化學課外實驗管理論文

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土壤pH值的測定

【原理】土壤里含有許多有機酸、無機酸、堿以及鹽類等物質，各種物質的含量不同，使土壤顯示出不同的酸堿性。土壤的酸堿性可以用酸度表示，即用pH值表示土壤的酸堿性。習慣上把pH值在6.5～7.5范圍內的土壤叫中性土。土壤酸堿度的分級情況見下表。

土壤的酸堿度會影響作物生長，各種作物對土壤pH值的要求也是不同的。下表是一些主要農作物適宜生長的酸度范圍。

測定土壤的酸度，一般用蒸餾水或鹽溶液（常用氯化鉀）提

取土壤中游離態或代換性的氫離子，然后用pH試紙或備有標準色階的pH混合指示劑測定溶液的酸堿度。如果用pH計，測定的值更精確。

【操作】稱取1g風干或新鮮土樣，放入試管內，加入5mL蒸餾水，試管口加塞后充分振蕩，放置澄清后用精密pH試紙（pH值在5.5～9.8）測定上層清液的酸度。

【說明】

（1）土壤樣品的采集要科學。例如，測定大田的土壤酸度，采樣時應多點取樣，如10畝地可取5個點，30畝地可取10個點，大于30畝可取15～20個點。把各點的樣品充分混合后，測定所取土樣。為了保證測定準確，應重復測試一次，加以驗證。

（2）蒸餾水必須用pH=7的中性水，否則要用氫氧化鈉溶液或鹽酸把pH值調到中性。

（3）速測用的土樣一般以新鮮的自然濕土為宜。保存備用土樣要風干，潮濕的土壤易受微生物的作用而改變土壤的性質。風干的方法是：把土樣攤在塑料薄膜或紙上，趁它在半干狀態時壓碎，除去殘根等雜質，鋪成薄層晾干，再用木棒碾碎。風干場所要干燥通風，防止酸、堿氣體侵入。風干后再次研磨、過篩處理，最后裝入土樣瓶或塑料袋內，保存備用。

土壤中速效氮、磷、鉀的測定

【概述】測定土壤的養分，是田間科學管理的必要步驟，也是合理施肥的重要依據。土壤中速效氮、磷、鉀養分的簡易測定，是有實用意義的實驗。測定的一般原理是：將含速效氮、磷、鉀養分的一定量土壤，用浸提液把氮、磷、鉀浸提出來。然后用不同的試劑分別和浸出液中的氮、磷、鉀等養分作用，使溶液呈現不同的顏色。浸出液中所含的某一養分，因濃度不同，顏色的深淺也不一樣。將這一顏色跟用純試劑配制的一系列濃度不同的標準色列相比較，可以粗略確定浸出液中某一養分的濃度，由此推算土壤中某一養分的含量。下面分別介紹土壤浸出液的制備，氮、磷、鉀混合標準溶液的配制以及三種養分的測定方法。

土壤浸出液的制備

【原理】

土壤中的速效養分氮、磷、鉀主要以硝態氮（NO-3—N）、銨態氮（NH+4—N）、磷酸鹽（H2PO-4、HPO2-4）和鉀鹽（K+）等形式存在于土壤溶液里或被土壤膠粒吸附。要測定它們，首先要用一種溶液把它們浸提出來。當用電解質溶液作浸提液（如NaHCO3）處理土壤時，土壤膠粒吸附的離子就被電解質溶液里的離子（如Na+）替代，替代出來的離子和原來土壤溶液中的養分一起進入浸提液。

【操作】

（1）從田間取回有代表性的土壤樣品，在105～115℃下烘干。

（2）稱取5g干燥的土壤樣品，放入50mL干燥的錐形瓶中，加入25mL0.5mol／L的碳酸氫鈉浸提液。用玻璃棒把土壤攪散。再加入半藥匙活性炭，劇烈振蕩1～2分鐘后靜置5～10分鐘，過濾后得到的濾液是土壤浸出液。

【說明】

（1）浸提液有多種，如鹽酸、檸檬酸、氫氧化鈉、碳酸氫鈉、氯化鈉和醋酸-醋酸鈉等溶液。選用哪種浸提液更好，應根據土壤的酸堿度及浸出效果來決定。本實驗中統一采用0.5m0l／L的碳酸氫鈉溶液作為土壤養分的浸提液。

（2）加活性炭的目的是為了脫色。但加入前要檢驗活性炭中是否含有磷（方法見速效磷的測定）。如果含有磷，在使用前將磷除去。方法是用0.5m0l／L的碳酸氫鈉溶液浸提，浸提2小時后過濾（吸濾法），活性炭還要用浸提液洗滌兩次，最后用蒸餾水洗到中性，烘干備用。

氮、磷、鉀混合標準溶液的配制

準確稱取經105℃烘干的分析純磷酸二氫鉀（KH2PO4）0.4390g、硝酸鉀0.7220g、氯化銨0.3820g、硫酸鉀1.3247g于250mL的燒杯中，用少量水溶解，然后無損地轉移到1000mL容量瓶中（用少量水多次沖洗燒杯，洗液轉移入容量瓶中），最后加水稀釋到刻度，即得含有磷、硝態氮、銨態氮各為100ppm，鉀為1000ppm的混合標準原液。加甲苯5滴防腐，可以保存3～4個月。

用移液管吸取上述標準原液4mL，放在50mL容量瓶中，用水稀釋到刻度，搖勻，即得可用于制作標準色列的含硝態氮、銨態氮、磷各為8ppm和鉀80ppm的混合標準溶液。有效期7天。

土壤中速效氮的測定

1．硝態氮（N0-3—N）的測定——硝酸試粉法

【原理】硝酸試粉是粉狀試劑，它由鋅粉（還原劑）、檸檬酸（提供酸性和排除Fe3+的干擾）、對-氨基苯磺酸和甲萘胺（顯色劑）和硫酸錳（催化劑）等組成。在酸性條件下，硝酸試粉中的鋅把硝酸根離子還原成亞硝酸根離子，亞硝酸根離子跟試粉中的對氨基苯磺酸作用生成對苯磺酸重氮鹽，它跟試粉中的甲萘胺反應，生成紅色的偶氮染料。紅色的深淺程度跟浸出液里的硝酸根含量有關，根據所形成的紅色深淺跟標準色列比色，從而確定浸出液里硝態氮的濃度（ppm）。

【操作】

（1）取8支潔凈干燥、直徑大小和管壁厚薄一致的5mL無色試管（可用5mL注射針劑的廢安瓿代替）。按下表所列步驟制作標準色列。

（2）在剩下的兩支試管（編號7、8）里各加入土壤浸出液16滴，再分別加入4滴1mol／L硫酸溶液，搖勻。分別加入硝酸試粉1耳勺（盡量和制作標準色列時的加入量相等），搖勻后，在5～15分鐘內將顯示的顏色跟標準色列比較，記錄顏色相同的標準色列硝態氮讀數值（即浸出液中含硝態氮的濃度）。7、8兩支試管中顯色應基本一致，否則應重新測定。

【計算】

（1）土壤中速效養分的求算

本實驗的土壤浸出液是由5g干土和25g（按每毫升質量約為1g計算）碳酸氫鈉溶液浸提出來的。因此，

（2）每平方米耕地中速效養分含量的求算

土地的耕作層一般離地表0～20cm左右，而干燥土壤（指干燥而結構未被破壞的土壤）的容重為1130kg／m3。因此，

每平方米耕作層土壤質量=1m2×0.2m×1130kg／m3＝226kg

每平方米耕地中速效養分含量（千克）=土壤含速效養分率

×10-6×226=讀數值×5×10-6×226

土壤中含硝態氮的量按上述方法求算。

【說明】

（1）滴管的口徑必須校正，在垂直滴出時每滴體積是1／20mL（即20滴是1mL）。滴加液體時滴管必須垂直，保證每一液滴的體積大小一致。

（2）硝酸試粉的制備

①甲試劑稱取分析純檸檬酸150g，對-氨基苯磺酸4g，甲萘胺2g，在干燥條件下迅速地分別研細，混合均勻后，貯于棕色瓶中。

②乙試劑稱取分析純鋅粉4g，硫酸錳20g，混合均勻后貯于棕色瓶中。

使用時取甲試劑15份，乙試劑1份（指質量），兩者充分混合均勻后，貯存在棕色瓶中，放在陰涼干燥處。混合后的試劑，一般只能保存兩個月左右，受潮更容易失效。失效時試粉變紅色。

（3）浸出液中加入硫酸的目的在于中和浸出液的堿性，以保證反應在酸性條件下進行。

（4）為了消除體積不同而引起的誤差，保證結果準確，無論是標準色列的制作，還是浸出液中養分的測定，都應嚴格按規定滴數加液，使液體的總滴數為20滴（約1mL）。

（5）上頁表中硝態氮濃度的一系列讀數值是標準色列的讀數值（以下簡稱讀數值）。浸出液的顯色跟標準色列中某一檔溶液顏色相同時，這一讀數值就是浸出液中硝態氮的濃度。

設配制色列中這一檔溶液時耗用標準溶液n滴，該檔的讀數值為C。已知標準溶液中硝態氮的濃度是8ppm，而實驗中浸出液的用量是16滴，則兩者有如下的關系：

n×8ppm＝16×C∴C=0.5n（ppm）

即讀數值=標準溶液滴數×0.5

2．銨態氮（NH+4—N）的測定——銨試劑法

【原理】在堿性（pH＞11）條件下，銨態氮跟銨試劑（碘汞化鉀的堿性溶液）作用，生成碘化氨基氧汞黃色沉淀。但因土壤浸出液中NH+4很少，一般只能使溶液呈黃色。根據黃色的深淺（跟標準色列比色）確定浸出液中含銨態氮的濃度（ppm）。

【操作】

（1）取8支潔凈、干燥的5mL試管（要求跟測硝態氮相同）。按下頁表所列步驟制作標準色列。

（2）在剩下的兩支試管（編號7、8）里各加入土壤浸出液16滴，再加入10％的酒石酸鉀鈉溶液各2滴后搖勻，接著分別加入蒸餾水和銨試劑各1滴，使兩試管里液體的總體積為20滴，搖勻。將浸出液顯示的顏色跟標準色列比較，記錄顏色相同的標準色列的銨態氮讀數值[即浸出液中含銨態氮的濃度（ppm）]。7、8兩支試管里的顯色應基本一致，否則應重新測定。

【計算】參照前一實驗中土壤中速效養分的計算方法。

土壤中銨態氮（ppm）=讀數值×5

每平方米耕地中銨態氮含量（千克）=讀數值×5×10-6×226

【說明】

（1）土壤浸出液中常含有Ca2+、Mg2+等，這些離子在這種條件下也能和銨試劑生成沉淀，使溶液渾濁，干擾銨態氮的測定。加入酒石酸鉀鈉可以排除這些干擾。

（2）10％酒石酸鉀鈉試劑的配制方法是：稱取分析純酒石酸鉀鈉10g（或用酒石酸鈉）、氫氧化鈉2g溶于少量水中，然后加水到100mL。

（3）奈斯勒試劑可以按以下方法配制。取11.5g碘化汞和10g碘化鉀，溶于適量水中，稀釋到50mL，然后加入50mL6m0l／L氫氧化鈉溶液，靜置后取清液保存在棕色瓶里。

土壤中速效磷的測定——鉬藍比色法

【原理】土壤中的磷酸鹽在酸性條件下和鉬酸銨作用，生成淡黃色或無色的磷鉬酸銨，然后被氯化亞錫還原為藍色的磷鉬藍。藍色的深淺跟含磷量多少有關，把溶液的藍色跟標準色列比較，可以確定浸出液里含磷的濃度（ppm）。

【操作】

（1）取8支潔凈、干燥的5mL（要求跟前一實驗中相同）試管。按下表所列步驟制作標準色列。

（2）在剩下的兩支試管（編號7、8）里各加入土壤浸出液16滴，再分別加入1mol／L硫酸溶液4滴和1.25％硫酸鉬酸銨溶液4滴，搖勻。接著各加入1％氯化亞錫溶液1滴，這時各試管里溶液的總量是25滴，搖勻。把浸出液顯示的藍色跟標準色列相比較，記錄同樣顏色溶液的讀數值[即浸出液中含磷的濃度（ppm）]。7、8兩支試管里的顯色應基本一致，否則要重新測定。

【計算】

土壤中含磷（ppm）=讀數值×5

每平方米耕地中磷的含量（千克）=讀數值×5×10-6×226

【說明】

（1）本實驗用的方法是指堿性或中性土壤中速效磷的測定。如果測定酸性土壤里的速效磷，浸提液不能用碳酸氫鈉溶液，而要以等量的0.5％鹽酸作浸提液。測定用的試劑也有所改變。實驗方法是在試管里加入16滴浸出液，再加4滴蒸餾水，接著加1.25％的鹽酸鉬酸銨，搖身后加入1滴1％的氯化亞錫溶液，搖勻。浸出液顯示的藍色，按前述方法進行比色讀數。

（2）1.25％硫酸鉬酸銨溶液按以下方法配制稱取2.5g鉬酸銨，溶于20mL水中，加熱到60℃，使它全部溶解，冷卻。量取7mL濃硫酸加入到70mL水中，冷卻。把前一種溶液緩慢傾入后一種溶液中，不斷攪拌使不生成沉淀，混勻，冷卻，加水到200mL。

（3）鹽酸鉬酸銨溶液的配制方法是稱分析純鉬酸銨1.5g，溶于30mL水中。緩慢加入密度1.19g／cm3的純鹽酸44mL，邊加邊攪拌，最后加水到100mL。

（4）1％氯化亞錫溶液的配制稱取分析純氯化亞錫1g，加分析純濃鹽酸10mL，等全部溶解（如渾濁需過濾）后，再加甘油90mL，混勻，貯存在棕色瓶中，保存在陰涼處。

土壤中速效鉀的測定——亞硝酸鈷鈉比濁法

【原理】鉀離子跟亞硝酸鈷鈉在中性或酸性條件下，能生成亞硝酸鈷鈉二鉀黃色沉淀而出現渾濁。渾濁程度隨溶液中鉀離子含量的增多而變濃。把浸出液顯出的渾濁程度跟標準色列的渾濁程度相比較，可以得出浸出液中含速效鉀的濃度（ppm）。

【操作】

（1）取8支潔凈、干燥的5mL試管，按下表所列步驟制作標準色列。

（2）在剩下的兩支試管（編號7、8）中各加入土壤浸出液16滴，再分別加入冰醋酸2滴和37％的甲醛溶液1滴，搖勻。接著各加入亞硝酸鈷鈉溶液4滴和異丙醇16滴，搖勻。把浸出液出現的渾濁程度跟標準色列比較，記錄讀數值[即浸出液中含鉀濃度（ppm）]。7、8兩支試管中渾濁程度應基本一致，否則應重新測定。

【計算】

土壤中含鉀（ppm）=讀數值×5

每平方米耕地中含鉀量（千克）=讀數值×5×10-6×226

【說明】

（1）因為標準溶液中含鉀濃度是80ppm，所以色列的讀數值和耗用標準溶液滴數的關系是

讀數值=標準溶液的滴數×5

（2）配制標準色列時加入氯化鈉是為了使標準溶液跟土壤浸出液里存在的大量鈉離子濃度相近。

（3）向土壤浸出液里加入醋酸是為了控制pH值在4～5左右。堿性過強，亞硝酸鈷鈉中的鈷離子會生成Co(OH)3沉淀。酸性過強會引起亞硝酸鈷鈉分解，因此要嚴格控制溶液的pH值。

（4）土壤浸出液中的銨根離子和亞硝酸鈷鈉溶液反應，也能產生(NH4)2Na[Co(NO2)]6黃色沉淀，為此加入甲醛溶液，使生成難以離解的六次甲基四胺，排除銨根離子的干擾。

（5）加入異丙醇可以降低亞硝酸鈷鈉二鉀的溶解度，提高測定效果。如果溫度不超過23℃，也可以用乙醇代替異丙醇，溫度高會引起沉淀溶解。

（6）亞硝酸鈷鈉溶液可以按以下方法配制。取23g亞硝酸鈉，溶在50mL水里。再加入16.5mL6mol／L醋酸和3g硝酸鈷[Co(NO3)2·6H2O]，靜置過夜，取濾液使用。

土壤中有機質含量的測定

【原理】土壤里有機質的含量是決定土壤持久性肥力的重要標志，所以測定土壤有機質的含量具有重要意義。測定土壤里有機質的含量有多種方法，其中用重鉻酸鉀作氧化劑，跟土壤里的有機質發生氧化還原反應，再用滴定法或比色法測定的方法用得較多。

氧化性強的重鉻酸鉀在酸性溶液里跟土壤中有機質的碳發生氧化還原反應，它們之間存在定量關系。再用標準還原劑（如硫酸亞鐵銨）滴定多余的氧化劑（K2Cr2O7），經過換算，就能求得土壤里有機質的含量。不用還原劑滴定，可以用重鉻酸鉀溶液在反應前后的顏色變化進行比色測定。酸性的重鉻酸鉀溶液呈橙色，反應后六價的鉻被還原成三價鉻離子，呈綠色。溶液的顏色越深，表明土壤里有機質的含量越高，一般可通過跟標準色階或比色卡比較就能得出土壤里有機質的含量。

【操作】

（1）重鉻酸鉀氧化還原比色法先配制系列標準色階。在一系列試管里用5％葡萄糖和水調配，配制成各級有機質濃度的標準溶液。按照速測步驟，在各試管中依次加入2.5mL0.167mol／L重鉻酸鉀溶液和5mL濃硫酸。顯色后各取5滴加入比色瓷板孔穴中，加蒸餾水2滴，攪勻后即為標準色階。各級色階的間距為0.5％，色調由橙黃、黃綠、綠到深綠逐級加深。實例可見下表。

測試時稱取0.5g風干的土樣（長期潮濕的土常含有較多的還原性物質，會干擾測定結果，必須充分風干，使它氧化后才能測定）放入試管中，加入2.5mL0.167m0l／L重鉻酸鉀溶液振蕩，再迅速加入5mL濃硫酸，振蕩一分鐘再靜置半小時。用滴管吸取5滴上層清液，加入比色瓷板孔穴中，加2滴蒸餾水，攪勻，跟標準溶液制成的標準色階比色，記下比色讀數。

由于土壤中有機質的含碳量和還原性，跟葡萄糖并不完全一樣，所以測得的結果會有誤差，為獲得較為客觀的數據，要進行適當校正。即土壤有機質百分含量=比色讀數×校正系數校正系數因不同地區、不同土質的特性而有差異，例如有0.8，0.7等。

（2）滴定法稱取研細的風干土樣0.5g，放入干燥的硬質試管中，加入硫酸銀0.1g，用移液管加入5mL0.067m0l／L重鉻酸鉀溶液，再緩慢加入5mL濃硫酸，并不斷攪拌。在酒精燈上加熱這溶液，使它沸騰。為了防止管內液體飛濺，加熱時在試管口上套一支小漏斗，當試管內液體開始冒出白煙時停止加熱。冷卻后，將試管中的液體全部移入錐形瓶內，稀釋到50mL左右。加10～15滴2-羧基代二苯胺指示劑，再用0.2m0l／L硫酸亞鐵銨標準溶液滴定到溶液呈綠色。另用同樣的方法，不加土樣，做一次空白試驗。按如下公式求土壤里有機質的含量。

在上式中，V0是空白試液時滴定耗用硫酸亞鐵銨的毫升數，V是土樣滴定時耗用硫酸亞鐵銨的毫升數，M是硫酸亞鐵銨標準溶液的摩爾濃度，W是風干土樣質量，0.003是1mg摩爾標準溶液相當于碳的毫克數，1.724是碳換算為有機質的常數（即假定土壤中有機質含碳為58％，則100／58=1.724）。

【說明】

（1）把土樣采回后鋪在塑料薄膜上，在陰處研碎、晾干，不能暴曬或烘干（以防有機質發生變化），最后研細裝瓶待用。

（2）標準色階一般配3～8個即可。

（3）比色測定時，如有機質含量過高，則風干土可相應減少，例如可取土樣0.3g、0.2g等。

（4）0.2mol／L硫酸亞鐵銨溶液的配制準確稱取分析純硫酸亞鐵銨78.5g，放入盛有60mL3mol／L硫酸的燒杯中，按配制標準溶液的要求，在1000mL容量瓶中用蒸餾水稀釋到刻度（本溶液不宜久藏）。

（5）2-羧基代二苯胺指示劑的配制稱取0.25g指示劑于500mL燒杯中，加入12mL0.1mol／L氫氧化鈉溶液放在水浴上加熱溶解，再加蒸餾水稀釋到250mL，過濾后用濾液。