一枝黃花研究論文
時間:2022-12-21 04:55:00
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【摘要】目的研究受熱對一枝黃花干粉的影響。方法用差示掃描量熱法(DSC)和熱重-微分熱重法(TG-DTG)對一枝黃花干粉進行了熱分析研究。結果加熱到118℃時質量損失約6.80%,118~387℃時質量損失約50.57%,388~682℃時質量損失約11.79%,到972℃時質量僅余約14%,在277℃,859℃分別有兩個放熱峰。結論一枝黃花干粉宜貯存在低于40℃的環境中,加工、炮制時,溫度宜控制在210℃以下。
【關鍵詞】一枝黃花差示掃描量熱分析熱重分析
ThermoanalysisforDriedSoldagodecurrensLourPowder
Abstract:ObjectiveTounderstandtheinfluenceofheatingdriedSoldagodecurrensLourpower.MethodsThethermalpropertiesofdriedSoldagoDecurrensLourpowerwasstudiedbyDSCmethodandTG-DTGmethodinthestaticair.ResultsHeatedupto118℃,amasslossof6.8%wasobserved.From118~387℃,amasslossof50.57%wasobserved.From388~682℃,amasslossof11.79%wasobserved.Upto972℃,themassofremainswasonly14%.Themaxalpeaksat277℃and859℃inDTGwereobservedbyexothemicdecomposedreaction,respectively.ConclusionDuringthestorageperiodofthedriedSoldagodecurrensLourpowaer,theambienttemperaturemustbebelow8℃.Amongthemakingprocessesforit,theoptimumtemperatureisbelow210℃.
Keywords:SoldagodecurrensLour;DSC;TGDTG
一枝黃花SoldagodecurrensLour為菊科藥用植物,分布在我國的華東、華中、華南、西南及臺灣等地區,全草含酚性成分(綠原酸、咖啡酸)、鞣質、揮發油、皂苷、黃酮類(槲皮素、槲皮苷、云香苷、山柰酚葡萄糖苷、矢車菊雙苷等),功能清熱消炎、消積解毒,可用于慢性支氣管炎、外傷出血和手足癬治療等[1,2],在江西省宜春市袁州區、萬載縣等地的民間被作為草藥廣泛使用。但利用情況并未大區域推廣,主要原因是對其成分、藥理的研究不夠深入,且缺乏臨床報道,從而導致它在臨床上得不到推廣及其它綜合方面的開發利用滯后。
前文課題組分別對其在化妝品[1,3,4],微量元素分析[5],藥理[6~8]等的應用方面進行過報道,為了進一步開發一枝黃花的藥用價值,弄清受熱對一枝黃花制品的影響。本文應用熱重-差示掃描量熱分析儀研究了一枝黃花干粉的熱性質,對一枝黃花的炮制、加工和方劑復配均具一定的指導意義。
1器材
1.1材料一枝黃花樣品,200506上旬采摘于萬載縣慈化鎮的山坡,經宜春學院鄧寬富副教授鑒定,標本存放于宜春學院化學與生物工程學院植物標本室中;一枝黃花用自來水洗凈泥砂等雜質,分別收集根、莖、葉,然后用去離子水沖洗3~5次,常溫下晾干,80~90℃干燥,磨成細粉,過160目篩,干燥至恒重,備用。
1.2試劑與儀器
光譜純銦(In)、錫(Sn)、鎳(Ni)。TAQ10型差動熱分析儀和TAQ50型熱重分析儀(美國TA儀器公司)。精密天平(北京賽多利斯儀器系統有限公司,精確度0.01mg)。
1.3方法取一枝黃花試樣質量3~5mg,加熱速率5,10和15℃·min-1,參考物質為光譜純Al2O3,靜態空氣氣氛,Al2O3坩堝,對一枝黃花干粉從室溫到530℃進行DSC掃描。
以10℃·min-1的升溫速率,用鉑坩堝裝9.7770mg一枝黃花干粉,得到其從室溫到990℃的熱重曲線。
2結果
一枝黃花干粉的DSC曲線如圖1所示。從上到下加熱速率依次為5,10和15℃·min-1。表1列出了一枝黃花干粉的DSC基礎數據。表1一枝黃花干粉的DSC分析基礎數據℃(略)
一枝黃花干粉的TG-DTG曲線如圖2所示,TG為熱重分析曲線,DTG為微分熱重分析曲線(dm/dt)。一枝黃花干粉在升溫過程中各階段失重數據見表2。表2一枝黃花干粉從室溫加熱到990℃的失重數據(略)
分析表1和圖1,可以發現一枝黃花干粉在相同實驗條件下,不同升溫速度下的DSC圖形相似,有兩個明顯的放熱峰:炭化峰和燃燒峰,這在熱分析上都是顯著的,為熱分析鑒別一枝黃花提供了實驗依據。
分析表2和圖2可知,一枝黃花干粉加熱失重可以分為4個階段。一階段失去濕存水和一些低揮發性成分,溫度在118℃以下,失重百分率為6.80%;DTG曲線顯示出失去濕存水和少量揮發性成分最快溫度為61.53℃。二階段為預炭化階段,溫度范圍大致為118~387℃,這一階段的質量損失很明顯,一枝黃花干粉失重50.57%,主要是纖維素、半纖維素的分解,同時失去殘留的被吸附的水份;DTG曲線顯示熱解失重最快溫度277.35℃。三階段是一個炭化階段,包括具較高熱穩定性的木質素分解過程,溫度范圍大致為388~682℃,百分率約為11.79%,失重緩慢。四階段為燃燒階段,溫度范圍大致為682~972℃,一枝黃花干粉失重16.41%;DTG曲線顯示燃燒失重最快溫度859.44℃。此時殘留物的質量約占總質量的14.43%,繼續升溫,沒檢測到質量損失,說明殘余物主要為高溫下保持穩定的SiO2。
3結論
弄清受熱對一枝黃花制品的影響,對一枝黃花的炮制、加工和方劑復配均具一定的指導意義。從TG曲線可知,一枝黃花干粉在加熱的過程中,逐漸失重并損失揮發性成分,建議不要長期置于高于40℃的環境中。當溫度高于212℃時,一枝黃花干粉熱解炭化速度加快非常顯著,277℃達到熱解失重最快,而DSC曲線顯示的炭化溫度峰值為256℃,所以建議在加工、炮制一枝黃花時,溫度宜控制在210℃以下進行。
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