解析寧心膠囊薄層色譜認(rèn)識

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寧心膠囊為本院制劑,由丹參、黃芪、苦參等藥物組成,具有寧心安神、益氣養(yǎng)心、活血通脈功效和抗心律失常作用,對胸痛、心悸也有良好的治療效果。本試驗采用薄層色譜法,對寧心膠囊樣品中的主要組成藥物丹參、黃芪、苦參等進(jìn)行定性鑒別,為本品的質(zhì)量控制提供依據(jù)?，F(xiàn)將試驗結(jié)果報道如下。

1儀器與試藥

PBQ-1型自動鋪板器(重慶南岸動力儀器廠),恒溫水浴鍋(常州國華電器有限公司),紫外透射反射儀(北京六一儀器廠),KQ-500超聲波清洗器(上海超聲波儀器廠)等。

寧心膠囊(本院制劑室自制,批號080613、081025、090301);對照藥材丹參、黃芪、苦參(購自江蘇南通鑫鑫醫(yī)藥藥材有限公司,經(jīng)本院陳峰生主任中藥師鑒定);對照品丹參酮ⅡA(批號110766-200416)、黃芪甲苷(批號781-9002)、苦參堿(批號100078-200414),供含量測定用,購自中國藥品生物制品檢定所。硅膠G(青島海洋化工有限公司產(chǎn)品)。所用化學(xué)試劑均為分析純。

2方法與結(jié)果

2.1丹參的鑒別

取丹參酮ⅡA對照品,加乙酸乙酯制成每1mL含2mg的溶液,作為對照品溶液。取本品內(nèi)容物粉末2g,加乙醚10mL,置具塞試管中,超聲提取30min,濾過,濾液揮干,殘渣加醋酸乙酯1mL使溶解,作為供試品溶液。取丹參藥材1g,按上述供試品溶液的制備方法制成對照藥材溶液。按處方量,取除丹參外的其余藥味按工藝要求制成缺丹參的樣品,按供試品溶液制備方法制備陰性供試品溶液。吸取上述溶液各5?L,分別點于以同一羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上,照薄層色譜法[2005年版《中華人民共和國藥典》(一部)附錄ⅥB]試驗,以苯-乙酸乙酯(19∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,10%硫酸乙醇液噴霧顯色,熱風(fēng)吹干(80℃),日光下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材、對照品色譜相應(yīng)位置上顯相同的暗紅色斑點,見圖12.2黃芪的鑒別

取黃芪甲苷對照品,加甲醇制成每1mL含1mg的溶液,作為對照品溶液。取本品內(nèi)容物粉末2g,置索氏提取器中,加甲醇50mL冷浸1h,水浴回流2h;提取液回收甲醇并濃縮至干,殘楂加水10mL微熱使溶解;用水飽和的正丁醇萃取3次,合并正丁醇萃取液,用氨試液處理2次,棄除氨液,正丁醇液蒸干,殘渣加水3～5mL使溶解,放冷;通過D101型大孔吸附樹脂柱,先以水50mL洗脫,棄除水液,再用40%乙醇30mL洗脫,棄除40%乙醇液,繼用70%乙醇50mL洗脫,收集洗脫液,蒸干,用甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至2mL量瓶內(nèi),加甲醇稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。取黃芪藥材粉末1.5g,依上述供試品溶液的制備方法制備對照藥材溶液。按處方量,取除黃芪外的其余藥味,按工藝要求制成缺黃芪的樣品,按供試品溶液的制備方法,制備陰性供試品溶液。吸取上述溶液各5L,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上,照薄層色譜法[2005年版《中華人民共和國藥典》(一部)附錄ⅥB]試驗,以氯仿-甲醇-水(13∶6∶2)(10℃以下放置過夜)為展開劑,展開,取出,晾開。噴霧10%硫酸乙醇液顯色,熱風(fēng)吹至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材、對照品色譜相應(yīng)位置上顯相同的暗藍(lán)色斑點,見圖2。

2.3苦參的鑒別

取苦參堿對照品適量,加氯仿制成每1mL含1mg的溶液,作為對照品溶液。取本品內(nèi)容物粉末1g,置具塞錐形瓶中,加氯仿-氨水(25∶0.3)20mL,超聲提取20min,濾過,水浴蒸干,加氯仿適量溶解,濾過,定容至10mL,作為供試品溶液。取苦參藥材粉末0.5g,加氯仿25mL,濃氨試液0.3mL,放置過夜,濾過,濾夜蒸干,殘渣加氯仿0.5mL使溶解,作為對照藥材溶液。按處方量,取除苦參外的其余藥味,按工藝要求制成缺苦參的樣品,按供試品溶液的制備方法制備陰性供試品溶液。取上述4種溶液各5?L,分別點于同一以2%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上,照薄層色譜法[2005年版《中華人民共和國藥典》(一部)附錄ⅥB]試驗,以苯-丙酮-甲醇(8∶3∶0.5)為展開劑,展開,取出,晾開,噴以碘化鉍鉀試液,熱風(fēng)吹干。供試品色譜中,在與對照藥材、對照品色譜相應(yīng)位置上顯相同的鮮紅色斑點,而陰性供試品色譜在此位置上無斑點,見圖3。

3討論

苦參是本制劑的主要成分之一,筆者參考文獻(xiàn)[2]對苦參進(jìn)行定性鑒別,同時對方中丹參、黃芪進(jìn)行了定性鑒別。試驗結(jié)果顯示,制劑中丹參、黃芪、苦參藥材的薄層定性鑒別斑點清晰明顯,結(jié)果重復(fù)性好,可作為寧心膠囊制訂定性質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)。本品君、臣藥指標(biāo)性成分的含量測定方法與標(biāo)準(zhǔn)有待進(jìn)一步研究制定。