鼻炎沖劑制備研究論文

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【摘要】目的：建立鼻炎沖劑的質量控制標準。方法：采用薄層色譜法進行定性鑒別，用HPLC法對黃芩苷進行含量測定。結果：薄層定性條件適合，斑點清晰，HPLC定量方法分離效果好，線性范圍10～50mg·L-1（r=0.9998），平均回收率99.13％，RSD=1.12％。結論：該法簡便、快速、準確，可作為鼻炎沖劑的質量控制方法。

【關鍵詞】鼻炎沖劑;黃芩苷;HPLC

鼻炎、鼻粘膜炎是一種常見多發病，具有病程纏綿、反復發作的特點，嚴重影響患者的工作和生活。鼻炎沖劑在臨床使用近15年，對治療慢性鼻炎、鼻粘膜炎有獨特的療效。

1處方與制備

本品由黃芩、金銀花、甘草、玄參、辛夷、白芷、薄荷、絲瓜絡等8味中藥組成。

1.1揮發油提取

按處方比例稱取辛夷、白芷、金銀花、薄荷，置減壓濃縮罐內提取至無油滴，將初餾液減壓重蒸餾，加氯化鈉使過飽和，放置一夜，用乙醚萃取油層，回收乙醚，得揮發油。

1.2稠浸膏制備

按處方比例稱取黃芩、甘草、玄參、絲瓜絡與提取揮發油所剩藥渣混合，以10倍量水煎煮2h，過濾，濾渣再用8倍量水煎煮1.5h，過濾，合并濾液，放置過夜，濃縮至比重1.23，加入乙醇至含醇量70%，醇沉24h，過濾，回收乙醇并濃縮至適當體積。

1.3制粒干燥

將稠浸膏制粒干燥后，置適當容器中，將揮發油均勻噴灑在顆粒上，混勻后密封2～3天，包裝即得。

2儀器與試劑

Agilent1100高效液相色譜系統：G13llA四元泵，G1322A脫氣機，G1313A自動進樣器，G1316A柱溫箱，G1315B二極管陣列檢測器；黃芩苷對照品、甘草酸銨對照品（中國藥品生物制品檢定所）；鼻炎沖劑（湖北中醫院藥劑科提供）；所用試劑甲醇為色譜醇，其他均為分析醇。

3性狀

本品為棕褐色顆粒，味甜微苦。

4鑒別

4.1白芷的鑒別

符合中國藥典白芷鑒別項中有關規定［1］。

4.2甘草的鑒別

取本品約4g，加鹽酸2ml與氯仿30ml加熱回流1h，放冷過濾，濾液蒸干，殘渣用乙醇定容至5ml，作為供試品溶液。另取甘草酸銨對照品的甲醇溶液1mg/ml作為對照品溶液。將上述兩種溶液點于同一硅膠GF254薄層板上，以正丁醇:3mol/lNaOH:乙醇（5:2:1）為展開劑展開，取出晾干，在紫外燈254nm下檢測，供試品溶液與對照品溶液相應位置顯相同紫色斑點。

5含量測定

5.1色譜條件［2～5］

采用ZorbaxSBC18柱（4.6mm×250mm,5μm）,流動相：甲醇水冰醋酸（35:65:1）,流速：1.0mL·min-1，檢測波長為276nm，AUF=0.01，測得黃芩苷對照品、樣品、陰性對照色譜圖見圖1。黃芩苷保留時間約為7.6min。

5.2標準曲線的制備

精密稱取黃芩苷對照品，加50％甲醇制成0.1mg·mL-1的對照品溶液。精密吸取黃芩苷對照液1，2，3，4，5mL分別置10mL量瓶中，加50％甲醇定容，分別進樣10μL，測定吸收蜂面積，以濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標，進行線性回歸，得回歸方程：A=1.34×106C＋3.6×103，r＝0.9998(n＝3)，結果表明，在10～50mg·L-1范圍內線性關系良好。

5.3精密度試驗

精密吸上述對照品溶液10ul，重復進樣5次，記錄峰面積，RSD=1.48％。

A：樣品B：對照品C：陰性對照1：黃芩苷

圖1鼻炎沖劑高效液相色譜圖（略）

5.4穩定性試驗

取樣品供試液分別于0，6，12，24，48h進樣10ul，測定。相應峰面積及保留時間基本不變，表明樣品供試液在48h內穩定性良好。

5.5重復性試驗

取同一批號康復膠囊樣品，按供試品溶液制備方法制備5份，依法測定，RSD＝1.78％。

5.6回收率試驗

精密量取已測得黃芩苷含量的樣品約5g，分別加入黃芩苷對照品適量，按"樣品測定"項下操作進行回收率試驗，結果見表1。

5.7樣品的含量測定

取樣品約5g精密稱定，置索氏提取器中，加甲醇50mL，回流提取2h，將回流液置50mL容量瓶中加甲醇至刻度。精密吸取2mL置5mL容量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，放置過夜，用0.45μm微孔濾膜過濾，即得。取10μL進樣，結果見表2。

表1加樣回收試驗結果（略）

表2樣品測定結果（略）

6討論

甘草皂苷以鉀鹽或鈣鹽的形式存在于甘草中，其鹽較易溶于水，于水溶液中加稀酸，即可析出游離的甘草酸，用氯仿回流提取，可將游離的甘草酸與其它成分分離。

鼻炎沖劑系中藥復方制劑具有成分多、色素重等特點，因此，樣品在進入色譜儀前，應將樣品置索氏提取器中，提取處理后方能進入色譜儀，否則樣品無法分離。

【參考文獻】

1中華人民共和國藥典.2000版一部.

2徐國兵，關榮才.RPHPLC測定化淤祛斑膠囊中黃芩苷的含量.中國藥學雜志，2002，37（2）：133.

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4韓梅海，成愛華.高效液相色譜法測定槐角丸中黃芩苷含量.山東中醫藥大學學報，2002，26（2）：143.

5郭志敏，周聲.高效液相色譜法測定清熱解毒糖漿中黃芩苷的含量.中醫藥信息，2000，3：70.