物理化學方法檢測食用油摻地溝油研究

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摘要：基于紅外光譜法對地溝油和合格食用油進行測定，研究了3種物理化學方法在食用油品質(zhì)檢測中的應用。結果表明：地溝油與合格食用油比較，運動黏度和水相電導率具有顯著區(qū)別，可用于鑒別食用油摻偽，并具有快速、簡單、價格低廉的優(yōu)點；折光率區(qū)別不大，不能用于判斷油脂品質(zhì)。

關鍵詞：食用油；地溝油；運動黏度；水相電導率；折光率

食用油是食品中不可缺少的重要成分之一。中國每年產(chǎn)生大量廢棄油脂，被不法商販用于生產(chǎn)“地溝油”，并作為食用油出售，影響消費者的身體健康。地溝油，泛指生活中的各類劣質(zhì)油，如回收的食用油、反復使用的炸油等，在氧化、酸敗、分解過程中發(fā)生一系列化學變化，可能含有游離脂肪酸、甘油分子、小分子醛酮和酯、過氧化物、多環(huán)芳烴類物質(zhì)、低分子分解產(chǎn)物等雜質(zhì)［1－2］。這些雜質(zhì)可能引起地溝油不同于食用油的物理和化學性質(zhì)，但是由于地溝油無固定組成，至今尚未制定出統(tǒng)一的檢測標準。比較常見的地溝油檢測方法大都包括復雜分離步驟并且需要使用高級分析儀器，包括：理化指標檢測、薄層色譜技術、光譜法、水分含量法、色譜法、膽固醇法、核磁共振法、脂肪酸分析法、毛細管電泳法、真菌霉素法和基因鑒定法等［3－4］。物理化學方法是應用物理學原理與技術，系統(tǒng)地對某一物理化學性質(zhì)進行測量，進而研究化學問題［5］。試驗前不需要分離提純，并且儀器相對簡單，價格便宜，操作方便。本文在對6種合格食用植物油和地溝油進行紅外光譜分析的基礎上，采用運動黏度、電導率、折光率3種簡單的物理化學方法對油樣進行檢測，探討測量結果與食用油品質(zhì)之間的關系。

1材料與方法

1．1材料與試劑

大豆油、芝麻油、菜籽油、玉米油、葵花籽油、花生油，市售；地溝油，收集營口市某餐館的餐廚泔水混合物，經(jīng)過濾、脫水、脫色、除臭處理；散裝大豆油、散裝葵花籽油、散裝玉米油，市售。無水乙醇、溴化鉀、冰乙酸、無水乙醚、可溶性淀粉、氫氧化鉀、碘化鉀，分析純；超純水，自制（電阻率18．2MΩ·cm）。

1．2儀器與設備

WQF⁃510A傅里葉紅外變換光譜儀，北京北分瑞利分析儀器有限公司；DDS⁃307A電導率儀、WAY⁃2S阿貝折光儀，上海精密科學儀器有限公司SYP⁃ⅢB玻璃恒溫水浴、SYC⁃15G超級恒溫水浴，南京桑力電子設備廠；YDN⁃2運動粘度測定儀，寧波瑾瑞儀器設備有限公司。1．3試驗方法1．3．1混合油樣品的制備在市售葵花籽油中分別摻入質(zhì)量分數(shù)為10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%的地溝油，制備出9種混合油樣品。1．3．2樣品紅外光譜的測定分別取10μL地溝油和6種市售食用油（大豆油、芝麻油、菜籽油、玉米油、葵花籽油、花生油）涂在KBr片上，測試分辨率4cm－1，掃描范圍4000～400cm－1，掃描次數(shù)10次。1．3．3樣品運動黏度的測定將地溝油、6種市售食用油、9種混合油樣品，各移取10mL于品氏黏度計中，20℃恒溫10min后測量運動黏度。在同樣的條件下，測量散裝大豆油、散裝葵花籽油、散裝玉米油3種散裝油樣品的運動黏度。1．3．4樣品水相電導率的測定移取30mL地溝油、6種市售食用油、9種混合油樣品，加入等體積去離子水混合搖勻后，靜置分層，分離出水相，25℃恒溫10min后測定水相電導率。在同樣的條件下測量3種散裝油樣品的水相電導率。

1．3．5樣品折光率的測定

將折光率儀連接25℃超級恒溫水浴，恒溫30min，將地溝油和6種市售食用油的樣品于25℃恒溫至少5min，每種樣品用滴管吸取1～2滴，滴于棱鏡上測定其折光率。1．3．6樣品酸價和過氧化值的測定分別測量散裝大豆油、散裝葵花籽油、散裝玉米油3種散裝油樣品的酸價和過氧化值，酸價按GB5009．229—2016《食品安全國家標準食品中酸價的測定》中第一法冷溶劑指示劑滴定法進行測定；過氧化值按GB5009．227—2016《食品安全國家標準食品中過氧化值的測定》中第一法滴定法進行測定。

2結果與討論

2．1樣品的紅外吸收光譜圖

由圖1～2可知：6種合格植物油吸收峰的位置與吸收峰的形狀基本相同，說明不同種類的植物油的主要組分是相同的。地溝油在1710cm－1處多出一個肩峰，說明地溝油經(jīng)過氧化、酸敗，組成確實與6種合格食用油不同，該處的吸收峰可歸屬于地溝油氧化、酸敗后產(chǎn)生的一系列飽和及不飽和的醛酮中C􀪅O的伸縮振動［6］。

2．2樣品運動黏度的測定結果

由表1可知：6種合格食用油的運動黏度在62．43～65．66mm2·s－1之間，相差不大，地溝油的運動黏度為122．71mm2·s－1，遠高于其他合格食用油?？赡苁怯捎诘販嫌驮诮?jīng)歷了深度氧化、劣敗的條件下，植物油中的三酰甘油被氧化成高濃度的三酰甘油聚合物，使油脂的黏度增大［7］?？ㄗ延椭袚饺氩煌壤販嫌秃螅瑴y定混合油樣的運動黏度?；旌嫌蜆悠返倪\動黏度隨著地溝油質(zhì)量分數(shù)的增加而增加，并且二者呈現(xiàn)良好的線性關系，線性方程為y＝0．6009x＋62．4080，R2＝0．9970。根據(jù)樣品運動黏度大小可以鑒別油樣是否為地溝油，并能初步判斷食用油中地溝油的摻入量。

2．3樣品萃取水相電導率的測定結果

由表2可知：6種合格食用油水相電導率都在10μS／cm以下，地溝油的水相電導率為89．25μS／cm，遠大于其他食用油的電導率。合格的食用油幾乎是不導電的，地溝油中含有食鹽等調(diào)味劑、烹調(diào)過程產(chǎn)生的可電離物質(zhì)以及游離脂肪酸和小分子醛、酮等極性物質(zhì)［8］，這些雜質(zhì)萃取后溶解于水相中，大幅度提高萃取水相的電導率。測定葵花籽油中摻入不同比例地溝油后萃取水相的電導率與地溝油質(zhì)量分數(shù)具有線性關系，線性方程為y＝0．7968x＋9．35，R2＝0．9986。因此，通過測定萃取水相電導率能夠?qū)崿F(xiàn)食用油摻偽的定性和半定量分析。

2．4樣品折光率的測定結果

食用油的折光率隨著所含脂肪酸的相對分子質(zhì)量和不飽和度的增加而增大，地溝油由于在烹飪過程發(fā)生嚴重氧化，脂肪酸不飽和度減小，折光率理應減?。?］。由表3可知：地溝油與芝麻油的折光率一致，與其他5種合格食用油的折光率也十分接近。這可能是由于地溝油中產(chǎn)生的黏度較大的氧化三酰甘油聚合物、過氧化物等又提高了樣品的折光率，所以通過折光率的測定不能區(qū)分合格食用油和地溝油。

3方法準確性分析

對散裝大豆油、散裝葵花籽油、散裝玉米油進行運動黏度、水相電導率測定，并與常規(guī)方法酸價和過氧化值的測定結果進行對比，結果見表4．由表4可知：散裝葵花籽油和散裝玉米油可能是合格食用油，散裝大豆油運動黏度和水相電導率值偏高，可能摻有地溝油，是疑似不合格食用油。根據(jù)國家食用植物油衛(wèi)生標準要求，合格食用植物油過氧化值≤0．25g／100g、酸價（KOH）≤3mg／g［10］。散裝葵花籽油和玉米油的酸價和過氧化值低于國家標準是合格食用油，散裝大豆油酸價和過氧化值均超過國家標準，屬于不合格食用油。這和運動黏度法以及水相電導率法得出的結論一致。

4結論

地溝油在經(jīng)過氧化、酸敗、分解等一系列化學變化后，物理化學性質(zhì)發(fā)生變化，紅外光譜于1710cm－1處多出一個肩峰。本文選擇3種常見物理化學方法：運動黏度、電導率和折光率法，對6種合格食用油和地溝油分別進行測定，結果發(fā)現(xiàn)地溝油運動黏度和水相電導率遠高于合格食用油，2種方法可以快速鑒別食用油和地溝油，與傳統(tǒng)的分析方法相比具有快速、簡便、價格低廉的優(yōu)點。地溝油與合格食用油的折光率數(shù)值區(qū)別不大，不能用來判斷油脂品質(zhì)。

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作者：何萍 張京京 潘懿 劉說 單位：營口理工學院化學與環(huán)境工程學院