兒童清肺糖漿質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)探究論文

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1儀器與試藥

1.1儀器

Dionex液相系統(tǒng)，Chromeleon色譜工作站。

1.2試藥

薄層色譜用硅膠G板（青島海洋化工廠）；所有試劑均為分析純。對照品和對照藥材（均購自天津市藥品檢驗所）。高效液相色譜用黃芩苷對照品（中國藥品生物制品檢定所）；水為純凈水；甲醇為色譜純；其它試劑為分析純。兒童清肺糖漿（自制）。

2方法與結(jié)果

2.1鑒別

2.1.1麻黃的薄層色譜鑒別

取兒童清肺糖漿100ml，加水50ml稀釋，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用濃氨試液調(diào)節(jié)pH值至10，用三氯甲烷振搖提取2次，50ml/次，合并三氯甲烷液，水浴蒸干，殘渣加甲醇1ml溶解，濾過，濾液作為供試品溶液。另取缺麻黃的陰性制劑同法制備陰性對照液。再取麻黃對照藥材粉末1g，加濃氨試液數(shù)滴，再加三氯甲烷10ml，加熱回流1h，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇2ml溶解，濾過，濾液作為對照藥材溶液。又取鹽酸麻黃堿對照品，加甲醇制成每毫升含1mg的對照品溶液。照薄層色譜法試驗［1］，吸取供試品溶液和陰性對照液各20μl，對照藥材溶液10μl，對照品溶液5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷－甲醇－濃氨試液（20∶5∶0.5）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以茚三酮試液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色斑點。陰性對照無干擾。結(jié)果見圖1。

2.1.2浙貝母的薄層色譜鑒別

取麻黃薄層色譜鑒別項下供試品溶液作為供試品溶液。另取缺浙貝母的陰性制劑同法制備陰性對照液。又取浙貝母對照藥材粉末5g，加濃氨試液2ml與乙醚20ml，放置過夜，濾過，取濾液8ml，蒸干，殘渣加三氯甲烷1ml使溶解，作為對照藥材溶液。再取貝母素甲對照品、貝母素乙對照品，加三氯甲烷制成每毫升各含2mg的混合對照品溶液。照薄層色譜法試驗［1］，吸取上述供試品溶液和陰性對照液各20μl，對照藥材溶液和對照品溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯－甲醇－濃氨試液（17∶2∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色斑點。陰性對照無干擾。結(jié)果見圖2。

2.1.3石菖蒲的薄層色譜鑒別

取兒童清肺糖漿100ml，加水50ml稀釋，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用乙醚振搖提取2次，50ml/次，合并乙醚液，揮干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取缺石菖蒲的陰性制劑同法制備陰性對照液。又取石菖蒲對照藥材粉末1g，加石油醚（60～90℃）10ml，超聲處理10min，濾過，濾液作為對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗［1］，吸取上述供試品溶液和陰性對照液各10μl，對照藥材溶液5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（60～90℃）－醋酸乙酯（8∶2）為展開劑，展開，取出，晾干，放置約1h，以碘蒸氣薰至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色斑點。陰性對照無干擾。結(jié)果見圖3。

2.1.4黃芩的薄層色譜鑒別

取兒童清肺糖漿30ml，用水30ml稀釋，加于AB-8型大孔吸附樹脂柱（25ml，內(nèi)徑1.5cm）上，用水100ml洗脫，棄去水液，再用50%乙醇100ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取缺黃芩的陰性制劑同法制備陰性對照液。又取黃芩對照藥材粉末1g，加醋酸乙酯-甲醇（3∶1）的混合溶液30ml，加熱回流30min，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇5ml使溶解，取上清液作為對照藥材溶液。再取黃芩苷對照品，加甲醇制成每毫升含1mg的對照品溶液。照薄層色譜法試驗［1］，吸取上述供試品溶液、陰性對照液、對照藥材溶液和對照品溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯－丁酮－甲酸－水（5∶3∶1∶1）為展開劑，預(yù)飽和10min，展開，取出，晾干，噴以1%三氯化鐵乙醇試液。供試品色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色斑點。陰性對照無干擾。結(jié)果見圖4。

2.1.5橘紅的薄層色譜鑒別

取黃芩薄層色譜鑒別項下供試品溶液作為供試品溶液。另取缺橘紅的陰性制劑同法制備陰性對照液。又取橘紅對照藥材粉末0.3g，加甲醇10ml，加熱回流20min，濾過，取濾液5ml，濃縮至1ml，作為對照藥材溶液。再取橙皮苷對照品，加甲醇制成飽和對照品溶液。照薄層色譜法試驗［1］，吸取上述供試品溶液、陰性對照液、對照藥材溶液和對照品溶液各5μl，分別點于同一用0.5%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯－甲醇－水（100∶17∶13）為展開劑，展開約3cm，取出，晾干，再以甲苯－醋酸乙酯－甲酸－水（20∶10∶1∶1）的上層溶液為展開劑，展至約8cm，取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色熒光斑點。陰性對照無干擾。結(jié)果見圖5。

2.2黃芩的含量測定

2.2.1對照品溶液的制備

精密稱取黃芩苷對照品適量，加甲醇制成每毫升含60μg的溶液，作為對照品溶液。

2.2.2供試品溶液的制備

精密量取本品2ml，置50ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，經(jīng)0.45μm微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液，即得。

2.2.3陰性對照溶液的制備

取按處方量及制法工藝要求制成的不含黃芩的陰性對照品，同法制成陰性對照溶液。

2.2.4色譜條件

色譜柱為DiamonsilC18（4.6mm×250mm，5μm）柱；以甲醇－水－磷酸（44∶56∶0.2）為流動相；檢測波長280nm；流速1.0ml/min；柱溫30℃；進樣量10μl。理論板數(shù)按黃芩苷峰計算應(yīng)不低于2500。

按上述色譜條件，吸取供試品溶液、對照品溶液、陰性對照溶液各10μl，分別注入液相色譜儀測定，測定色譜圖見圖6～8。從色譜圖可見，其它成分對黃芩苷的測定無干擾，符合測定要求。

2.2.5標(biāo)準(zhǔn)曲線制備

分別精密吸取上述對照品溶液1.0，2.5，4.0，5.0，6.0，7.5ml置10ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻。各進樣20μl，以色譜峰面積為縱坐標(biāo)（Y），對照品進樣量（μg）為橫坐標(biāo)（X），進行線性回歸，得回歸方程為Y=30.5618X-0.7087，r=1.0000。結(jié)果表明：在0.1304～0.9780μg范圍內(nèi)黃芩苷峰面積與進樣量有良好的線性關(guān)系。

2.2.6精密度實驗

精密吸取上述供試品溶液10μl，重復(fù)進樣6次，測得黃芩苷峰面積RSD為0.27%，表明進樣精密度良好。

2.2.7穩(wěn)定性實驗

取供試品溶液在0，2，4，8，12，24h分別進樣10μl，測得黃芩苷峰面積RSD為0.30%，表明樣品溶液在24h內(nèi)穩(wěn)定。

2.2.8重現(xiàn)性實驗

取同一批號樣品（050801）按供試品項下的制備方法制備供試品溶液6份，測得黃芩苷峰面積并計算含量，RSD為0.84%，表明該方法的重現(xiàn)性良好。

2.2.9回收率實驗

采用加樣回收法，精密量取同一批號樣品（050801）6份，每份1ml，分別按樣品中黃芩苷含量的100%加入黃芩苷對照品溶液，按供試品項下的制備方法制備供試品溶液，按上述色譜條件測定，計算得回收率為99.65%，RSD為1.03%，結(jié)果見表1。表1黃芩苷回收率結(jié)果（略）

2.2.10樣品測定分別取3批樣品，按供試品制備方法制成供試品溶液，分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，按上述色譜條件測定（n=3），計算樣品中黃芩苷的含量，結(jié)果見表2。表2樣品中黃芩苷的含量（略）

3討論

本品處方源于藥典方，原劑型為大蜜丸，屬兒童口服用藥，口感差，且不利于兒童服用。改為糖漿劑型后，改善了口感，便于服用，成為更理想的兒童用藥。

本制劑處方由22味中藥組成，成分復(fù)雜，鑒別易產(chǎn)生干擾。為了更好地控制成品的質(zhì)量，筆者不同于2005年版《中國藥典》，又增加了3種藥材的鑒別。經(jīng)3批樣品試驗證明，該薄層鑒別方法斑點分離清晰，重復(fù)性好，陰性對照無干擾，可作為該制劑的質(zhì)量控制的方法。

【參考文獻】

［1］國家藥典委員會．中國藥典，Ⅰ部［S］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005.

【摘要】目的建立兒童清肺糖漿的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法采用TLC法對兒童清肺糖漿中麻黃、浙貝母、石菖蒲、黃芩、橘紅進行了定性鑒別；采用HPLC法測定黃芩苷的含量，為兒童清肺糖漿的質(zhì)量控制提供依據(jù)。結(jié)果定性鑒別方法專屬性強。在0.1304～0.9780μg范圍內(nèi)黃芩苷峰面積與進樣量線性關(guān)系良好，r=1.0000；樣品平均加樣回收率為99.65%（n=6），RSD為1.03%。結(jié)論所建立的方法準(zhǔn)確可行，重復(fù)性好，可有效控制兒童清肺糖漿的質(zhì)量。

【關(guān)鍵詞】兒童清肺糖漿質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)黃芩苷高效液相色譜法