輔助微波法制及抗菌性能

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本文作者：曹雪玲謝瑩劉發現工作單位：吉林化工學院化學與制藥工程學院

有關利用微波法制備不同大小、不同形貌的納米粒子的報道有很多。如HuBo等[11]以L-賴氨酸及L-精氨酸為還原劑，可溶性淀粉為保護劑，硝酸銀溶液為前驅體，通過微波照射法制備了均一的、單分散性的銀納米粒子；另外，司民真等[12]以硝酸銀及檸檬酸三鈉作為反應物，利用微波加熱法根據加熱時間及加熱方式的不同，制備出了5種納米銀溶膠樣品。實驗發現，加熱時間較短時，納米銀表面帶正電，加熱時間較長時納米銀表面帶負電，且加熱時間增加時紫外吸收峰紅移，納米銀粒子尺寸增大。納米銀膠的尺寸介于原子簇和宏觀微粒之間，它作為一種典型的納米材料，它集合了納米材料和單質銀的特性，具有很高的表面活性、表面能和催化性能，應用領域十分廣泛，可應用在催化劑材料[13-14]、電化學[15]、醫用材料[16]及抗菌材料[17]等。納米技術出現，使銀在納米狀態下的殺菌能力產生了質的飛躍。納米銀粉本身無毒、無味、對皮膚無刺激性、不分解、不變質、熱穩定性好且價格便宜。納米銀粉作為抗菌劑，具有特殊的性能和優良的化學品質。極少的納米銀可產生強大的殺菌作用，這給廣泛應用納米銀來抗菌開辟了廣闊的前景，是最新一代的天然抗菌劑[18-20]，因而對納米銀膠抗菌性能研究十分必要。

材料與試劑硝酸銀：廣東省德慶縣東風金屬冶煉廠；檸檬酸鈉：天津大茂；試劑均為分析純；饅頭、豆漿、西瓜：市售。儀器與設備TU-1810紫外可見分光光度計：北京普析通用公司；JEM-2000EX透射電子顯微鏡TEM、CDIC數碼生物顯微分析系統電子：日本電子株式會社。方法納米銀膠的制備及純化量取80mL蒸餾水加入微波爐牛奶杯，再量取10mL0.01mol/L硝酸銀標準溶液加入裝有蒸餾水的微波爐牛奶杯并搖勻，再加入10mL0.01mol/L檸檬酸鈉標準溶液并搖勻，放入微波爐中加熱即得。取出10mL納米銀膠，放在離心管中，采用10000r/min離心機分離10min后，倒出離心管中的上層清液，滴入少量的去離子水，由于有一部分銀膠體粒子被吸附在離心管壁，因此放入超聲清洗機中，超聲振蕩10min，取出放入離心分離機中再次分離。重復以上的操作3次，純化納米銀膠。納米銀膠的表征用透射電鏡表征納米銀膠，首先用特制的銅網撈取一定量的納米銀膠，放在紅外燈下烘干0.5h后，將銅網放到樣品槽內，工作電壓調為200kV，獲得透射電鏡圖像；紫外可見光掃描范圍為300~600nm；電子顯微鏡選擇100倍的目鏡觀察。納米銀膠的抗菌性能取抗菌樣品若干份，分別加入相同體積的無菌水和反應8、15、20min制得的納米銀膠，然后用保鮮膜密封，每天觀察細菌生長情況，并用電子顯微鏡觀察抗菌效果。

納米銀膠的UV-Vis分析隨著反應時間的推移，納米銀膠的最大吸收波長也在紅移，所以選擇具有代表性的3個相差較大波長下的納米銀膠做抗菌試驗。圖1為微波輔助法制備的納米銀膠分別在反應時間為8、15、20min是的最大吸收波長。納米銀膠的TEM分析為了確證銀納米顆粒的形貌，使用透射電鏡表征銀納米顆粒。圖2分別給出了反應物濃度比為1:1，反應時間為8、15、20min制備的納米銀膠透射電鏡圖。從透射電鏡圖可以清楚地看出所得的銀納米顆粒是球形或類球形的。圖4不同反應時間的納米銀膠對西瓜的抗菌效果圖圖2納米銀膠的TEM圖2.3納米銀膠的抗菌性能納米銀膠對饅頭的抗菌性能在室溫條件下，空白饅頭貯存36h時稍有異味產生，表面有點黏，但未見菌斑；到50h時有明顯的異味，饅頭表面有黃色菌斑，很黏手；貯存72h時，饅頭有非常明顯的餿味，表面有多處黃色菌斑，內部有細絲黏連，且饅頭表面有一兩處青霉霉斑。據文獻報道饅頭變質是由霉菌和細菌所引起的，還有部分的大腸桿菌、乳酸菌、醋酸菌等。霉菌包括黃曲霉、黑曲霉、黑根霉、青霉和白毛霉。經過觀察，3d以后饅頭空白樣變壞，并且比較嚴重，其余樣品變壞程度依次為20、15、8min。說明反應8min的納米銀膠對于饅頭發霉后產生的霉菌和細菌抗菌效果最好。納米銀膠對豆漿的抗菌性能豆漿樣2d后變壞，采用顯微鏡觀察，結果如圖3所示。反應20min的納米銀膠具有最好的抗菌效果，其次為8min的，次之為15min的，空白加無菌水樣品生成發的細菌最多。豆漿變壞后生成的是3株腐敗細菌(革蘭陰性菌)，地衣芽孢桿菌、短小芽孢桿菌和短芽孢桿菌，說明反應20min的納米銀膠對這3種細菌具有最好的抗菌作用。納米銀膠對西瓜的抗菌性能西瓜樣品放置2d后開始變壞，采用顯微鏡觀察，結果如圖4所示。從圖4可以看出，空白樣品生成的菌最多，而加入反應8min的納米銀膠的樣品生成的菌最少。

本文采用微波輔助法制備納米銀膠，具有簡單易行等特點，并利用UV-Vis和TEM對在3種反應時間下生成的納米銀膠進行了表征，說明改變相應的反應條件，可以得到不同的納米銀膠。對制備的納米銀膠抗菌性能進行了初步研究，以豆漿、饅頭和西瓜作為抗菌對象，發現納米銀膠對于多種細菌均具有抗菌作用，為以后的納米銀膠在抗菌方面的研究提供了理論基礎。