小麥胚芽油營養(yǎng)膠囊中維生素含量論文

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【摘要】目的建立測定小麥胚芽油營養(yǎng)膠囊中維生素E含量的方法。方法采用HPLC法,色譜柱為AgilentZORBAXODS柱,甲醇乙腈(體積比25∶75)為流動相,流速1.0mL/min,檢測波長290nm,柱溫為40℃。結(jié)果維生素E在32.9~291.1μg/mL范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,平均回收率為99.9%,RSD為1.0%(n=6)。結(jié)論本文方法簡便、準(zhǔn)確,能有效地控制該制劑的質(zhì)量。

【關(guān)鍵詞】小麥胚芽油營養(yǎng)膠囊;維生素E;高效液相色譜法

Abstract:ObjectiveToestablishanHPLCmethodfordeterminingthecontentofvitaminEinwheatgermoil.MethodsAnAgilentZORBAXODScolumnwasusedtoanalysisthesamplebyusingmethanolacetontril(25∶75)asmobilephase.Theflowratewas1.0mL·min-1anddetectivewavelength290nm.ResultsThestandardcurveforvitaminEwaslinearintheconcentrationrangeof32.9~291.1μg/mL.Theaveragerecoverywas99.9%withRSD1.0%(n=6).ConclusionThismethodissimple,accurateandreliableforthequalitycontrolofwheatgermoil.

Keywords:wheatgermoilvitaminE;HPLC

小麥胚芽油營養(yǎng)膠囊是中美合作安利(中國)日用品有限公司的產(chǎn)品,其主要成分為不飽和脂肪酸、維生素E、膽堿、植物固醇,還有谷胱甘肽等多種微量元素,具有抗不育、抗衰老、促進(jìn)人體新陳代謝、增強(qiáng)體力和記憶力、降低膽固醇、防治動脈硬化、改善血液循環(huán)、增強(qiáng)人體免疫力的功能。其主要有效成分為維生素E,測定維生素E需要將樣品經(jīng)過皂化、提取、洗滌、濃縮等步驟后再進(jìn)行測定,操作繁瑣[1],本文參照文獻(xiàn)[2,3]對該制劑中維生素E含量測定方法進(jìn)行研究,建立了一種簡便、準(zhǔn)確的測定方法。

1儀器與試劑

島津LC10ATVP泵;SPDM10AVP檢測器;CTO10AVP柱溫箱;SCL10AVP自動進(jìn)樣器;SIL10ADVP系統(tǒng)控制器;CLASSVP工作站;dlα維生素E(Dr.EhrenstorferCA17924300,純度98.6%);小麥胚芽油營養(yǎng)膠囊(由中美合作安利(中國)日用品有限公司提供,批號:20050217;20050312;20050326),甲醇、乙腈為色譜純。

2實(shí)驗(yàn)部分

2.1溶液的制備

2.1.1對照品溶液的制備精密稱取dlα維生素E對照品適量,加甲醇制成每1mL含100μg溶液,即得。

2.1.2供試品溶液的制備取小麥胚芽油營養(yǎng)膠囊裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物,混勻,取0.2g,精密稱定,置20mL棕色容量瓶中,加甲醇置刻度,搖勻,精密吸取2mL至10mL棕色容量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過(0.45μm),即得。

2.2色譜條件及系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)色譜柱為ODS柱(AgilentZORBA,250mm×46mm,5μm),流動相為甲醇乙腈(體積比25∶75),流速為1mL/min;檢測波長為290nm;柱溫為40℃。分別取對照品溶液、供試品溶液各10μL注入色譜儀,見圖1。

A.對照品;B.樣品;C.陰性對照

圖1HPLC色譜圖(略)

Fig.1HPLCChromatograms

2.3線性關(guān)系考察以維生素E對照品溶液(109.5446μg/mL)各分別進(jìn)樣3、5、10、15和20μL進(jìn)行測定,以質(zhì)量濃度(ρ)為橫坐標(biāo),峰面積(A)為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線得回歸方程:A=4042.79ρ-19368.6,r=0.9999。結(jié)果表明,維生素E在32.9~219.1μg/mL范圍內(nèi),其進(jìn)樣量與峰面積呈良好的線性關(guān)系。

2.4精密度試驗(yàn)取同一對照品溶液(109.5446μg/mL),重復(fù)進(jìn)樣6次,結(jié)果維生素E平均峰面積為423530,RSD為0.39%。

2.5重現(xiàn)性試驗(yàn)取同一批樣品(批號20050217)6份,按“212”項(xiàng)方法制備供試品溶液并測定,結(jié)果維生素E的平均含量為18.1mg/粒,其RSD為0.82%。

2.6穩(wěn)定性試驗(yàn)取同一供試品(批號20050217)溶液,分別于0、2、4、8、16、24h進(jìn)樣10μL,測定峰面積,結(jié)果其RSD為0.88%,表明供試品溶液在24h內(nèi)穩(wěn)定。

2.7加樣回收率試驗(yàn)精密稱取已知含量的小麥胚芽油營養(yǎng)膠囊(批號20050217),取內(nèi)容物約0.1g,精密稱定,共6份,分別精密加入對照品溶液(546.65μg/mL)10mL,置20mL棕色容量瓶中,加甲醇置刻度,搖勻,精密吸取2mL至10mL棕色容量瓶中,加甲醇置刻度,密塞,搖勻,用微孔濾膜(0.45μm)濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液,注入液相色譜儀,測定,結(jié)果見表1。

表1維生素E回收率試驗(yàn)結(jié)果(略)

Tab.1RecoveryofvitaminEm

2.8樣品測定取小麥胚芽油營養(yǎng)膠囊3批,照“212”項(xiàng)方法制備供試品溶液,分別吸取對照品溶液與供試品溶液各10μL,按上述色譜條件測定,計(jì)算,結(jié)果3個(gè)批號20050217、20050312、20050326的樣品維生素E含量分別為18.1、18.2和180mg/粒。

3討論

3.1研究結(jié)果顯示,本文方法具有較好的線性關(guān)系、重復(fù)性與回收率,操作方便、迅速,結(jié)果準(zhǔn)確。說明HPLC法測定小麥胚芽油營養(yǎng)膠囊中維生素E含量的可行性良好。

3.2維生素E容易氧化,操作過程應(yīng)注意避光,使用棕色容量瓶。

【參考文獻(xiàn)】

[1]王叔淳,王蔭國.強(qiáng)化食品中維生素A、D、E、K同時(shí)測定方法的研究[J].中華預(yù)防醫(yī)學(xué)雜志,1995,29(6):379-380.

[2]沈穎.反相高效液相色譜法測定易善力軟膠囊中維生素E的含量[J].蘭州大學(xué)學(xué)報(bào),2003,23(3):319-320.

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