心舒片葛根素含量分析論文

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［摘要］目的建立反相高效液相法測定心舒片中葛根素含量的方法。方法采用十八烷基硅烷鍵合硅膠柱，流動相為乙腈∶水（10∶90）；檢測波長為250nm。結果葛根素在0.079~1.185μg范圍內呈良好的線性關系；平均回收率為96.21%，RSD=1.10%。結論該方法不僅操作簡單、準確，且重復性好，可用于心舒片的質量控制。

［關鍵詞］反相高效液相法；心舒片；葛根素；含量測定

ContentdeterminationofpuerarininXinshupian

［Abstract］ObjectiveTostudyaRP-HPLCmethodsthatdeterminedthepuerarincontentinXinshupian.MethodsPuerarinwasseparatedcompletelyonanC18column，usingamixtureofacetonitrileandwater（10∶90）wasmobilephase，withUVdetectionat250nm.ResultsPuerarinhasbetterlinearcorrelationbetween0.079μgand1.185μg，theresultsalsohaveshowntherecoveryratewas96.21%，RSD1.10%.ConclusionThemethodsisverystableandaccurate，andhasgoodreappearance.ItcanbeusedforqualitycontrolofXinshupian.

［Keywords］RP-HPLC；puerarin；Xinshupian;contentdetermination

心舒片是本院的院內制劑，由葛根、毛冬青、紅花、益母草等9味中藥組成，具有活血化瘀的功效，用于心脈瘀阻所致的胸痹心痛、冠心病、心絞痛、冠狀動脈供血不全，臨床應用多年，療效確切。為了更好地保證臨床療效，本文建立反相高效液相色譜法（RP-HPLC）測定心舒片中葛根素的含量，控制心舒片的質量。

1儀器與試劑

1.1儀器

日本島津LC-10A高效液相色譜儀，SPD-10AV紫外檢測器；CT-100恒溫箱。上海必能信CQ-250型超聲波清洗器。BP211DAG電子天平（德國Sartorius）。

1.2試劑

乙腈為色譜醇，水為重蒸水。葛根素（中國藥品生物制品檢定所，批號：110752-200209）；心舒片（本院制劑室生產）。

2方法與結果

2.1色譜條件

（1）色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠柱KromasilC18（250×4.6mm，5μm）（天津市琛航科技儀器有限公司）。（2）流動相：乙腈∶水（10∶90）。（3）檢測波長：250nm。（4）流速：1.0ml/min。（5）柱溫：40℃。

2.2對照品溶液的制備

精密稱取經五氧化二磷干燥12h的葛根素對照品，加50%的乙醇制成每1ml含0.05mg的溶液，即得。

2.3供試品溶液的制備

取心舒片10片，除去糖衣，精密稱定，研細，取細粉約0.1g，精密稱定，置錐形瓶中，精密加入50%的乙醇25ml，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率50kHz）30min，放冷，再稱定重量，以50%的乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，即得。

2.4陰性對照溶液的制備

按處方比例稱取除葛根的其他藥材適量，依照心舒片的制備工藝和供試品溶液的制備方法制備陰性對照溶液。

2.5線性關系的考察

分別精密吸取葛根素對照品溶液（濃度為0.079mg/ml）1μl、2μl、6μl、10μl、15μl，注入液相色譜儀，測定，以葛根素的進樣量（μg）為橫坐標，峰面積積分值為縱坐標，繪制標準曲線。回歸方程為Y=1E+07X+196030（r=0.9999）。結果表明葛根素在0.079~1.185μg范圍內具有良好的線性關系。

2.6精密度試驗

精密吸取葛根素對照品溶液10μl（0.039mg/ml），重復進樣6次，峰面積積分值分別為4682219、4622176、4671835、4712194、4666457、4622364，RSD=0.76%，表明本法精密度良好。

2.7重復性試驗

取同一批心舒片（批號：060321），除去糖衣，研細，取細粉5份，每份約0.1g，精密稱定，按2.3項下的方法制備樣品，進行含量測定。結果分別為5.503mg/片、5.511mg/片、5.547mg/片、5.378mg/片、5.322mg/片，平均為5.452mg/片，RSD為1.78%。表明本方法具有較好的重復性。

2.8穩定性試驗

取重復性試驗項下試驗號5的供試品溶液，每2h進樣1次，每次10μl，連續進樣6次，結果表明在10h內峰面積積分值基本穩定，RSD為0.48%。

2.9回收率試驗

貯備溶液：精密稱取葛根素對照品7.9mg，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，制成每1ml中含葛根素0.79mg的溶液。

取已知含量（5.452mg/片）的心舒片小試樣品（批號：060321），除去糖衣，研細，取細粉約0.05g（6份），精密稱定，1號、2號分別精密加入貯備溶液0.61ml，3號、4號分別精密加入貯備溶液1.0ml，5號、6號分別精密加入貯備溶液1.4ml，水浴蒸干，按供試品溶液制備方法進行制備并測定含量，計算回收率，結果平均回收率為96.21%，RSD為1.10%。見表1。表1回收率試驗結果（略）

2.10樣品測定

按擬定的含量測定方法測定三批心舒片中葛根素的含量，結果見表2。表2含量測定結果（略）

3討論

通過對提取溶媒、提取時間進行了考察（見圖1~3），結果以加入50%的乙醇、超聲處理30min為佳。干擾試驗結果表明，葛根的陰性對照樣品無干擾。該方法不僅操作簡單、準確，且重復性好，可用于心舒片的質量控制。根據測定的結果，并考慮到藥材的產地、采收、加工等因素，暫定每片心舒片含葛根以葛根素（C21H20O9）計不得少于3.0mg。