小議焦化除塵粉制活性炭工藝

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一、利用焦化除塵粉制活性炭工藝

1.就在采用制樣機將原料粉碎之后，采用80目泰勒的標(biāo)準(zhǔn)篩進(jìn)行篩分，取出篩子下面部分和鹽酸按照3∶1比例進(jìn)行混合，之后在70~800C環(huán)境下進(jìn)行恒溫3~5小時，采用鹽酸分別處理1~3次，之后將原料清洗烘干作為備用。應(yīng)用水蒸氣當(dāng)做該工藝的活化劑。

2.實驗內(nèi)容本研究中就是將焦化除塵粉當(dāng)成原料，再使用水蒸氣與KOH當(dāng)成活化劑，進(jìn)而制備出活性炭工藝。在這兩種活化劑中比較差異，從而選擇出最佳的工藝條件之下，生產(chǎn)出活性炭，工藝流程如下所示。

1）采用水蒸氣活化法，采用物理活化較為關(guān)鍵是選擇活化劑，相同溫度環(huán)境下不同活化劑具備不同化學(xué)性質(zhì)，自然和碳發(fā)生反應(yīng)速度存在差異。當(dāng)高出了8000C時因為氧會擴散而造成碳表面優(yōu)先被氧化，就不會產(chǎn)生孔隙，這樣不但降低了活化收率，也影極難控制，因此在實際制作中極少直接采用空氣或者氧作為活化介質(zhì)。水蒸氣就能夠完全擴散進(jìn)碳中微孔內(nèi)，確保活化反應(yīng)均勻進(jìn)行倒整個碳的顆粒中，因此本論文就使用了這種表簡單水蒸氣作為活化劑。其中影響活化反應(yīng)主要因素是活化劑的流量，如果流量不足就會影響活化反應(yīng)充分進(jìn)行，影響到活性炭性能。其中水蒸氣和碳元素化學(xué)反應(yīng)為：C+H2O=H2+CO-129.77KJ，這個反應(yīng)屬于吸熱反應(yīng)。如果水蒸氣的流量較大，就會增加水蒸氣和碳的反應(yīng)速率，增加了燒失率，必然造成活化不均勻，還會讓排除的尾氣中充滿碳粉，影響到正常活化，降低了活化得率。

2）KOH活化法；從經(jīng)過預(yù)處理之后的除塵粉中稱取一定質(zhì)量，按照相應(yīng)比例稱取出來，之后均勻混合兩者，放進(jìn)到研缽之中盡顯充分研磨，然后把這個混合物放到馬弗爐之中，按照100C/min速率快速升溫到4000C，然后脫水達(dá)到30min，緊接著繼續(xù)升溫至活化的穩(wěn)定，達(dá)到750~8500C就保溫到30~90min。完成反應(yīng)之后就開始冷卻，一直到了2000C下再將樣品取出來，接著進(jìn)行酸洗-水洗-過濾-干燥就獲取到了成品。本論文中固定下了碳化時間之后，就應(yīng)用了三因素三水平的正交實驗法，從實驗中可知影響其活性炭的吸附性能主要是活化時間、活化穩(wěn)定以及堿碳比。

3.實驗步驟本論文中就選擇了水蒸氣的活化法作為了活化劑，在該條件下制備活性炭，其制作步驟如下所示：

1）把適量水放進(jìn)盛有按照要求所稱取的活性炭燒杯之中，進(jìn)行均勻攪拌，之后放一些適量粘合劑。

2）把助劑以及分散劑溶解進(jìn)水中，之后加熱攪拌讓該混合液完全溶解。

3）再將上面兩種溶液進(jìn)行很合并且均勻攪拌。

4）把該均勻混合液放置到振蕩器的上面，然后把無紡布放入振蕩，經(jīng)過30min之后就取出來，再把用壓輥把無紡布上多余浸漬液體除掉。

5）讓把該布放進(jìn)烘箱，把溫度調(diào)整到標(biāo)準(zhǔn)下進(jìn)行烘干，最后取出來就得到了活性炭。

4.結(jié)果和討論

1）正交實驗，通過實驗之后所得結(jié)果可知，應(yīng)用水蒸氣活化法制成活性炭中影響吸附性能主要因素就是活化時間、活化溫度以及水蒸氣的流量。因要進(jìn)一步對工藝條件進(jìn)行優(yōu)化，選擇了L9（34）作為正交實驗水平，其因素水平，其實驗結(jié)果以及直觀結(jié)果。m31>m21>m11，其最佳活化溫度是8500C時，m32>m22>m12，其最佳的活化時間為90min，m33>m23>m13，其最佳的水蒸氣的流量是10.73Ml/min；RA>RB>RC時，影響制備活性炭主要因素因此是：活化溫度，活化時間，水蒸氣流量。

2）追加實驗；從上面研究可知，最佳的因素水平方式為A3B3C3，也就是活化的溫度達(dá)到了850℃，其活化的時間為90min，其水蒸氣的流量到達(dá)了10.73mL/min，在該條件下進(jìn)行實驗，把這組實驗和第9組實驗中的碘吸附值做比較，在最佳的組合條件制備活性炭時吸附碘的值是490.5215mg/g，比第9組實驗值高。從追加的實驗結(jié)果來看，本論文中的實驗活化工藝的參數(shù)是，活化溫度為8500C，其活化時間為90min，其水蒸氣的流量是10.73mL/min，在這種情況下活性炭產(chǎn)出率是35.16%。

3）比較水平；橫坐標(biāo)為各種因素不同的水平，而縱坐標(biāo)用所對應(yīng)碘的吸附值，從而就能夠描繪出不同水平和碘吸附值間關(guān)系曲線。從實驗結(jié)果來看，活化溫度升高必然增大活性炭碘吸附值，從實驗中可以看出溫度達(dá)到8500C屬于最佳值，而且隨著活化時間延長其值也隨之增加，實驗表明時間達(dá)到90min得到了碘吸附的最大值。從實驗情況來看，各個因素影響活性炭的碘吸附值不同。假如某因素對吸附值造成影響較大，必然該因素不同水平相對吸附值差異也就大，事實上各個活化因素主次關(guān)系是A>B>C，也就是活化溫度影響吸附值較大，接著是活化時間，最小的是水蒸汽流量。從實驗結(jié)果來看，只有達(dá)到了最佳的活化溫度850℃，如果活化的溫度過高必然會造成活化速率較快，活化中就微孔就會成為中孔或者大孔，降低了活性炭的吸附性能。

4）表面官能團(tuán)；從實驗結(jié)果可知，原料和活化之后產(chǎn)品的紅外譜圖截然不同，表明在活化過程中將原料中較為復(fù)雜的無機質(zhì)與有機質(zhì)分解揮發(fā)。當(dāng)處于1000~1600/cm的范圍中，就能夠查看到原料與產(chǎn)品圖譜間存在明顯變化。出現(xiàn)這種變化因素是N-O和C-O鍵的形成特征。當(dāng)波數(shù)達(dá)到2250/cm，主要根源在于C、N伸縮振動，而在非共軛情況下產(chǎn)生的。都說明經(jīng)過活化之后，產(chǎn)品中含氮、含氧的官能團(tuán)數(shù)量提升了，也增強了產(chǎn)品表面的極性。

5）表面形貌；從活性炭的表面情況來看，其塵粉結(jié)構(gòu)較為致密，而且表面還存在一些裂紋與孔隙，出現(xiàn)這些原因根源在于，其一因為煤顆粒自身性質(zhì)決定，其二在煉焦過程之中采用了高溫進(jìn)行處理相關(guān)，因為使用高溫度能夠裂解煤，發(fā)生反應(yīng)時產(chǎn)生出大量的CO2、CO等各種氣體，從而在表面上形成了一些孔隙與溝槽，因此可看出焦化除塵粉很適合作為制備活性炭原料。并且活性炭表面存在明顯孔結(jié)構(gòu)，而且其孔隙直徑?jīng)]有不均勻分布。本文為了統(tǒng)計活性炭的表面中孔與微孔所占百分?jǐn)?shù)，就使用了測點網(wǎng)格手工數(shù)點法進(jìn)行統(tǒng)計。從所選區(qū)域中選出100個計數(shù)點，統(tǒng)計之后得知微孔占據(jù)了12%，中孔占據(jù)了48%。根據(jù)統(tǒng)計可知活性炭中微孔比例相對偏低，這就是碘吸附值較低的根源，因存在大量微孔就是活性炭吸附小分子物質(zhì)關(guān)鍵。

二、結(jié)束語

總而言之，采用焦化除塵粉來制備出活性炭，不但防止了出現(xiàn)二次污染現(xiàn)象，還滿足了市場對活性炭的所需，可謂是百利而無一害。因此就必須要研究制備工藝，進(jìn)而對該工藝進(jìn)一步改進(jìn)，有效提升活性炭的吸附能力。

作者：侯永濤甘泓均單位：中國平煤神馬集團(tuán)