大米加工精度檢測新技術分析

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摘要：大米加工精度是評價大米品質的重要指標。研究一種新的大米加工精度檢測技術，將大米樣品通過伊紅Y-亞甲基藍染色法染色后，置于大米加工精度檢測儀中進行留皮度測定，進而判定大米的加工精度等級。通過不同實驗室間的驗證結果統計分析，表明該方法重復性、再現性良好，穩定性符合國標要求，滿足大米加工精度定量檢測需求。根據實驗室間驗證數據計算得到重復性限r和再現性限R，并將該方法標準化，指導實際應用。

關鍵詞：大米；加工精度；大米加工精度檢測儀；重復性；再現性；穩定性

大米加工精度作為GB/T1354《大米》[1]標準中優質大米和大米定等分級的重要指標，與大米的加工質量、食用品質和營養價值都存在密切關系。一直以來我國加工精度檢驗主要通過直接比較和染色2種目測法進行判定，目測法操作方便快捷，但是其主觀性強、缺乏定量標準、準確性差，已不能滿足行業對大米加工精度檢測客觀準確的需求。針對以上問題，國內外學者對大米加工精度的檢測方法進行了大量的研究，張浩等[2-3]直接用圖像處理技術分辨糠層和胚乳，并用測量面積的方法表征糠層保留程度，從而判斷大米加工精度等級。萬鵬等[4]采用機器視覺技術采集大米籽粒圖像，結合圖像處理技術對大米籽粒表面的顏色特征值進行分析提取，進而判斷大米加工精度等級。陳坤杰等[5-6]利用近紅外光譜對稻米糙出白率進行測定，建立基于糙出白率的大米加工精度判別模型，實現對大米加工精度等級的快速判定，預測正確率達到82.5%。這些研究僅可判斷大米加工精度等級，尚不能定量計算米粒留皮程度，且未見可推廣應用的檢測儀器。本文在圖像分析方法研究基礎上，研發了大米加工精度檢測儀，采用留皮度（米粒留皮百分比）指標，定量檢測大米的加工精度，真正做到準確、客觀檢測。并根據儀器檢測的需求，開發了染色效果穩定、顏色區分顯著的伊紅Y-亞甲基藍染色法，該染色法與傳統品紅石碳酸溶液染色法、蘇丹Ш乙醇溶液染色法相比，皮層和胚乳分別呈現藍綠色和紫紅色2種不同色系，適用于儀器圖像分析顏色特征。文章重點對該新技術進行應用驗證研究，邀請大米主產區的12家糧油質量監督檢測中心的專業技術人員對大米加工精度檢測儀進行重復性、再現性和穩定性測試。圖1大米加工精度檢測儀

1實驗材料與方法

1.1實驗材料與試劑。重復性和再現性測試大米樣品9個、穩定性測試大米樣品1個；伊紅Y、亞甲基藍（分析純）：天津光復精細化工研究所；無水乙醇（分析純）；去離子水；80%乙醇溶液。伊紅Y-亞甲基藍染色液：分別稱取伊紅Y、亞甲基藍各1.0g，分別置于500mL具塞三角瓶中，然后向瓶中分別加入500mL80%乙醇溶液，并在磁力攪拌器上密閉加熱攪拌30min至全部溶解，然后按實際用量將伊紅Y和亞甲基藍溶液按1:1比例混合，置于具塞三角瓶中密閉攪拌數分鐘，充分混勻，配制成伊紅Y-亞甲基藍染色原液，然后量取適量染色原液與80%乙醇溶液，按1:1比例稀釋，配制成伊紅Y-亞甲基藍染色劑。1.2主要儀器與設備。JMJT12大米加工精度檢測儀：北京東孚久恒儀器技術有限公司；分度值0.1g天子天平：梅特勒-托利多儀器有限公司；90mm蒸發皿或培養皿。1.3實驗方法。1.3.1留皮度測定方法。從試樣中分取約12g整精米，放入Φ90mm蒸發皿或培養皿內，加入適量去離子水，浸沒樣品1min，洗去糠粉，倒凈清水。清洗后試樣立即加入適量染色劑浸沒樣品，搖勻后靜置2min，然后將染色劑倒凈。染色后試樣立即加入適量80%乙醇溶液，完全淹沒米粒，搖勻后靜置1min，然后倒凈液體；再用80%乙醇溶液不間斷的漂洗3次。漂洗后立即用濾紙吸干試樣中的水分，自然晾干到表面無水漬。將染色晾干后的大米試樣，置于大米外觀品質檢測儀的掃描底板中，輕微晃動至米粒平攤散開而不重疊。然后進行圖像采集，儀器自動分析計算，得到大米樣品留皮度。1.3.2重復性、再現性測試。由來自國家糧食與物資儲備局科學研究院、安徽省糧油產品質量監督檢測站、遼寧省糧油檢驗監測所等全國12家檢測單位的專業技術人員組成測試小組，分別對不同加工精度水平的9個樣品進行染色，每個樣品重復3次，然后分別在12臺大米加工精度檢測儀上完成留皮度測定，并取3次測定結果的均值進行統計分析。1.3.3穩定性測試。在其中1臺大米加工精度檢測儀上，對穩定性測試大米樣品進行留皮度檢測，每小時測定1次，連續測定12個小時。

2實驗結果及分析

2.1重復性、再現性。按照GB/T6379.2—2004《測量方法與結果的準確度第2部分:確定標準測量方法重復性與再現性的基本方法》[7]對測試數據進行柯克倫檢驗，結果無異常值，計算結果見表1。根據表1數據計算重復性標準差Sr和再現性標準差SR，結果見表2與圖3~4。根據測定結果分析，該方法的重復性標準差Sr和再現性標準差SR與檢測樣品的留皮度存在顯著正相關關系，相關系數高達0.98、0.99。依據GB/T6379.2—2004《測量方法與結果的準確度第2部分：確定標準測量方法重復性與再現性的基本方法》[7]中的統計方法和標準要求，得到重復性限r=0.14×H0.587；再現性限R=0.243×H0.779，雙實驗重復性限和再現性限不確定度系數為2.77。2.2穩定性。采用1臺大米加工精度檢測儀，每小時測定1次大米樣品的留皮度，連續測定12個小時，以該方法12個小時測定數據的標準差和極差是否超過重復性要求來考察設備穩定性。結果見表3。該組數據的平均重復性限r≤0.29，13次測定的重復性臨界極差CrR95(13)=f(13)*0.29=4.7*0.29/2.77=0.49>極差0.2，重復性標準差δ=0.29/2.77=0.1，X2=(n–1)s2/δ2=12×0.072/0.12/=5.88，根據GB/T4889—2008《數據的統計處理和解釋正態分布均值和方差的估計與檢驗》[8]，查附錄A表A.4得到X20.95(12)=21.0261，計算值X2=5.88<X20.95(12)，說明穩定性符合要求。

3結論

本文研究結果表明，伊紅Y-亞甲基藍染色方法染色效果穩定、重復性好，且米皮和胚乳著色存在明顯差異，適用于圖像分析樣品。量化的留皮度指標可準確表征大米的加工精度，滿足GB/T1354—2018《大米》中精碾和適碾的判斷要求。方法重復性、再現性良好，重復性限和再現性限與留皮度存在顯著的冪指數關系。方法穩定性良好，符合國標要求。在此研究基礎上，開展了對GB/T5502—2008《糧油檢驗米類加工精度檢驗》標準的修訂工作，增加伊紅Y-亞甲基藍染色法和儀器檢測法，GB/T5502—2018《糧油檢驗大米加工精度檢驗》已于2018年9月1日實施。采用圖像分析處理方法進行大米加工精度檢測，具有定量、準確、客觀等特點，能夠完全克服不同檢驗人員的感官差異造成的誤差，利用此項技術，我單位與江蘇省國家糧食局糧油質量監測所、安徽省糧油產品質量監督檢測站、吉林省糧油衛生檢驗監測站合作，參與2019年加工精度實物標準樣品的研制工作，為標樣的制作過程控制和最終定制提供準確的數據支撐。該技術還可應用于大米收儲、檢驗、加工等環節，對大米適度加工的推廣具有積極的推動作用。

作者:高巖 石翠霞 張越 于素平 梶山剛志郎 內田和也 單位:1.北京東孚久恒儀器技術有限公司 2.日本佐竹株式會社