白芷提取工藝分析論文
時間:2022-02-09 11:30:00
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1儀器與材料
1.1儀器
UV-VIS8500分光光度計;電子天平BP121S;歐前胡素對照品(供含量測定用,批號為110826-200511,由中國藥品生物制品檢定所提供);其它試劑均為分析純。
1.2藥材
本實驗所用白芷藥材購于四川省中藥材公司,經成都中醫藥大學中藥鑒定教研室鑒定為傘形科植物白芷Angelicadahurica(Fisch.exHoffm.)Benth.etHook.f.的干燥根。
2方法與結果
2.1粉碎度的考察
2.1.1樣品溶液的制備取白芷適量,粉碎,分別稱取過10目,20目,30目的樣品各20g,分別加入8倍量75%乙醇,提取3次,3h/次,藥液濾過,分別定至500ml,備用。
2.1.2白芷總香豆素含量測定照紫外分光光度法(《中國藥典》2005年版Ⅰ部附錄IVA)測定。
精密量取歐前胡素對照品溶液(0.0522mg/ml)1.0,1.5,2.0,2.5,3.0ml,分別置于10ml量瓶中,用甲醇定容至刻度,以甲醇作為空白液。于300nm處測定A值,以濃度(C)對吸收度(A)回歸。得回歸方程:A=47.3953C+0.01659(r=0.9999)。精密量取上述備用液各0.8ml于100ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,作為供試品液,測定計算即得[2]。
2.1.3實驗結果見表1。
2.2乙醇提取工藝研究[3~6]
2.2.1樣品溶液的制備取白芷,粉碎,過20目篩,按所選因素及水平(見表2),采用L9(34)正交表設計實驗(見表3)進行白芷提取,得9號樣品溶液,備用。表1粉碎度考察實驗結果(略)
2.2.2水浸出物量(干膏率)的測定精密吸取上述備用液30ml,分別置于已干燥至恒重的蒸發皿中,水浴蒸干,置烘箱中干燥3h(105℃),取出,置于干燥器中放置30min,稱重,計算干膏收得率。
2.3白芷總香豆素含量測定照紫外分光光度法(《中國藥典》2005年版Ⅰ部附錄IVA)測定精密量取備用液0.8~1.6ml于100ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,作為供試品液,測定,代入上述回歸方程,計算,即得。
2.4實驗結果采用中國醫統軟件包(PEMS)進行處理分析,結果見表2~4。表2因素水平(略)表3正交實驗設計及結果(略)
3結論
從以上粉碎度考察實驗結果可以看出,采用過20目篩的白芷粗粉進行提取,提取效果較好;從正交實驗方差分析結果可以看出,B因素有顯著的影響,影響因素B>C>A>D;且B3,C3,A2,D1為最佳,故白芷乙醇提取最佳工藝為:加8倍量75%乙醇,提取3次,3h/次。表4方差分析(略)
4討論
在粉碎度考察實驗中,發現粉碎度過細,提取率反而下降,故白芷提取過程中不宜粉碎過細,避免提取過程中產生糊化現象,影響提取效果。
【參考文獻】
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[3]陳賢春,王玉蓉,路世鵬.白芷提取工藝的研究[J].中成藥,2005,27(2):145.
[4]梁明金,楊廣德,賀浪沖.白芷中歐前胡素的提取方法研究[J].中成藥,2000,22(12):829.
[5]王希,陳秀芳.正交試驗法優選白芷的提取工藝[J].中藥材,2001,24(8):591.
[6]賈英,孫振蛟,包文芳.正交設計法優選白芷的提取工藝[J].沈陽藥科大學學報,2005,22(3):217.
【摘要】目的篩選白芷乙醇提取最佳工藝條件。方法首先采用單因素實驗,以白芷香豆素含量為評價指標,對白芷粉碎度進行考察,其次采用L9(34)正交實驗,選擇乙醇濃度、提取時間、提取次數、乙醇用量4個因素,每個因素設3個水平,以水浸出物量(干膏率)、白芷香豆素含量為指標進行正交實驗,對白芷乙醇提取工藝進行考察。結果白芷乙醇提取最佳工藝為:取白芷粉碎,過20目篩,加8倍量75%乙醇,提取3次,3h/次。結論運用該工藝提取效率高,穩定性較好,可為白芷提取工業化生產提供可借鑒的最佳工藝條件。
【關鍵詞】白芷乙醇提取正交實驗
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