鼻炎舒水的薄層鑒別論文

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1藥品與試劑

薄荷腦,歐前胡素,甘草次酸,均購自中國藥品生物制品檢定所；薄荷MenthahaplocalyxBriq.；白芷Angelicadahurica(Fisch.exHoffm.)Benth.etHook.f.；甘草GlycyrrhizauralensisFisch.；以上藥材均為市售；鼻炎舒水由大連醫(yī)科大學(xué)附屬一院提供（批號20040212，20040305，20040408）規(guī)格為5ml/支，每毫升含生藥1g；硅膠G，青島海洋化工廠出品；羧甲基纖維素鈉(CMC-Na)，上?；瘜W(xué)試劑公司產(chǎn)品。所用試劑均為分析純。

2方法與結(jié)果

2.1薄荷的薄層色譜鑒別［1］

2.1.1對照品溶液的配制精密稱取薄荷腦標(biāo)準(zhǔn)品，加石油醚制成每毫升含2mg的溶液，作為對照品溶液。

2.1.2供試樣品溶液的配制取本品10ml,加石油醚10ml，置水浴中加熱回流30min，分取石油醚層作為供試品溶液。

2.1.3陰性對照溶液的制備將處方中薄荷除去，按本品制備工藝及供試品溶液制備方法，制成陰性對照溶液，裝瓶備用。

2.1.4鑒別方法用微量注射器分別精密吸取供試樣品溶液10，15μl，對照品溶液10μl，陰性對照溶液10μl，分別點于同一硅膠G-CMC-Na板上，以苯-醋酸乙酯（17：3）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，在105℃烘至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。陰性對照無此斑點。結(jié)果見圖1。

2.2白芷的薄層色譜鑒別［1］

2.2.1對照品溶液的配制精密稱取歐前胡素標(biāo)準(zhǔn)品，加醋酸乙酯制成每毫升含1mg的溶液，作為對照品溶液。

2.2.2供試樣品溶液的配制取本品5ml，加乙醚提取兩次，10ml/次，合并提取液，揮干乙醚，殘渣加醋酸乙酯1ml溶解，作為供試品溶液。

2.2.3陰性對照溶液的制備將處方中白芷除去，按本品制備工藝及供試品溶液制備方法，制成陰性對照溶液，裝瓶，備用。

2.2.4鑒別方法用微量注射器分別精密吸取供試樣品溶液10，15μl，對照品溶液10μl，陰性對照溶液10μl，分別點于同一硅膠G-CMC-Na薄層板上，以石油醚-乙醚(3∶2)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。陰性對照無此斑點。結(jié)果見圖2。

2.3甘草的薄層色譜鑒別［1］

2.3.1對照品溶液的配制精密稱取甘草次酸標(biāo)準(zhǔn)品，加無水乙醇制成每毫升含1mg的溶液，作為對照品溶液。

2.3.2供試樣品溶液的配制取本品5ml，置圓底燒瓶中，加2mol/L鹽酸50ml，加熱水解1h，放冷，加乙醚提取2次，15ml/次，合并乙醚液，蒸干，殘渣加無水乙醇3ml溶解，加0.02g活性炭攪拌，濾過，取濾液作為供試品溶液。

2.3.3陰性對照溶液的制備將處方中甘草除去，按本品制備工藝及供試品溶液制備方法，制成陰性對照溶液，裝瓶，備用。

2.3.4鑒別方法用微量注射器分別精密吸取供試品溶液10，15μl，對照品溶液10μl，陰性對照品溶液10μl分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以石油醚-苯-醋酸乙酯-冰醋酸(10∶20∶7∶0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。陰性對照無此斑點。結(jié)果見圖3。

2.4薄荷色譜鑒別結(jié)果見圖1。

由圖1可以清楚的看到，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的一個藍色斑點（Rf=0.477），陰性對照液無干擾。

2.5白芷色譜鑒別結(jié)果見圖2。

由圖2可以清楚地看到，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的一個淡黃色斑點（Rf=0.296），陰性對照液無干擾。

2.6甘草色譜鑒別結(jié)果見圖3。

由圖3可以清楚地看到，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的一個淡藍綠色斑點（Rf=0.327），陰性對照液無干擾。

3討論

在薄荷的薄層檢測中，本文比較了苯-醋酸乙酯（19∶1）、苯-醋酸乙酯（18∶2）等不同溶劑的展開系統(tǒng)的展開效果，均不理想。通過摸索最終確定了以苯-醋酸乙酯（17∶3）為本實驗的展開系統(tǒng)，斑點清晰，分離效果較理想。

【參考文獻】

［1］國家藥典委員會.中國藥典，一部［S］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2000：66，79，310.

【摘要】目的建立鼻炎舒水的質(zhì)量控制方法。方法采用TCL法，對處方中薄荷、白芷、甘草進行定性鑒別。結(jié)果在TCL色譜中，均能檢出薄荷、白芷、甘草。結(jié)論該定性檢測方法省時、快速、簡便，可作為該制劑的質(zhì)量控制方法之一。

【關(guān)鍵詞】鼻炎舒水薄層色譜法鑒別