化學洗滌的具體操作方法范文

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化學洗滌的具體操作方法

篇1

一、蒸發結晶

高中化學人教版必修1課本第一章P5-6實驗1-1介紹粗鹽提純,最后從食鹽水得到食鹽晶體,就是采用蒸發結晶的(初中化學實驗也講過),因為NaCl的溶解度隨溫度變化不大,其溶解度曲線圖中幾乎是一條直線(圖1所示),所以升高溫度時,其溶解度增大幅度小,降低溫度時其溶解度減小幅度也小,其晶體析出率太低(

【方法突破1】獲得溶解度隨溫度變化不大的單一熱穩定性好的溶質(如從NaCl溶液中獲得NaCl)――操作方法:蒸發結晶(蒸發至大部分晶體析出即停止加熱)。

二、蒸發濃縮、冷卻(降溫)結晶

如圖1所示,是氯化鈉和硝酸鉀固體的溶解度曲線,硝酸鉀符合大多數物質溶解度變化的普遍規律,隨溫度升高,溶解度顯著增大(也有個別反常的,溶解度隨溫度升高而減小的如:Ca(OH)2、Li2CO3等),也即是一條陡峭的曲線。現在如果只有KNO3水溶液,如何可以得到KNO3晶體?是否也是和NaCl的處理方法相同呢?結合溶解度曲線可知,操作方法不相同,因為其溶解度隨溫度升高而增大,溫度較高溫下情況下析出晶體少,因而 KNO3只需要蒸發濃縮(使其在較高溫度下達到飽和――此時會出現結晶膜),再冷卻(降溫)結晶就會析出大量的晶體(曲線越陡峭,晶體的析出率越高,KNO3通過降溫結晶析出率高達90%以上),而不必蒸發結晶(那樣會加熱時間更久,浪費更多燃料和時間)。這種考查方式比較常見。

【拓展變式】若KNO3晶體含少量雜質NaCl ,如何提純?

【思路點撥】像這樣為了進一步得到純度更高的某種晶體,我們還要再分別進行多次結晶操作,稱為重結晶(再結晶)。其應用廣泛,適合分離兩者(或多者)溶解度隨溫度影響變化不同的物質的分離(如有機物中的苯甲酸的重結晶,2012年廣東高考33題考過等)。故此時就是重結晶,具體操作為:將所得KNO3產品溶于適量水,蒸發濃縮,冷卻結晶,過濾得濾渣。

【方法突破2】獲得溶解度隨溫度變化大的或易被氧化或易分解或含結晶水的溶質(如:KNO3、FeSO4?7H2O、NH4Cl、CuSO4?5H2O、莫爾鹽【――(NH4)2Fe(SO4)2 ?6H2O】等晶體的獲得)――操作方法:蒸發濃縮(蒸發至溶液表面出現結晶膜即停止加熱)、冷卻結晶、過濾(若是混合液則還需洗滌)、干燥。

【例1】(2014屆惠州三調32題節選)硫酸亞錫(SnSO4)可用于鍍錫工業.某小組設計SnSO4制備路線為:

操作Ⅰ是 .

【思路點撥】大多數物質溶解度隨溫度升高而顯著增大,所以題干未給出溶解度曲線或溶解度數據的情況下,要獲得晶體則直接采用上面歸納的方法突破2的操作回答即可。

【答案】蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥。

【誤區警示】過濾有多種,如低溫過濾、熱過濾、減壓過濾(抽濾――能加快過濾速度)等,請注意區分;過濾得到的晶體不一定是難溶物,只是在特定溫度下該物質達到過飽和即可析出該晶體;過濾之后是需要獲得濾液還是需要獲得濾渣(晶體),請結合題意具體問題具體分析,不能形成思維定勢。

【例2】(2014屆揭陽一中期中考試32題節選)硫酸鋅的溶解度與溫度之間的關系如下表:

從硫酸鋅溶液中獲得硫酸鋅晶體的實驗操作為

、 、過濾、干燥。

【思路點撥】注意觀察溶解的的數據,不能籠統的回答蒸發濃縮,應該特定的溫度下恒溫蒸發(因為60℃其溶解度最大,再降溫結晶,晶體析出率最大)。

【答案】60℃條件下蒸發濃縮、冷卻(降溫)結晶。

【誤區警示】蒸發有多種,如加熱蒸發、恒溫蒸發、減壓蒸發(使其在低溫下快速蒸發),請注意區分他們的作用不同,具體問題要具體回答準確;蒸發濃縮結晶(析出晶體,后續操作是趁熱過濾)與蒸發濃縮(出現晶膜,后續操作是冷卻結晶)蒸發的具體程度不同,請注意區別(有時是題目是籠統描述的不加區分)。

【變式遷移1】(2014屆廣東六校第二次聯考32題節選)工業上利用廢鐵屑(含少量氧化鋁、氧化鐵等)生產堿式硫酸鐵[Fe(OH)SO4]的工藝流程如下:

減壓蒸發的原因 ,減壓蒸發與過濾之間缺哪一步操作 。

【思路點撥】液體的沸點隨壓強增大而增大,壓強減小而減小,故減壓蒸發的原因可以解釋與該物質的水解、穩定性等有關,本題具體分析可知在堿式硫酸鐵中Fe3+是部分水解的,而Fe3+水解程度隨溫度升高而增大。

【答案】使水在較低溫度下蒸發程度大,而防止Fe3+的水解程度太大生成Fe(OH)3影響產品純度和產量;冷卻結晶。

【變式遷移2】(2103屆茂名二模32題節選)工業利用精煉鎂渣(含有MgO、KCl、MgCl2、BaCl2、CaCl2、FeCl3等雜質)回收MgCl2的工業流程如下:

操作I包含多個操作,分別為 過濾,洗滌,烘干。烘干時需要減壓烘干,原因是 。

【思路點撥】第一個空回答較簡單,是得到含有結晶水合物,方法自然能答對結晶方法;后面烘干的問題解釋要到位,干燥也有多種:烘干(常壓、減壓)、晾干、吹干等。

【答案】蒸發濃縮,冷卻結晶;降低烘干時的溫度,防止MgCl2?6H2O分解(失去結晶水)。

三、蒸發濃縮(結晶)、趁熱過濾

根據上面圖1所給的NaCl和KNO3的溶解度曲線思考,若溶液中含有大量的NaCl和少量的KNO3,如何從溶液中獲得NaCl晶體呢?這時很自然想到,蒸發濃縮時,NaCl會先飽和析出晶體(因為NaCl占大部分,且其溶解度隨溫度變化不大,而KNO3含量少,且高溫溶解度更大,遠未達到飽和),為了防止低溫下KNO3析出,故需趁熱濾即可。單獨考查這種方式不常見。

【方法突破3】多種溶質獲得溶解度隨溫度變化不大或隨溫度升高而減小的(如:大量的NaCl和少量的KNO3混合溶液中獲得NaCl)――操作方法:蒸發濃縮(蒸發程度更大,至結晶析出)、趁熱過濾、洗滌、干燥 。

【例3】(2013屆韶關一模32題節選)Na2SO4和Na2SO4?10H2O的溶解度曲線(g/100 g水)如右圖,則Ⅳ中得到Na2SO4固體的操作是:將分離出MnCO3和ZnCO3后的濾液升溫結晶、 用乙醇洗滌后干燥。用乙醇洗滌而不用水洗的原因是 ;

【點撥】注意溶解度曲線,先低溫下一段增加的是Na2SO4?10H2O的溶解度曲線,后高溫下一段減小的是Na2SO4的溶解度曲線,故這里不能冷卻結晶,會得到Na2SO4?10H2O;洗滌劑的選擇注意結合題意具體分析。

【答案】趁熱過濾;降低Na2SO4的溶解度,減少其在水中溶解而損失,防止形成 Na2SO4?10H2O而引入新雜質。

【誤區警示】過濾之后是否要洗滌,需要看原溶液是單一溶液還是混合溶液(大多是混合溶液);洗滌的目的就是要洗掉晶體表面(吸附)所含有的少量可溶性的雜質(若是晶體內部的雜質,洗不掉,只能通過重結晶除去),洗滌試劑選擇要恰當,特別是可溶性的晶體則要盡量減少晶體溶解而損失,常用方法有用:冷水、熱水、有機溶劑、或用該晶體的飽和溶液等來洗滌的,具體需要根據晶體的溶解性及其他性質來選擇。

【變式遷移3】(2014屆江門調研測試第32題節選)已知有關物質的溶解曲線如右圖所示,若要從碳酸鈉溶液中獲得碳酸鈉晶體的操作是 。

【思路點撥】可能部分同學對圖像理解不到位,會錯誤的回答:蒸發濃縮、趁熱過濾,雖然其在40℃溶解度最大,但低溫時(0℃)溶解度減少顯著,而40-90℃雖減小,但不顯著,故蒸發濃縮(不必具體答40℃蒸發濃縮,溫度太低,效果差,升高溫度后溶解度下降不大,而溫度高,蒸發效果好)、冷卻結晶、過濾。

【答案】蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾。

【變式遷移4】(2013屆揭陽華美三模第32題節選)K2FeO4 在水溶液中易水解:4FeO2-4+10H2O?葑4Fe(OH)3+8OH-+3O2。在“提純”K2FeO4中采用重結晶、洗滌、低溫烘干的方法,則洗滌劑最好選用 溶液(填序號)。

A. H2O B. CH3COONa、異丙醇

C. NH4Cl、異丙醇 D. Fe(NO3)3、異丙醇

【思路點撥】根據相似相溶原理,離子化合物一般在有機溶劑中的溶解度不大,而一般有機物在水中溶解度不大,少數的醇(1-3個碳原子的醇)、丙酮等具有親水基,與水任意比例互溶,是常用的洗滌劑,它能減少產品溶解而損失,同時溶解雜質,且本身有機溶劑易揮發,順便帶走產品中的水分,便于產品晶體的干燥。本題除了考慮溶解性問題外,還需要考慮水解問題。

【答案】B

四、先蒸發濃縮(結晶)、趁熱過濾,后冷卻結晶、過濾

如何從等物質的量的NaCl和KNO3混合溶液中分別獲得NaCl和KNO3晶體呢?結合上面提到的溶解變化規律可知:要將兩者溶解度隨溫度變化存在顯著差異物質分離,關鍵在于控制溫度。原理是在高溫下析出溶解度小的(此處為NaCl),低溫下同樣析出溶解度小的(此處為KNO3),具體操作為:較高溫下先蒸發濃縮至析出晶體(這時析出的絕大多數是NaCl),再趁熱過濾,然后將濾液再冷卻結晶(此時析出的絕大多數是KNO3)。這種考法也不常見,一定要結合溶解度曲線具體分析。

【方法突破4】多種溶質獲得溶解隨溫度度變化大的以及同時還要獲得溶解隨溫度度變化小的(或溶解度隨溫度變化規律相反的兩物質)。(如:等物質的量的NaCl和KNO3混合溶液中分別獲得NaCl和KNO3)――操作方法:先蒸發濃縮(結晶),趁熱過濾,得到溶解度變化小的晶體;再將濾液冷卻結晶,過濾,得到溶解度變化大的晶體。

【例4】(2009年廣東高考題22題改編)某同學向飽和MgCl2溶液中加入2倍物質的量的飽和NaClO3溶液,請寫出發生反應的化學方程式為: ;再進一步制取Mg(ClO3)2?6H2O的實驗步驟依次為:①蒸發濃縮結晶;② ;③ ;④過濾、洗滌。【提示:四種化合物的溶解度(S)隨溫度(T)變化曲線如圖所示。】

【思路點撥】結合溶解度曲線變化,此時發生的反應為:MgCl2+2NaClO3=Mg(ClO3)2+2NaCl,注意對復分解反應的理解不能只停留在初中水平,實際上只要溶液中離子濃度足夠大,當QC>Ksp時,即可形成沉淀,由本題溶解度曲線可知,四種物質中NaCl溶解度最小,即Ksp(NaCl)最小,最先達到飽和,優先沉淀。與此相似的典型實例就是侯氏制堿法里面應用反應:NaCl+NH4HClO3=NH4Cl+NaHCO3,與本題原理相同;故分離NaCl和Mg(ClO3)2?6H2O的方法是,蒸發濃縮結晶、趁熱過濾(得NaCl)、冷卻結晶、過濾【得Mg(ClO3)2?6H2O】、洗滌。

【答案】MgCl2+2NaClO3=Mg(ClO3)2+2NaCl;趁熱過濾;冷卻結晶。

【誤區警示】一般蒸發濃縮后的過濾為趁熱過濾,而冷卻結晶后的過濾不用趁熱過濾。趁熱過濾的目的防止過濾太慢,溶液冷卻而導致溶解度隨溫度變化大的晶體析出,大大降低此時所得溶解度隨溫度變化小的晶體的純度,并且會導致下一個操作――冷卻結晶所要析出的溶解隨溫度變化大的晶體損失較多。

【變式遷移4】(2013屆廣州二模節32題選)硼酸(H3BO3)大量應用于玻璃制造行業,以硼鎂礦(含2MgO?B2O3?H2O、SiO2及少量Fe3O4、CaCO3、Al2O3)為原料生產硼酸的工藝流程如下:

已知:H3BO3在20℃、40℃、60℃、100℃時的溶解度依次為5.0 g、8.7 g、14.8 g、40.2 g。

(1)“浸取”后,采用“熱過濾”的目的是

___________________________。

(2)“母液”可用于回收硫酸鎂,已知硫酸鎂的溶解度隨溫度變化的曲線如圖7所示,且溶液的沸點隨壓強增大而升高。為了從“母液”中充分回收MgSO4?H2O,應采取的措施是將“母液”蒸發濃縮,_____________。

【思路點撥】根據溶解度的數據不難解釋需要趁熱過濾的原因,蒸發濃縮之后,后續操作不能思維定式回答冷卻結晶或趁熱過濾,要結合題給信息作答。

【答案】(1)防止溫度下降時H3BO3從溶液中析出 (意思相同即可給分。例如:從H3BO3溶解度數據可知,溫度較高時,H3BO3溶解度較大,不易從溶液中析出。);(2)加壓升溫結晶(得分點:加壓2分、升溫或升溫結晶1分,升溫到180-200℃左右結晶析出得2分)。

五、在化學實驗中的綜合運用問題

【例5】(2014屆揭陽市華美模擬題)下表是四種鹽在不同溫度下的溶解度(g/100 g水):

(假設:鹽類共存時不影響各自的溶解度,分離晶體時,溶劑的損耗忽略不計)

某同學設計用物質的量之比為1∶1的硝酸鈉和氯化鉀為原料,加入一定量的水制取硝酸鉀的實驗,其流程如圖所示:

(1)在①和③的實驗過程中,需要控制的關鍵實驗條件是________。在上述晶體中________(填“A”或“C”)應為硝酸鉀晶體。

(2)在①②的實驗過程中,需要進行的操作依次是加水溶解、蒸發濃縮、_______。

(3)粗產品中往往含有一定的雜質,檢驗該雜質成分中陽離子的具體操作_______。欲將粗產品提純,可采取的方法是 。

(4)為了洗滌所得的硝酸鉀晶體,下列溶劑最佳的洗滌劑的是____(填編號)。

a. 熱水 b. 冰水 c. 95%的酒精 d. 四氯化碳

(5)如取34.0 g硝酸鈉和29.8 g氯化鉀,加入70 g水,在100 ℃蒸發掉50 g水,維持該溫度,過濾,析出晶體的質量為________。

【思路點撥】本題是將前面所講四個方面的一個綜合,注意本題的基本原理是:NaNO3+KCl=KNO3+NaCl(100℃時),注意結合表格中溶解的差異,找到某一溫度下,誰的溶解度最小,則前面4個問題易解決,(5)需要計算,n(NaNO3)=34.0/85=0.4mol,n(KCl)=29.8/74.5=0.4mol,按照上述計量1∶1反應,理論生成n(NaCl)=0.4mol,100 ℃溶劑還剩20g,溶解的NaCl為39.1/5=7.82,則析出的m(NaCl)=0.4×58.5-7.82=15.58≈15.6g。

【答案】(1)控制溫度;C;(2)趁熱過濾;(3)用潔凈的鉑絲或鐵絲蘸取粗產品在火焰上灼燒,若火焰呈黃色,說明有Na+;重結晶;(4)c;(5)15.6g。

【變式遷移5】[2013年江蘇高考第19題(5)節選] 某研究性學習小組欲從硫鐵礦燒渣(主要成分為Fe2O3、SiO2、Al2O3 ) 出發,制備綠礬。請結合圖9的綠礬溶解度曲線,補充完整由硫鐵礦燒渣制備FeSO4?7H2O晶體的實驗步驟(可選用的試劑:鐵粉、稀硫酸和NaOH溶液):向一定量燒渣中加入足量的稀硫酸充分反應 ,

得到FeSO4 溶液, ,得到FeSO4?7H2O 晶體。【附:Fe3+、Al3+、Fe以氫氧化物形式開始沉淀的pH分別為1.1、3.0、5.8;完全沉淀時,溶液的pH分別為3.2、5.0、8.8】

【思路點撥】這是需要具體描述操作過程的,需要進行除雜操作,需要結合題給信息作答。

【答案】 “(過濾,)向反應液中加入足量的鐵粉,充分攪拌后,滴加NaOH溶液調節反應液的pH約為5,過濾”或“過濾,向濾液中滴加過量的NaOH溶液,過濾,充分洗滌固體,向固體中加入足量稀硫酸至固體完全溶解,再加入足量的鐵粉,充分攪拌后,過濾”(滴加稀硫酸酸化,)加熱濃縮得到60℃飽和溶液,冷卻至0℃結晶,過濾,少量冰水洗滌,低溫干燥。

以上是筆者對如何蒸發、如何結晶、如何過濾、如何洗滌、如何干燥做了一個全面而系統的闡述,但愿大家通過對引子、方法突破、例題、變式遷移、思路點撥、誤區警示等的理解,在今后的考試中能夠靈活運用,拿下這個考點對應的分值。誠然,細節決定成敗,我們要有搶分意識,平時做到顆粒歸倉,在高考中才會真正立于不敗之地,共勉之。

篇2

關鍵詞:中職生 化學實驗 實驗意識

長期以來,化學實驗不僅是中職教育階段中化學教學的重點內容,同時也是中職生學習好化學學科內容的前提條件。實驗意識是對學生對于化學實驗的理解程度的現實反映,也是化學實驗過程更具備科學性、代表性的基礎。當前,如何才能夠培養中職化學實驗教學中學生實驗意識,已經成為當前教師心中最為關切的問題。為此,筆者在文中對于此問題進行分析。

一、中職化學實驗教學中學生實驗意識的培養

教師在開展化學實驗教學的過程中,全面培養學生的實驗意識主要從以下幾個方面的意識入手:

(一)學生對于具體化學操作實驗的課前準備意識

當前階段,大部分的中職生并沒有在初中教育階段自主形成一個良好的學習習慣。在實際化學實驗操作過程中,經常是一邊看著化學教材,一邊進行實際操作。學生不小心破壞化學實驗儀器、浪費大量的化學實驗藥品、操作存在錯誤的現象也常常發生。這一問題產生的原因主要是,由于學生個體對化學實驗的實際操作步驟不熟悉和操作能力的訓練不充分,在開始實驗之前又并沒有進行一次完整的學習,在進行實驗操做時,就比較容易出現各種問題。為此,化學教師在進行實驗教學過程時,必須要重視培養學生群體的化學實驗活動的準備意識。教師需要依據化學實驗的目標、教材的具體內容制定實驗的主題,要求學生進行課前預習實驗教材和實際操作流程,學生在課前預習中已經初步了解化學實驗內容,并充分了解實驗中基本的原理、操作方法、實驗裝置步驟和實驗中需要注意的事項。學生在準備過程中精簡的做出實驗記錄,為課堂中實際操作化學實驗打下堅實的基礎,以此來不斷強化學生化學實驗課前準備的意識。

(二)在進行實際操作過程中,教師需要時刻規范學生的正確操作行為意識

學生精湛的化學實驗能力,最主要是源于學生對于實驗基本操作能力的培養,而實驗能力又是經過學生不斷反復練習實驗而得到的。如果中職生無法真正掌握實驗中試管、燒瓶等相關的常用儀器的基本使用方法,就無法進行實驗操作。全面透徹地了解實驗中各種儀器的使用原理和操作流程是培養學生實際化學實驗操作能力的基礎。在進行實際操作的過程中,教師需要尤其重視學生在進行化學實驗操作的規范性,從最基礎的固體藥品取用、滴管使用順序、液體的傾倒手法、用量具量取液體的步驟、再到學生自主給試管里的固態物質加熱實驗、自主完成檢查裝置氣密性等實驗。教師可以通過親身示范、實驗步驟的具體細化、反復的操作指導,不斷糾正學生的錯誤行為,使學生可以逐漸形成自我化學實驗的規范化要求,逐漸養成正確實驗操作行為習慣,為未來復雜繁瑣的化學實驗操作打下堅實的物質基礎。

(三)化學實驗操作過程中,重視化學實驗中學生的創新意識培養

在化學學科教學內容開設化學實驗內容,不僅只是要求學生可以簡單的掌握化學實驗的具體操作流程,而是需要學生在已經理解并掌握這些具體的實驗知識理論的基礎上進行自我大膽的創新創造。為此,教師需要在教學過程中,不斷培養學生的實驗自我創新意識。教師要求中職生對化學教材中所講的實驗內容全部掌握,隨后對其進行大膽的突破創新,尋找出可以更加高效化完成實驗的方法。例如,氫氧化亞鐵這一物質自身比較容易被氧化,也因為這一特性人們很難以對其進行制取。中職生大多數都思維比較機動靈活,教師只需要進一步知識引導就可以充分激發出學生們無盡創造力。學生對于日常生活中新鮮的事物,玄妙的化學實驗現象充滿好奇,教師需要啟發學生對其進行深入的分析研究,并合理恰當的運用實驗來進行進一步的考證。當學生逐漸形成實驗意識后,教師需要在課堂教學中設置一部分實驗創新內容,由學生進行自主的學習討論并給出實驗的具體步驟。逐漸的加強學生實際實驗操作的分析和解決問題的能力,全面培養學生的專業實驗素養。

(四)教師需要培養學生實際實驗分析的能力,進一步精準地把握實驗的最終要求

當前階段,教師在進行實際分析實驗操作過程中,為了可以使學生理解的快、學習的好、記憶的牢,教師可以將具體實驗步驟全部編制出一系列的口號或者是字詞。這樣一來,不僅可以加深學生的學習印象,還可以極大地提高學生學習的興趣。例如,教師在教學“配制一定體積的摩爾濃度溶液”這一課程時,在具體實驗分析和演示的前提條件下,教師逐漸歸納出:稱(對于固態的溶質需要用稱,液態溶質需要用量)、溶(溶解的縮寫)、洗(洗滌的簡稱)、稀(稀釋操作的簡寫)這四字的配制法。大量的實驗數據表明,學生可以自主依據實驗的主題、操作的流程、獨立地完成實驗的操作活動,同時還會進一步提出自己的一些實驗改進想法。通過學生的大膽創新,不僅加深了自身對于化學實驗知識內容的理解,還增加了學習的自信心,進一步提高了課堂實驗教學的質量。

二、結束語

總而言之,在中職教育階段中化學教師必須要在進行實驗教學的過程中,不斷培養學生的實驗意識。通過不斷加深學生的實驗意識,不僅有利于提高學生學習的積極性,還有利于學生課題理解并掌握化學實驗操作的能力,從根本上提高化學實驗教學的教學質量。

參考文獻:

篇3

[關鍵詞]紙張;熒光增白劑;危害;檢測方法

中圖分類號:TS77 文獻標識碼:A 文章編號:1009-914X(2016)15-0342-01

近年來,關于熒光增白劑超標的報道時常見諸報端,衣服、洗衣液和唇膏等生活用品中含有大量的熒光增白劑,其中尤以生活用紙為甚。熒光增白劑的過量使用讓消費者對紙張的安全性產生了質疑,那么熒光增白劑的危害何在,我們又如何對其進行檢測呢?下面,就對此進行詳細的探討。

一、紙張熒光增白劑危害

熒光增白劑又被稱之為白色染料,是一種常見的熒光染料有機化合物。熒光增白劑的作用在于讓染色物體在光照下呈現出閃閃發光的熒光效應,以起到紙張增白的效果。由于熒光增白劑的使用相對其他造紙工藝能明顯增加紙張白度,且成本低廉,因此被廣泛的用于餐巾紙、作業本、濕巾等生活用紙中。

我國對于紙張熒光增白劑的添加沒有嚴格限制,在部分紙張中是允許進行添加的。熒光增白的種類繁多,紙張添加的主要是二苯乙烯基苯類熒光增白劑。當前,社會各界對紙張熒光在光毒性、刺激性、致癌性等方面的評價存在一定爭議。但是,據科學研究表明,當人體吸收過量的熒光增白劑后,熒光增白劑就會聚集在體內,且不易被分解,而且一旦與人體蛋白質發生反應之后,就只能通過肝臟酵素進行分解,增加肝臟的壓力[1]。此外,一旦人體傷口接觸了熒光增白劑,就會延緩傷口愈合能力,增加健康隱患。但是,還有科學實驗表明,上述種種現象在動物身上不會產生任何影響。總的來說,國內外還并沒有確切的證據表明熒光增白劑的毒害作用和危害大小,生產廠商只要合理控制熒光劑的添加,確實會給人們帶來視覺美感。

二、紙張熒光增白劑常見檢測技術

(一)紫外燈照射觀測法

紫外燈照射觀察法的原理在于,熒光增白劑能夠反射可見光并吸收紫外光,并將吸收的紫外光能量反射成為可見的藍紫色熒光,是紙張熒光增白劑檢測最常使用的一種檢測技術,紫外燈照射下,僅憑肉眼即可觀察到樣品表面的熒光顏色。具體操作方法如下:在陰暗避光的室內,分別用254和356nm的紫外燈對紙張樣品進行照射,觀察紙張樣品表面是否呈現藍紫色熒光,同時利用數碼相機對看到的顏色進行拍照保存。在我國,紫外燈照射觀察法除了用于紙張熒光增白劑檢測外,還被用于食用菌的檢測,利用陰陽性對比法對食用菌的熒光增白劑進行檢測。在紙張檢測中,需要從樣品內隨機抽取不少于5張50cm2以上的紙樣,如果任何一張紙樣當中藍紫色熒光面積超過2cm2,即可判定此批紙品為不合格。紫外燈照射觀測法操作簡單,無需精細檢測儀器,在普通實驗室內即可完成,技術要求性不高。但是,紫外燈照射觀測法不能準確定量,更無法鑒定紙張熒光增白劑的具體類型,如果取樣不均,檢測結果就會出現較大的誤差。

(二)白度檢測法

所謂白度檢測法主要是利用白度測定儀對紙張的白度進行檢驗測定。白度檢測儀當中的積分球能夠測量紙張的絕對光譜漫反射率,根據測量數據判定紙張當中的熒光增白劑含量,即紙張白度。郭仁宏等科學家利用白度法對生活用紙熒光增白劑的遷移性進行了檢測實驗,即以1.0%為標準,當檢測數值≥1.0%時,判定樣品熒光增白劑含量超標,當檢測數值

雖然白度檢測法操作簡單,但是在紙張熒光增白劑的檢測當中的應用并不廣泛,主要原因在于該檢測方法受到設備因素和人為因素的影響較大,尤其在面對成分復雜的紙張樣品時,檢測的準確性難以得到保障。再加上我國對紙張熒光增白劑白度檢測法的指標尚未統一,因此執法監督部門很少用此方法進行檢測。

(三)HPLC法

HPLC法即高效液相色譜法,HPLC法分離范圍廣,檢測準確度高。HPLC法的分離原理為同一物質在流動相和固定相時的分配系數不同,HPLC是目前相對成熟的紙張熒光增白劑檢測技術之一,也是最常使用的檢測手段。由于流動相和色譜柱填料的差異,HPLC的分離模式有很多種,并且由于被檢測物質的性質差異,檢測的儀器也并不固定[3]。

HPLC法檢測效果好、分離范圍廣、操作便捷,且自動化程度非常高。除了用于紙張檢測外,HPLC法還被廣泛用于食品、農產品、洗滌劑和食品包裝的熒光增白劑檢測,其中又以反向分離模式最為常見,熒光檢測的利用可以提高檢測靈敏度,進而降低檢出限,非常適合用于帶檢測成分較為復雜的產品當中。

(四)熒光白度法

熒光白度法和白度法的區別在于,熒光白度法使用白度計而白度法使用白度測定儀。熒光白度檢測法的具體操縱步驟為,將樣紙裁剪成固定尺寸后放置于白度計探頭之上,然后分別記錄紫外插板推入和拔出時測定紙樣的藍光漫反射因數R457和紫外截止后的紙樣藍光漫反射因數Rc,將R457和Rc相減后乘以B(熒光亮度定標引自),得到的數值即為樣品的熒光白度F。當前,在熒光白度指標F值判定紙張熒光增白劑含量上的標準尚未統一,依據檢測設備的不同,熒光白度標準值F在1%到6%之間不等。

(五)紫外分光光度法

紫外分光光度法的原理為利用物質吸收200nm至760nm電磁波波長的特性,進而建立起來的簡單定性定量分析檢測法。董仲生等人曾采用紫外分光光度法對Fluorescent brightener 71進行了測定,將Fluorescent brightener 71樣品稀釋后,在350nm電磁波之下測定其吸光度,并用0.4g/L的NaOH溶液進行對比,檢測結果表明,Fluorescent brightener 71樣品在稀釋后應當立即進行檢測,長時間放置會因樣品吸光而影響檢測精度。此外,董仲生等人還利用此方法進行了Fluorescent brightener210和Fluorescent brightener ER-II的檢測。上述檢測主要是針對于熒光增白劑的純品檢測,而姜莉等研究人員曾利用紫外分度光度法對紙張當中的熒光增白劑BBU進行檢測,在隨機抽取的樣品中,質量濃度在0.2mg/mL范圍以內,線性相關值約為0.998。

紫外分光光度法用于紙張熒光增白劑的檢測具有速度快、便于操作等優勢,但是必須嚴格控制好檢測時間,否則樣品會因受到光照而發生內在構造的轉換。除此之外,紫外分光光度檢測法僅能檢測紙張當中的熒光增白劑含量,對于熒光增白劑的種類同樣不能進行測定。

三、結語

除了上述檢測方法之外,還包括液相色譜-串聯質譜法、毛細管電泳法、薄層析法等。當前,熒光增白劑的品種繁多,僅從染料索引上看,進行登記的就有400余種,包括常用的Fluorescent brightener 0b-1、127、199、4bk......此外,未進行登記的熒光增白劑也不在少數。其中,部分常用熒光增白劑經過毒理實驗檢測,確認基本無毒或低毒,但依然存在大量的品種未進行毒理實驗,所以其毒性未知。而無論是國際上還是國內,都未曾對熒光增白劑的類型進行嚴格劃分,檢測方法和檢測標準也尚未統一,并且都不能很好的判斷熒光增白劑的類型。因此,進一步加強對紙張熒光增白劑檢測方法的研究,嚴格限制熒光增白劑的用量,是是未來發展的重要方向。

參考文獻

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篇4

[關鍵詞] 丙型肝炎病毒;基因型分布;1 b基因;溫州

[中圖分類號] R512.63 [文獻標識碼] A [文章編號] 1673-7210(2014)01(c)-0058-03

Distribution characteristics and its clinical significance of hepatitis C virus infection genotype in Wenzhou City

LIN Rong WANG Bin LIU Yanfei

Center Blood Station in Wenzhou City, Zhejiang Province, Wenzhou 325000, China

[Abstract] Objective To study the distribution characteristics and its clinical significance of hepatitis C virus (HCV) infection genotype in Wenzhou City. Methods 244 cases of voluntary blood donors in Center Blood Stations in Wenzhou City from January 2010 to December 2012 were selected, in which there were 122 cases of HCV infection confirmed by ELISA, and 122 cases of health body, at the same time 122 cases of hepatopath in Outpatient Clinic of a hospital in Wenzhou City were collected. All objects were all given venous blood sampling, HCV RNA was extracted, AMV was reversed, the nested PCR amplification was used for HCV-RNA and genotyping detection. Results Among all cases of the object of study, 1 b total positive rate in hepatopath was 100.0%, and was 95.9% in voluntary blood donors with HCV antibody positive, and was 0.0% in health voluntary blood donors, the comparison had significant difference (χ2=10.28,P < 0.05). The proportion of type 1 b among 122 hepatopath was the highest, which was the highest in severe and cirrhosis of the liver (P < 0.05), the comparison between different degrees was statistically significant (P < 0.05). Conclusion 1 b type of HCV genotypes in Wenzhou City is high, the disease is more serious caused by 1 b infection.

[Key words] Hepatitis C virus (HCV); Genotype distribution; 1 b gene; Wenzhou City

丙型肝炎病毒(hepatitis C virus,HCV)是黃病毒科肝炎病毒,為RNA正鏈病毒[1]。鑒于HCV基因組的變異性較大,故HCV存在不同的基因型。目前,根據Simmonds分型系統共有6個基因型,68個亞型。我國主要以1a、1b、2a、2b、3a基因型為主,且均有相關報道文獻[2]。我國HCV感染率較高,平均為3.2%,該類感染可導致慢性肝炎、肝硬化、肝癌等病癥,其臨床癥狀的輕重程度與感染基因型相關,一般1b型較非1b型肝功能損害病情嚴重,易惡化[3-5]。因此,對HCV感染區分基因分型對于丙型肝炎的個體化治療作用明顯。本研究采用PCR技術對溫州地區HCV感染者進行基因型研究,了解本地區患者主要基因型,以探討HCV基因型的分布特征,并分析基因型與病情的關系,現報道如下:

1 資料與方法

1.1 一般資料

收集2010年1月~2012年12月溫州市中心血站(以下簡稱“我站”)自愿獻血者244例,經ELISA方法證實HCV抗體陽性者122例,年齡23~56歲,其中男68例,女54例;健康者122例,年齡20~58歲,其中男70例,女52例。收集同期溫州某醫院門診患者122例,其中,輸血后丙肝14例,男4例,女10例,年齡15~64歲;散發性丙肝25例,男15例,女10例,年齡17~60歲;肝硬化40例,男27例,女13例,年齡11~69歲;原發性肝癌43例,男21倒,女22例,年齡23~68歲。采集靜脈血,全部血清標本均來自我站檢驗科及醫院門診患者。所有患者診斷均符合2000年9月西安第10次全國傳染病與寄生蟲病和肝病學術會議修訂的《病毒性肝炎防治方案》的標準:血清抗-HCV陽性、HCV RNA>80 copies/mL,伴或不伴肝功能異常,均伴有不同程度的肝硬化。兩組研究對象年齡、性別比例等一般資料比較,差異無統計學意義(P > 0.05),具有可比性。且研究對象均知情同意,已經我站業務科通過。

1.2 試劑

全血RNA提取試劑盒(北京艾比根生物技術有限公司);HCV抗體診斷試劑盒(北京科美東雅生物技術有限公司);Taq酶、引物、RNA酶抑制劑(上海玉博生物科技有限公司);M-MuLV逆轉錄酶(Simga公司)。

1.3 方法

1.3.1 PCR引物設計 自Genebank中查找HCV 1a、1b、2b、3a型全序列,查找各型5′ UTR區共同序列,并以此自行設計引物。外引物:S1(nt34~54):5′-ATCACTCCCCTGTGAGGAAC-3′;S2(nt279~299):5′-CCCTATCAGGCAGTACCACA-3′;內引物:S3(nt39~59):5′-TCCCCTGTGAGGAACTACTG-3′;S4(nt274~294):5′-TCAGGCAGTACCACAAGGCC-3′。

1.3.2 HCV RNA提取及AMV反轉錄 所收集的血清,12 000 r/min離心10 min,取上清,-70℃冰箱保存備用。利用Trizol法提取備用血清中的病毒RNA,具體操作方法為:于30 μL血清中加入Trizol溶液、氯仿及異丙醇,預冷振蕩并洗滌,所得RNA于-70℃超低溫冰箱中保存備用。另外在EP管中依次加入模板RNA、oligo(dT)16、dNTPmixture、RNase Inhibitor、AMV及DEPC水,混勻均勻,42℃保溫1 h,95℃保溫5 min后冰上冷卻后,行反轉錄。

1.3.3 巢式PCR擴增和酶切反應 于EP管中分別加入cDNA模板,Taq DNA聚合酶,10×PCR buffer,上游引物(25 mmol/L)、下游引物1μL,dNTP,滅菌去離子水,行擴增,并于95℃預變性4 min,95℃變性30 s,55℃退火30 s,70℃延伸30 s,70℃延伸5 min,進行35個循環后得到第1輪擴增產物。以其為模板,等同條件下行第2輪擴增。取第2輪PCR產物,分別加入19.5 μL Hae Ⅲ和Bsh 1236Ⅰ及buffer溶液,37℃水浴2 h,2%瓊脂糖凝膠電泳鑒定結果。

1.4 統計學方法

所有數據采用SPSS 15.0統計學軟件進行數據分析,計數資料用率表示,組間比較采用χ2檢驗,等級資料采用秩和檢驗,以P < 0.05為差異有統計學意義。

2 結果

2.1 RT-巢式PCR檢測HCV-RNA結果

1b陽性(144 bp)、2a陰性表達;1b陰性、2a陽性(174 bp)表達;1b陽性(144 bp)、2a陽性(174 bp)表達,見圖1。

從左至右分別為1b陽性(144 bp)、2a陰性,1b陰性、2a陽性(174 bp),Marker(從上至下分別為100、200、300、400、500、600、700、800、900、1000、1500 bp),1b陽性(144bp)、2a陽性(174bp)

圖1 溫州地區HCV分型凝膠電泳圖

2.2 HCV-RNA基因分型結果

結果顯示,所有研究對象中,門診肝病患者1b總陽性率為100.0%,HCV抗體陽性者1b總陽性率為95.9%,健康者1b總陽性率為0.0%,三者比較,差異有統計學意義(χ2=10.28,P < 0.05),提示該地區1b基因型所占比例較大。見表1。

2.3 基因型與患者病情的關系

以門診患者不同病變程度占比進行統計,結果顯示,122例患者中1b型所占比例最高,且主要分布在重度病變及肝硬化患者中(P < 0.05),不同程度間比較差異有統計學意義(P < 0.05)。提示1b型感染所致疾病病情較為嚴重。見表2。

表2 基因型與患者病情的關系

3 討論

HCV基因組變異明顯,分型較多,平均每個位點的核苷酸變異頻率每年可達0.001[6-7]。HCV不同基因型可影響患者的病情及其進展。本研究利用較為保守的5′ UTR區進行RFLP法分型,對1a~6a不同基因型的cDNA擴增效果較為明顯。不同地區的HCV基因分布不同,歐美國家主要為1a型,亞洲國家主要為1b型[8]。文獻顯示,1b基因型對疾病的影響較為嚴重,可導致肝壞死及纖維化,且該類病毒的復制能力較強,危險系數較大[9]。

HCV基因型分布存在地區差異。研究報道我國南方沿海城市1b型占90%以上,北方城市2a型占62%左右[10-11]。HCV包括多種基因型,將Okamoto和Simmonds提出的兩種分類方法結合起來可以把HCV基因型分為Ⅰ/1a、Ⅱ/1b、Ⅲ/2a、Ⅳ/2b、Ⅴ/3a、4a、4b、4c、4d、5a 和Ⅵ/6a,其中Ⅱ/1b和Ⅲ/2a是我國主要流行的基因型。人感染HCV后機體不產生保護性抗體,另外針對HCV感染也缺少有效的治療藥物。雖然干擾素是目前公認的抗HCV的有效藥物,但是,國內外的研究資料表明,HCV基因型對干擾素有明顯影響[7-8]。因此,在干擾素治療前,提前測定患者所感染HCV的基因型對于治療非常重要。另外,人感染HCV以后,肝臟疾病的嚴重程度也各異,這與所感染的HCV基因型也有關,所以研究HCV不同血清型在人群中分布情況可以為HCV的診斷和治療等方面提供重要的科學依據。我國其他地區雖然進行了HCV基因型分布的探討,但是在溫州地區還未開展。關于浙江溫州地區HCV不同基因型分布情況相關的研究不多。本研究結果顯示,所有研究對象中,門診肝病患者1b型總陽性率為100.0%,HCV抗體陽性者1b型總陽性率為95.9%,健康者1b型總陽性率為0.0%,三者比較,差異顯著(P < 0.05),提示該地區1b型所占比例較大。122例肝病患者中1b型所占比例最高,且主要分布在重度病變及肝硬化患者中(P < 0.05),不同程度間比較差異有統計學意義(P < 0.05)。提示,1b型有較高的復制能力和血清反應性,較強的肝細胞損害作用及較低的IFN治療反應性等,由其感染所致疾病病情較為嚴重,HCV基因型與特定的組織病理學程度、肝臟炎癥程度相關。

綜上所述,本研究在一定程度上反映了溫州地區HCV基因型分布情況,對當地丙型肝炎患者的治療和預后判斷有一定的指導意義。但由于本研究對象例數不多,還不能完全反映溫州地區HCV不同基因型具體分布情況,且研究對象以慢性肝病為主,缺乏無癥狀患者,有必要擴大樣本量,選擇人群資料進一步研究。

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