣、更新發展快等特點,有一定的深度和學習難度。學生在學習過程中容易感到枯燥乏味,產生厭學情緒。在歷年的學習過程中,都需要進行大量、復雜的計算以及繪制復雜的圖形,如果運用MATLAB在仿真環境下可極其方便地對系統性能進行分析,觀察系統的各種曲線和性能指標非常直觀,可以使學生對所學理論知識有更深刻的理解和把握,有效地提高教學質量。時域分析、頻域分析和根軌跡分析是經典控制理論的三個重點內容,下面將通過三個實例詳細說明MATLAB在教學中的應用。
二、二階系統的時域分析
運行結果如圖1所示。
下面根據單位階躍響應曲線確定動態性能指標:用鼠標右鍵單擊圖形窗口中任一處,在彈出的菜單中選擇“characteristic”選擇“Peak Response”,“Settling Time”,“Rise Time”,此時MATLAB自動在曲線上用“”標注相應的點,用鼠標左鍵單擊該點,可以得到該點的指標值,如圖2所示。
三、控制系統的頻域分析
頻域分析法是指應用頻率特性研究線性系統的方法,它是經典控制理論中經常使用的分析方法之一,最常用的頻率特性曲線有Nyquist曲線和Bode曲線。繪制這兩種曲線以及計算穩定裕度是頻域分析法的基本內容。穩定裕度包括相角裕度和幅值裕度。
所用程序:
wn=1;kosi=0.1,0.3,0.5,0.7,1.0,2.0]; hold on; for kos=kosi num=wn.^2;
den=[1,2*kos*wn,wn.^2]; bode(tf(num,den)); nyquist(tf(num,den)); end
wn=1;kosi=[0.4,0.6,0.8]; hold on; for kos=kosi num=wn.^2;
den=[1,2*kos*wn,wn.^2]; nyquist(tf(num,den)); end
函數S=allmargin(sys),返量S包括穿越頻率GMFFrequency,幅值裕度GainMargin,截至頻率PMFFrequency,相角裕度PhaseMargin。
四、控制系統的根軌跡分析
根軌跡法是分析和設計線性定常控制系統的圖解方法,使用十分方便,但是繪制步驟繁多,尤其是起始角和終止角以及根軌跡與虛軸的交點計算起來復雜,這給根軌跡的繪制帶來了一定的困難。在課堂教學中,可采取讓學生先根據規則先畫,再用MATLAB校驗的方式。在MATLAB仿真環境下,可以使用rlocus命令直接方便地繪制根軌跡。
運行結果如圖3所示:
五、傅立葉級數展開
對一個周期為T的函數f(t),只要該函數滿足狄利克雷條件,便可以展開成一個收斂的傅立葉級數,即
在教學中我們發現,盡管傅立葉級數分析的公式形式簡單、含義明確,但對于一些常見周期波形,應用上述公式求傅立葉級數時,常常面臨較大的計算量。在教學備課中為了驗證一些周期函數的傅立葉級數展開式,也感覺耗時太多。傅立葉級數分析中主要的運算是積分運算,MATLAB提供了專門的符號積分函數int(),借助函數int()利用傅立葉級數展開公式編寫傅立葉級數的函數fouriers()如下:
function[A,B,F]=fouriers(f,t,T,a,b,k)
w=2*pi/T; A=1/T*int(f,t,a,b); B=[ ]; F=A;
if k==0
syms k integer;
ak=2/T*int(f*cos(k*w*t),t,a,b); bk=2/T*int(f*sin(k*w*t),t,a,b); A=[A,ak];B=[B,bk];F=[ ];
else
for i=1:k
ak=2/T*int(f*cos(i*w*t),t,a,b); bk=2/T*int(f*sin(i*w*t),t,a,b);A=[A,ak];B=[B,bk];
F=F+ak* cos(i*w*t)+bk* sin(i*w*t);
end
end
運用所編函數可以非常方便地對矩形波周期函數進行傅立葉級數的展開,直流分量和偶次諧波分量為零,基波、三次諧波和五次諧波如圖4所示:
篇7
關鍵詞:進出口貿易 固定資產投資 GDP 協整檢驗
一、引言
我國正處于轉型階段,從經濟轉型大方向看,消費應該成為經濟增長的第一推動力。但是我國一方面屬于典型的投資拉動型經濟模式,另一方面堅持了改革開放35年。我國經濟增長從結構上說應該還是開放經濟下的投資推動型經濟增長模式,在啟動了消費動力后,如何看待這兩支經濟力量的關系,是未來經濟調整面臨的一個課題。在不考慮消費這一因素的基礎上,本文利用改革開放至今三十余年來的經濟數據,考察進出口貿易和固定資產投資對經濟增長的關系,分析結果對于更好的理順我國外貿進出口與固定資產投資的關系具有積極意義。
二、文獻綜述
(一)國外文獻綜述
對外貿易和投資作為經濟增長的三駕馬車的動力結構因素,國外學者通過不同角度對其各自在經濟增長中的作用進行了分析。
對外貿易方面,Barbara Pistoresi,和Alberto Rinaldi(2012)以進出口貿易和經濟增長作為研究對象,通過對意大利1863—2004年的經濟數據進行協整分析和因果關系檢驗,結果表明雙方之間存在長期協整關系,但是因果關系隨著時間跨度變化而變化。一戰時期進口增長導致經濟增長,進而拉動出口增長。而二戰時期貿易內部出現了雙向促進關系。Renuka Mahadevan和Sandy Suardi(2011)研究了進口、出口與經濟增長率間的不確定性動態影響。學者將貿易納入VECM—GARCH模型,以新加坡為例,考察經濟增長波動性。雙方在波動影響方面存在單項因果關系,生產率波動影響貿易,反之在政策層面還有待考察。M.J. Herrerias和Vicente Orts(2011)以中國為例,考察了進口、投資與增長之間的關系。其結果表明,進口與投資能夠促進對外貿易,并能促進長期勞動效率,進而影響經濟。
投資方面,Pernilla Johansson(2010)對負債、投資和增長之間的關系進行了考察,結果表明1989—2004年發展中國家,如果降低債務水平,將資源用于投資,能改進投資,減免債務存量,從而對經濟增長起到積極的促進作用。T.R. Lakshmanan(2011)以基礎設施投資會引起的經濟后果為研究對象,利用成本效益分析法,衡量交通運輸基礎設施所引起的廣泛經濟利益。如市場拓展、貿易收益、技術變化、空間集聚、城市群新知識創新和商業化進程等。Filiz Ozkan,Omer Ozkan和Murat Gunduz(2012)從政策角度分析了土耳其的投資對經濟增長的作用,利用因果關系檢驗,其發現建筑業對于國家擺脫經濟停滯有重要的作用,因為該行業關系到200個不同的部門,通過ECM模型、格蘭杰因果檢驗,發現固定資產投資(住宅)和GDP之間存在直接的因果關系。
(二)國內文獻綜述
對外貿易方面,姬斌和姚金安(2011)利用HP濾波、向量誤差修正模型對河北省外貿與經濟增長的關系進行實證分析,其結果表明,外貿與經濟增長之間存在單項因果關系,長期中存在穩定的均衡關系。楊雪等人(2011)將河南省的對外貿易對經濟增長的貢獻進行了研究,分別利用貢獻度和拉動度進行分析,證實了河南省對外貿易對經濟增長具有一定的促進作用。夏巖磊,李丹(2011)以皖江區域的外貿和經濟增長為例,建立了研究框架。主要研究兩者的互動關系,結果證實了雙方的互動,以及外貿對經濟增長的作用。
固定資產投資方面,劉金全,印重(2012)對我國固定資產投資和經濟增長的關聯性進行了研究,發現我國固定資產投資有顯著的“時間累積效應”,并且二者存在正向非對稱性關聯,固定資產投資對經濟增長產生正向“溢出效應”,但卻未反過來產生“牽拉效應”。何傳超(2011)對我國廣東省固定資產投資和經濟增長的關系進行了實證分析,表明雙方在廣州存在相互促進的關系,并且GDP的單向作用要大于固定資產投資的單向作用。任歌(2011)對我國不同區域進行了固定資產投資和經濟增長關系的差異性研究,統計分析表明,中部地區固定資產投資對經濟增長的影響要高于東西部地區,因此,有重點的投資對于制定區域發展戰略具有重要意義。
三、理論模型
本文最基本的理論模型就是柯布—道格拉斯生產函數,其最基本形式為:
Y = A(t) Lα Kβ μ
模型中,Y代表總產值;A是技術進步,其是與時間有關的函數;L是勞動力投入;K是固定資產凈值,也代表資本的投入;α 和β代表勞動和資本的產出彈性系數,μ代表隨機干擾引資,并且不會大于1。模型表示經濟產出是由勞動投入、資本投入和技術進步決定的,不同的彈性系數取值,產出水平存在差異。α +β=1表示規模報酬不變,α +β>1表示規模報酬遞增,α +β
如果考慮有N個自變量,于是就得到一般意義的柯布—道格拉斯函數模型:
Q(X1, X2, ……XN)= A(t) X1αX2β ……XNγμ
該模型不過是對基本柯布—道格拉斯函數的推廣,公式中字母存在差異,但是與基本模型中的代表意義完全一致。
將本文的變量代入一般意義的柯布—道格拉斯生產函數,得到:
篇8
關鍵詞:Matlab/Simulink;三相全控整流電路;仿真
中圖分類號:TP311文獻標識碼:A文章編號:1009-3044(2007)18-31733-03
Application of Matlab/Simulink in Teaching of Power Electronics Technology
LI Peng,PI Wei-wei
(Department of Electric Power Engineering,Zhengzhou Electric Power College,Zhengzhou 450004,China)
Abstract:In teaching of curriculum of "Power Electronic Technology", there is always many circuits' analysis needing wave graphs which are very complicated to draw and take lots of time and make much ado. In the meantime the graphs are usually out of drawing and aren't dynamic. So the teaching is of poor effect. Matlab/Simulink software has become a good tool to solve above problems. This paper mainly introduced the characteristics and functions of Matlab/Simulink software and besides, three-phase full wave controlled converter circuit has been modeled under Simulink and been simulated and analyzed. The result indicates that this software not only has the advantages of constructing model simply and intuitively, parameters adjusting conveniently, powerful commutativity, being able to display graphs dynamically and save the class hours in aiding teaching of power electronic technology, but also can advance students’ studying interests and strengthen their understanding to some relevant theoretical knowledge.
Key words:Matlab/Simulink; three-phase full wave controlled converter circuit; simulation
1 引言
電力電子技術是20世紀60年代誕生和發展的一門嶄新的交叉學科,它跨越電力、電子和控制理論三個領域,主要研究應用于電力領域的各種電力半導體器件及其裝置,以實現對電能的變換和控制。它可以看成是弱電控制強電的技術,是弱電和強電之間的接口。隨著電力電子技術廣泛應用于一般工業、交通運輸、電力系統、通信系統、計算機系統、新能源系統等,其重要性已不言而喻。因此,該課程已成為電氣工程與自動化、自動化、電力系統自動化等電類專業的重要專業基礎課。
該課程的教學中,有許多電路在分析時需要畫出波形圖,由于有很多電壓、電流信號波形,課堂板書非常費力費時,若需要改變參數,所有的圖形又要重新畫出,非常不方便。而且手工畫出的圖形也不夠規范。另外,學生在等待老師畫圖的過程中容易分心,所以教學效果不是很理想。由美國MathWorks公司推出的MATLAB下Simulink動態建模仿真工具,為解決此類問題提供了很好的途徑。利用Simulink建模方便、直觀,更改參數容易,能動態顯示圖形,在自動控制、電力電子仿真領域得到了廣泛應用,在電力電子教學上也能利用其發揮作用。此外,它在航空航天、通信、嵌入式系統、神經網絡等領域的仿真研究上也發揮了很大作用。
本文簡單介紹了Matlab/Simulink的特點,并以Matlab6.5版本下的Simulink為仿真平臺,以電力電子技術中最常用的三相橋式全控整流電路為例,簡單介紹如何建模并進行詳細的仿真分析。
2 Matlab/Simulink簡介
Matlab(Matrix Laboratory,矩陣實驗室)是美國Mathworks公司于1982年推出的高性能數學分析與計算軟件。歷經多年開發,現已發展到Matlab7.0以上的版本。它包括許多功能各異的工具箱軟件。其中Simulink是Matlab里的一個系統模型圖形輸入與仿真工具包。Simulink下還有很多專用功能模塊,如航空航天模塊庫(Aerospace Blockset)、通信模塊庫(Communication Blockset)、神經網絡模塊庫(Neural Network Blockset)、電力系統模塊庫(Sim-PowerSystems)等。其中電力系統模塊庫對用于電路、電力電子系統、電機系統、電力傳輸等過程的仿真分析。功能強大的Sim-PowerSystems和Simulink同時使用將使一些復雜的、非線性的系統建模與仿真變得非常容易。它包括7個子模塊庫:電源(Electrical Sources)子庫里有單/三相交流電壓源、單相電流源、直流電壓源、受控源等,元件子庫(Elements)有各種支路、負載和開關、變壓器等主要電力設備元件,附加子庫(Extra Library)含有各種附加的控制、測量模塊和特殊變壓器等模塊,電機子庫(Machines)有異步、同步、控制等各種電機,測量子庫(Measurement)含有電壓電流和阻抗等測量元件,電力電子子庫(Power Electronics)里有Gto、IGBT、Mosfet、Thyristor各種電力電子元器件等。
建立仿真模型時,只需通過鼠標點擊相關模塊庫內的模型,簡單拖曳和移動到模型窗口,即可建立所研究系統的仿真模型,再利用模型元件的屬性對話框設置相關參數后就可以直接對系統仿真。使用Simulink提供的示波器(Scope)模型,可顯示觀測點的信號波形。從而使得復雜的系統建模和仿真變得十分容易,而且這種方式非常直觀、靈活。
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3 三相橋式全控整流電路仿真模型的建立
三相橋式全控整流電路適用于整流負載容量較大,或要求直流電壓脈動較小的場合,它是電力電子技術中應用最廣泛的電路之一,因而也是電力電子技術課程中非常重要的一部分內容。掌握此電路的原理有助于正確設計、使用實際的三相橋式全控整流電路,同時也為正確理解更復雜的雙反星可控整流電路、十二脈波可控整流電路等奠定良好的基礎。下面以三相橋式全控整流電路為例先簡單介紹仿真模型的建立。
圖1為三相橋式全控整流電路的原理圖,其中a、b、c為整流變壓器的副邊,陰極連接在一起的3個晶閘管VT1、VT3、VT5稱為共陰極組;陽極連接在的3個晶閘管VT4、VT6、VT2稱為共陽極組,Z為負載阻抗。
圖1 三相橋式全控整流電路的原理圖
圖2為在Simulink下建立的三相橋式全控整流電路仿真模型圖。其中Ua、Ub、Uc是從Electrical Sources 模塊庫中選取的AC 電壓源元件,它們構成頻率為50Hz、線電壓為380V的三相對稱正弦電壓源。Thyristor Converter為集成在一起的三相可控晶閘管整流橋,從Extra Library模塊庫中選取。Z為整流橋的負載,從Elements模塊庫中選取的串聯RLC支路元件,可以設定為阻性或感性。Synchronized 6-Pulse Generator為同步6脈沖發生器,為整流橋提供觸發脈沖,從Extra Library模塊庫中選取。alpha_deg為觸發控制角 的輸入端,通過改變 的角度可控制整流橋輸出不同的波形。iA、iB分別為測量A相、B相電流的測量元件,Ud1、Ud2和Ud分別為測量d1點、d2點對地電壓及負載Z兩端直流電壓的測量元件,UvT1則為測量晶閘管VT1兩端。
圖2 三相橋式全控整流電路仿真模型
電壓的測量元件。Scope、Scope1為示波器,可從Simulink中的Sinks中選取。Scope用來觀察d1點、d2點對地電壓及負載兩端直流電壓,Scope1用來觀察A相、B相電流信號波形及晶閘管VT1的兩端電壓。
4 仿真及分析
按上述步驟建立好仿真模型后,點擊模型窗口上面的Simulation菜單,選擇Parameter設置模型仿真參數。為了便于觀察,仿真時間選為3個工頻周期0.06秒,求解器選擇變步長(Variable-step)、ode15s(stiff/NDF),最大、最小步長默認為自動“auto”,相對誤差和絕對誤差可根據需要選擇。設置好參數后,關閉對話框,點擊Simulation菜單中的Start或窗口命令按鈕中向右的三角箭頭,開始仿真。
圖3 三相橋式全控整流電路帶電阻負載?琢=0°時的電壓波形
圖3為阻性負載控制角?琢=0°時的電壓波形(電阻值為10Ω)。?琢=0°時,各晶閘管均在自然換相點處換相,由圖中變壓器二次繞組相電壓波形看,以變壓器二次側中點n為參考點,共陰極組晶閘管導通時,整流輸出電壓Ud1為相電壓在正半周的包絡線;共陽極組導通時,整流輸出電壓Ud2為相電壓的負半周的包絡線,總的整流輸出電壓Ud=Ud1-Ud2是兩條包絡線間的差值,即為線電壓在正半周的包絡線。該電壓的脈動頻率是電源頻率的6倍,即一個工頻周波內脈動6次,從圖3中可看出Ud波形的頻率為300Hz。圖中還給出了晶閘管VT1兩端所承受的反壓UvT1的波形。
圖4給出了A、B兩相電流波形及VT1承受的電壓,其中黃線表示A相電流,紅線代表B相電流。A相正半周為VT1導通,負半周為VT2導通。由電流波形可看出,晶閘管一周期中有120°處于通態,240°處于斷態,由于負載為電阻,故晶閘管通態時電流波形與相應時段的Ud波形相同。
圖4 三相橋式全控整流電路帶電阻負載?琢=0°時A、B相電流及晶閘管承受電壓波形
改變晶閘管的觸發角?琢的值,電壓、電流波形隨之而變。
圖5、圖6為?琢=30°時的電壓、電流波形。與?琢=0°時相比,一周期中Ud波形仍由6段線電壓構成,區別在于晶閘管起始導通時刻推遲了30°,組成Ud的每一段線電壓因此推遲30°,Ud平均值降低。晶閘管電壓波形也發生變化如圖5所示。圖6給出了電源側A相電流iA的波形(黃線),其特點是,在VT1導通的120°期間,iA為正且波形與同時段的Ud波形相同,在VT4導通的120°期間,iA也與同時段的Ud波形相同,但為負值。
對于阻性負載,?琢=60°是整流輸出波形連續與斷續的分界點。?琢≤60°時,Ud波形連續,Id波形與Ud形狀一樣也連續(沒有畫出);圖7給出了?琢=60°時的整流電壓及A、B相電流波形,電壓波形是連續的。當?琢>60°時,Ud波形和Id波形均不連續。圖8給出了?琢=90°時的整流電壓和A、B兩相電流的波形,明顯出現了不連續。如果繼續增大控制角到120°,整流輸出電壓Ud波形將全為零,其平均值也為零,可見帶電阻負載時三相橋式全控整流電路 角的移相范圍為120°。
對于感性負載,當?琢≤60°時,Ud波形連續,電路工作情況與阻性負載時十分相似,各晶閘管通斷情況、輸出整流電壓Ud波形、晶閘管承受的電壓波形等都一樣。區別在于負載不同時,同樣的整流輸出電壓加到負載上,得到的負載電流波形不同,阻感負載時電流波形變得平直。當電感足夠大時,負載電流的波形可近似為一條水平線。圖9給出了三相橋式全控整流電路帶阻感負載 ?琢=30°時變壓器二次側A、B相電流和整流輸出電壓波形,可與圖5、圖6帶電阻負載時情況進行比較。
當?琢>60°時,阻感負載時的工作情況與電阻負載時不同,電阻負載時Ud波形不會出現負的部分,而阻感負載時由于電感的續流作用,Ud波形會出現負的部分。圖10給出了?琢=90°時的波形。若電感足夠大,Ud中正負面積將基本相等,Ud平均值近似為零。這表明,帶阻感負載時,三相橋式全控整流電路的 角移相范圍為90°。
5 結束語
通過上述利用Matlab/Simulink對三相橋式全控整流電路進行建模和仿真的過程,可以看出:利用Matlab/Simulink仿真工具輔助電力電子教學,不僅具有建模簡單、更改參數方便,仿真波形豐富、生動、直觀,能增強學生學習本課程的興趣,促進學生更好地理解掌握電力電子電路基本原理等優點;還可節約老師畫圖時間,有利于老師更好地掌控課堂教學。另外,學生還可利用計算機網絡資源把仿真模型下載下來隨時復習觀看。把仿真軟件應用到教學中去,是一種較新的嘗試,既有非常光明的前景,也有很多制約因素,需要我們進一步去探索、改進。
參考文獻:
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[3]張寶生,王念春.MATLAB在電力電子教學中的應用[J].電氣電子教學學報,2004,(3).
[4]張智娟.MATLAB/SIMULINK在電力電子學基礎課程中的應用[J].華北航天工業學院學報,2006.7,(16增刊).
篇9
關鍵詞:歐陸控制器 拉矯 恒張力 延伸率
0 引言
近年來,冷軋行業競爭加劇并呈現出日益激烈的態勢。在這樣的發展環境下,市場對冷軋帶鋼表面質量提出了更高的要求。為了滿足市場的需求,拉矯機組的應用就顯得至關重要,因為它在保證退火后的帶鋼表面質量上發揮著重要作用,能夠使冷軋帶鋼板型得到有效處理。因此,保證拉矯機組的整條生產線的運轉穩定就具有關鍵性意義。為此,我們選擇了歐陸590P全數字直流控制器作為機組的傳動裝置,并實現電腦化控制。它的優勢不僅在于運行穩定、占用空間小,而且由于專業軟件模塊的設置,使其使用更加方便。
1 生產線技術要求
1.1 最高線速度要達到300米/分鐘,能夠依照操作工對速度進行的設置,實現恒速運行。
1.2 通過控制和設定恒延伸率,對出口帶鋼較入口帶鋼拉伸矯正。
1.3 自動控制帶鋼恒張力。
2 系統構成及設計
2.1 系統構成
系統單線圖
歐陸590P全數字直流控制器系統實現對生產線速度的控制,其方法就是基于對基準輥轉速的調節,來影響帶動這個生產線的速度。在運行狀態中,差速輥的速度要低于基準輥。正是由于兩者存在速度上的差值,才實現了拉伸并在速度逆變狀態下實現差速輥的被動運行。在恒張力逆變狀態下,開卷機與前張緊輥在運行中產生前張力。后張力則產生于電動恒張力狀態下的卷取機與后張緊輥運行之中。矯平輥和彎曲輥位于差速輥與基準輥之間,并在以上各種力同時配合下產生一定張力并施加于帶鋼上。由于材料無法承受這種張力,于是便產生彈塑性變形,形成對帶鋼的拉伸矯平。
2.2 基準輥的恒速運行:(如基準輥電氣原理圖)
利用操作臺上的電位器,將控制器A4口上的輸入電壓控制在0-10V范圍內,并以該電壓信號作為對基準輥的速度的規定。為了實現電流的滿限幅,直接將電流限幅A6連接到10V上。同時,為了有效控制轉速,要采用光電編碼器來作速度反饋。在300米/分鐘的最高線速度下,相比于電機的基速,基準輥的轉速更高,這就需要對控制器內部勵磁環進行一定的設定,即設置弱磁功能啟動。當電機超過基速的95%時,弱磁升速啟動。為了在單動環境下實現正反點動,以“228”作為C6的目的標記,使C4控制拉緊模塊,C6控制放松模塊。同時,設置拉緊放松1為5%,拉緊放松2為-5%。通過A7模擬口,將速度反饋輸出到其他裝置。
2.3 差速輥實現延伸率
要想實現延伸率,控制差速輥非常重要。在差速輥基準速度信號的設定上,選擇基準輥取得的實際速度信號,并將其輸入到控制器的A4口。歐陸控制器的一些專業模塊軟件可以用作電子電位計。在對C4的目的標記進行設定時,以上升模塊的輸入標記設定;而將C6設為下降模塊的輸入標記。以0到-6%作為模塊的輸出值范圍,將速度給定設定為模塊輸出值與A4速度基準值的相加,并與速度環的輸入相連接。于是,基準輥轉速與延伸率設定值的差值就是差速輥的轉速。在這種情況下,基準輥帶動差速輥,差速輥電機工作于電動機的第二限(如下圖所示)。由于本系統實施了無靜差的速度調節,因此不會帶來差速輥速度的加快。作為延伸率設定的顯示值,上升/下降模塊的輸出在操作臺上通過數字表顯示出來。
帶鋼的延伸來自于基準輥與差速輥電機的速度給定之差,考慮到有兩輥輥徑與減速機存在差異,需要對兩臺電機的轉速進行換算。通過測量兩輥徑,依據系統中兩電機的減速比(10:1),計算出滿給定狀態下電機的轉速并進行校準,保證在延伸率設定為0時,基準輥和差速輥線速度相等。
轉速=最高線速度/輥周長*減速比
2.4 前張緊輥和后張緊輥的電流限幅通過設定A6來實現,在聯動狀態下達到速度滿給定。鑒于其控制過程較為簡單,因此不再贅述。需要注意的是,為了實現前張緊輥的逆變張力狀態工作,其速度為反向的滿給定。
2.5 隨著帶鋼卷徑的變化,開卷和卷取電機也發生相應變化,因此需要通過卷徑計算以保證其在恒張力狀態下工作。根據張力與電機轉矩公式得:
T*D/2=i*KmφI
I=T*D/2/(i*Kmφ)
T表示張力,D表示帶鋼直徑,Km為電機電磁轉矩系數(為常數),i為減速比,φ為電機磁通量,I表示電機的電樞電流。
通過以上公式,電機在恒張力狀態下的電樞電流限幅就可以被準確地計算出來。前后張緊輥的轉速值對開卷和卷取電機線速度起到決定性影響,通過模擬口A2輸入后與直徑計算器模塊的線速度相連接,將本電機轉速反饋與模塊的卷取速度相連接,經過實際調試后再進行校準,進而得出帶卷直徑數值。
之后,將卷徑傳送至綜合設定點2,并乘以張力給定。本控制器無法直接得出磁通量,因此將勵磁電流反饋作為除數,傳送到綜合設定點2。同時,控制該點的輸出,以便控制開卷和卷取電機的恒張力。
2.6 該控制器實現了電流環PI參數的優化,并實現電流環的自動調諧。同時,還可以對電樞電流斷續與連續之間的分界點進行準確定位,這樣,控制器的電流環自適應功能就得以實現。
3 結束語
綜上所述,歐陸590P全數字直流控制器具有很多特殊的優勢:一是它能完成多種指令控制;二是它還能實現自診斷和自適應。除此之外,通過采用歐陸公司的編程軟件Celite,該系統能夠更直觀地實現軟件組態和參數修改。在冷軋帶鋼的生產過程中,該控制系統以穩定的性能和較低的故障率贏得了好評,有力地促進了產品質量的提高。
參考文獻:
[1]趙家俊,魏立群.冷軋帶鋼生產問答[M].北京:冶金工業出版社,2007.
[2]歐陸傳動系統有限公司.590+系列直流數字式調速器說明書.
篇10
關鍵詞:蘇丹紅; 高效液相色譜; 二維液相色譜; 在線固相萃取; 辣椒油
1 引 言
蘇丹紅(Sudan dyes)是廣泛應用的人工合成偶氮類化工染料。長期的攝入會在體內累積而造成肌體損傷或基因突變而致癌。違禁用于食品著色的主要有蘇丹紅Ⅰ, Ⅱ, Ⅲ, Ⅳ[1]。食品中蘇丹紅的提取溶劑為乙腈、正己烷等[2,3],通常還輔以超聲[4]或微波[5]提取以提高萃取效率。萃取液的凈化方法有固相萃取(Solid phase extraction, SPE)[6]、凝膠滲透色譜[7]、薄層色譜[8]和分散固相萃取[9]等;測定方法有色譜、質譜、色譜-質譜聯用、光譜、電化學、酶聯免疫吸附、分子印跡等,但最常用的是高效液相色譜法(HPLC)。中國[6]和歐盟[10]均頒布了HPLC測定食品中的蘇丹紅的標準方法。國標GB/T19681-2005使用正己烷萃取,堿性氧化鋁凈化[6],步驟繁瑣,且氧化鋁的難以準確控制活化程度的缺陷會造成方法重現性較差。本研究利用雙三元高效液相色譜系統,采用二維色譜結合在線固相萃取技術完成辣椒油樣品中4種蘇丹紅的測定,實現了樣品的自動化凈化、富集和測定,提高了分析效率。
2 實驗部分
2.1 儀器與試劑
Thermo UltiMate 3000高效液相色譜儀,配置六通道在線脫氣機(SRD 3600 solvent rack with degasser)、雙三元超快速梯度泵(DGP-3600 RS pump)、可調速泵(LPG-3400 pump)、自動進樣器(WPS-3000T RS autosampler)、帶2個2位-10孔切換閥的柱溫箱(TCC-3000 thermostatted column compartment equipped with two 2p-10p valves)、紫外-可見檢測器(DAD-3000 RS UV-vis detector),MSQ Plus單四極桿質譜檢測器;變色龍色譜管理軟件Chromeleon 6.8 SR11; 色譜柱: Acclaim PAⅡ (分析柱1,150 mm × 3.0 mm × 3 μm),Acclaim RSLC 120 C18 (分析柱2,100 mm × 2.1 mm × 2.2 μm)和SPE柱 (Acclaim 120 C18,10 mm × 4.6 mm × 5 μm), 均購自美國賽默飛世爾公司。ⅠKA旋渦振蕩器(德國ⅠKA集團)。
乙腈、甲醇(色譜級,Fisher公司);甲酸、四氫呋喃(色譜級,國藥集團化學試劑有限公司);二氯甲烷(分析純,國藥集團化學試劑有限公司);蘇丹紅 Ⅰ, Ⅱ, Ⅲ, Ⅳ 標準物質(Sigma-Aldrich公司)。去離子水(電阻率≥18.2 MΩ cm)。
2.2 標準儲備溶液和標準溶液配制
分別稱取10 mg蘇丹紅Ⅰ, Ⅱ, Ⅲ和Ⅳ標準品置于同一只100 mL容量瓶中,用乙腈溶解并定容。準確量取0.5 mL標準儲備液置于100 mL容量瓶中,用乙腈定容,搖勻,得0.5 mg/L混合儲備液。
混合標準工作溶液: 分別量取適量的混合標準儲備液置于容量瓶中,用水稀釋、配制成0.5, 2.0, 5.0, 10, 30和60 μg/L的標準工作溶液,用于繪制標準工作曲線。
2.3 全自動二維高效液相色譜結合在線固相萃取與質譜檢測的流程及測定條件圖1顯示了包括2個10通切換閥、2根分析色譜柱、1根SPE柱、2臺檢測器(紫外-可見和質譜檢測器),以及2臺泵(雙三元超快速梯度泵和稀釋泵)的二維高效液相色譜結合在線固相萃取與質譜檢測的流程圖。一維色譜用于初步分離蘇丹紅組分,并隨后通過閥切換使它們依次被富集在SPE柱上。其流路從左泵開始,此時左、右切換閥均在1~10位。蘇丹紅Ⅰ~Ⅳ的分離以水-乙腈-甲醇/四氫呋喃(1∶1, V/V)為流動相,在分析柱1上進行。進樣體積20 μL,柱溫30 ℃,流速0.6 mL/min,梯度洗脫,在波長254 nm處監測分離狀況。洗脫梯度: 0~5 min, 30%水,50%乙腈,20%甲醇/四氫呋喃;5.5 min,50%乙腈, 50%甲醇/四氫呋喃;11~14 min,20%乙腈,80%甲醇/四氫呋喃;14.1~23 min,30%水,50%乙腈,20%甲醇/四氫呋喃。根據在紫外-可見檢測器上監測到的4種蘇丹紅的出峰時間,確定在右閥1~10位與1~2位之間的切換,將它們依次引入到SPE柱上,完成在線凈化和富集。與此同時,右泵用于二維色譜流路中分析柱2的平衡。另外,在左閥10位與右閥1位之間加了一個稀釋泵(可采用普通可調速蠕動泵),以1.0 mL/min流速連續注入濃度為0.1%的甲酸水溶液,用以稀釋來自于一維流路的高比例有機溶劑流動相,以利于被測組分在SPE柱上富集。
在一維色譜上完成凈化和富集后,左、右閥均切換至1-2位。此時,SPE柱被接入從右泵開始的二維色譜流路,而一維流路則進行分析柱1的平衡。二維色譜以水-乙腈-甲酸/乙腈(0.1∶100,V/V)為流動相,富集在SPE柱上的蘇丹紅組分被洗脫后在分析柱2上進行分離。流速0.3 mL/min,梯度洗脫,單四極桿質譜儀進行定性和定量。梯度: 0~7.0 min, 40%水,50%乙腈,10%甲酸/乙腈; 16~22.4 min,90%乙腈,10%甲酸/乙腈;22.5~23 min,40%水,50%乙腈,10%甲酸/乙腈。質譜條件: 采用ESI+離子模式,源溫度450 ℃,電壓4000 V。蘇丹紅Ⅰ ~ Ⅳ的SIM模式分別為m/z 249,277,353和381。滯后時間(Dwell time)為0.2 s,錐空電壓(Cone voltage)分別為35 V (蘇丹紅Ⅰ, Ⅱ)和50 V(蘇丹紅Ⅲ, Ⅳ),霧化氣壓力5×105 Pa。
2.4 樣品制備
稱取1 g辣椒油(精確至0.1 mg)置于100 mL容量瓶中,加入20 mL二氯甲烷溶劑,旋渦振蕩5 min后超聲30 min,用乙腈定容;再次超聲15 min后,移取10 mL混合液至離心管中,以10000 r/min離心10 min,取上層乙腈過濾0.45 μm濾膜過濾,待測。
3 結果與討論
3.1 樣品前處理方法探討
樣品前處理分為提取和凈化兩步。歐盟方法03/99[9]使用乙腈提取辣椒油樣品中的蘇丹紅Ⅰ, Ⅱ,二氯甲烷提取蘇丹紅Ⅲ, Ⅳ。本研究中嘗試了采用乙腈提取,但蘇丹紅Ⅲ, Ⅳ的回收率偏低。因此采用歐盟方法03/99,同時輔以旋渦振蕩和超聲萃取。
樣品凈化是針對油類等具有復雜基質的樣品的前處理的關鍵。國標方法[5]推薦使用活度四級的中性氧化鋁作為吸附劑進行離線固相萃取。但由于中性氧化鋁活度難以控制,且目前沒有已調整好活度的氧化鋁商品供應,從事相關檢測的實驗室自行進行氧化鋁活化、脫活及活度測定,造成檢驗結果重現性差。本實驗在線二維色譜結合在線固相萃取凈化技術,通過分段切入,將在一維色譜上得到初步分離的蘇丹紅組分依次保留到富集柱上,而大部分的雜質被排出,使之不能進入二維色譜。
3.2 實驗配置的優化
將二維色譜柱的出口連接到左閥9號位上(圖1流路①),此時在紫外-可見檢測器上通過閥切換可依次監測一維和二維色譜的分離情況。再將出口直接連接到質譜檢測器上(流路②),利用其高選擇性來提高方法的靈敏度。
樣品凈化由一維色譜柱和閥切換配合完成,富集被測組分則在SPE柱上完成。一維色譜粗分時,需要使用有機溶劑比例較高的流動相將蘇丹紅組分從一維色譜柱中順利洗脫;但有機溶劑比例較高的流動相不利于4種蘇丹紅在SPE柱上的富集。因此,在左閥10位與右閥1位之間加一個稀釋泵,以一定流速連續注入與二維流動相匹配的0.1%甲酸溶液,對來自于一維流路的流動相進行稀釋,使蘇丹紅組分能夠保留在SPE柱上,從而完成富集。流速不低于1.0 mL/min時,4種蘇丹紅均可獲得100%富集。