研究臍橙皮中黃酮提煉工藝

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一、提取工藝

1.乙醇浸提法

從臍橙皮中提取黃酮的過程中，黃酮類化合物與其他物質均溶于水中.乙醇提取法利用黃酮類化合物與其他雜質的極性不同，采取不同極性的溶劑作為提取液，而使黃酮抽提出來，達到分離純化的目的.目前，最常用的溶劑提取方法是乙醇浸提法.當乙醇濃度較低時，提取液中總黃酮含量和粗黃酮的溶解度偏低，而且提取液的存放容易變質，阻礙后續的過濾、干燥等操作，影響了原料提取得率；然而，乙醇濃度過高不僅增加了雜質，影響了黃酮化合物的溶解，而且還會導致提純困難.如張國文等用乙醇對贛南臍橙皮的黃酮進行浸提時，隨著乙醇濃度的增大，黃酮化合物的得率也隨之增加，當乙醇濃度為50%時，黃酮化合物得率達到最大值，超過50%的乙醇濃度，黃酮化合物得率反而逐漸降低.主要原因是乙醇濃度不同，極性也不同，當乙醇濃度為50%時與黃酮化合物的極性相似，溶解度最大；乙醇濃度小于50%時，黃酮化合物沒完全浸出，然而，乙醇濃度大于50%時，一些脂溶性物質的溶解度增加，影響了黃酮化合物的溶解，也增加了雜質的溶解.因此選用乙醇濃度為50%左右可以達到提取率最大值.而孫鐘雷等以重慶奉節臍橙為原料，采用乙醇浸提法從臍橙皮中提取黃酮化合物，最佳的乙醇濃度為70%，黃酮的得率為102%，該方法所得到黃酮化合物濃度明顯高于其他方法.

2.微波提取法微波技術

通過快速破壞細胞壁，加速活性成分的溶出，使許多難溶物質在微波電磁場的作用下得到較好的、快速地溶解，從而提高了提取的速度和得率.與常規方法比，具有選擇性高、不產生噪音、能耗低、效率高、不破壞有效成分及適合熱不穩定物質的提取等特點.隨著微波技術的發展，微波提取作為一種新的高新技術在臍橙皮黃酮的提取中得到廣泛應用.如黃運紅等采用微波法提取臍橙皮黃酮，微波處理時間為120s，微波功率為180W，可達到黃酮提取率最大值5.27%.臍橙皮黃酮提取率隨著微波功率的增加而提高，然而，功率過大，巨大的熱效應會對黃酮化合物產生一定的破壞作用，影響了黃酮的提取率.周小芹等采用微波技術，從冰糖臍橙皮中提取總黃酮，所需微波處理時間為5min，微波功率為350W，總黃酮得率達到最大值6.11%.橙皮苷的提取還受到臍橙品種、提取設備等因素影響，黃利華采用微波技術提取臍橙皮渣中的橙皮苷，所用微波時間為20s，微波功率為低火檔，橙皮苷的提取率達到最大值23%.尹波等采用微波輔助提取臍橙皮渣總黃酮，提取條件為功率390W、輻射時間為7min，總黃酮提取率最高，可達19.3mg/g.微波提取法一般情況下不單獨使用，它與有機溶劑浸提法相結合.微波提取法提取黃酮時，一般采用乙醇作為溶劑進行浸提，如黃運紅等用60%乙醇作為臍橙皮黃酮的提取液；周小芹等用堿性乙醇水溶液浸提、鹽酸酸析的方法，即：乙醇濃度為60%，NaOH質量分數為1%.此法用微波輻射新技術來強化“堿浸酸析”的浸提效果；黃利華從臍橙皮渣中提取橙皮苷時，所使用的乙醇提取濃度為用75%.

3.超聲波提取法超聲波技術輔助

提取黃酮類物質，是目前較為有效的、比較新的方法.超聲波在媒質中傳播時，通過機械作用、熱作用和空化作用，產生力學、熱學、電學、光學和化學等一系列效應，可以應用到電子、醫學、生物、食品、化學、環保等行業.其原理是超聲波可在液體中產生“空穴作用”，即：利用25KHz/s的頻率振動音波，在溶劑中生成數以百萬計的微小氣泡，這些微小氣泡在快速的壓縮與擴張中，不停產生氣泡內爆作用，能量傳導至細胞內部不規則空間，使物料震離出表面.超聲波提取作為一項應用于天然產物提取的新技術，與傳統提取技術相比，具有快速、能耗小、節約溶劑等特點，在天然產物提取中有較好的應用前景.例如：蔡定建等利用超聲波法提取黃酮時，超聲處理時間55min，處理溫度為50oС，浸提液濃縮得到較高濃度的粗黃酮；尹波等采用超聲提取臍橙皮渣總黃酮，提取時間60min時，總黃酮提取可達16.6mg/g.吳笑臣，周翔宇采用超聲波結合乙醇法優化提取臍橙渣中類黃酮，超聲時間10min，乙醇濃度為64%時達到最大值，類黃酮得率可達3.59%.而楊佳等同樣采用超聲波結合乙醇法提取贛南臍橙皮中黃酮類化合物，超聲提取時間為20min，乙醇體積分數58.91%時達到提取最大值，為3.351%.

4.酶解法大部分藥用植物的有效成分

一般都包裹在細胞壁內.在植物有效成分的提取過程中，當存在于細胞原生質體中的有效成分向提取介質擴散時，必須克服細胞壁及細胞間質的雙重阻力.總之，酶法提取過程的實質是通過酶解反應強化傳質過程.與傳統提取方法相比，酶法提取具有效率高、無毒性、反應條件溫和及催化活力可被調節控制等優勢.如曾柏全等為了優化冰糖臍橙皮中橙皮苷的提取工藝，采用有機溶劑浸提法、酶解法和微波法等3種方法相結合，即：乙醇、纖維素酶及微波法結合提取冰糖臍橙皮中的橙皮苷.所需乙醇濃度為80%，纖維素粗酶用量為30mg/g，微波功率為560W.此方法所得橙皮苷提取率可高達6.130%.姚曉琳等采用纖維素酶酶解預處理與醇浸提相結合從甜橙皮中提取黃酮，酶解溫度為60oС，酶解時間5h，乙醇濃度為80%時，總黃酮浸出最高，可達67±0.06%，比單因素實驗最佳得率提高14%.酶法提取已逐漸應用于中藥提取中，取得了良好的效果.然而，酶法提取需要條件相對嚴格，如需嚴格控制溫度，設備要求較高等，因此需要更高的成本.

二、結語

我國臍橙特別是贛南地區資源十分豐富，從臍橙皮中提取有效成分，不僅可以充分利用資源，還可以減少環境污染.從臍橙皮中提取的黃酮類化合物安全且無毒無害.目前，黃酮類化合物是國際植物化學領域研究的一大熱點，并廣泛應用于在食品及醫藥保健等領域.從臍橙皮中提取黃酮類化合物的方法中，目前最常用的方法是利用兩種或多種提取技術相結合，如超聲波結合乙醇法、酶法結合醇法、微波法結合乙醇法、有機溶劑浸提法及酶解法和微波法等三種方法相結合的方法等.旨在綜合利用各種方法的優點，以達到最大提取率.

作者：覃靈華徐祥明單位：贛南師范學院地理與規劃學院