丹芩顆粒提取工藝分析論文

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1材料

高效液相色譜儀：LC－6AHPLC（SCL－6A系統控制器，LC－6A恒流泵，SPD－6AC紫外檢測器，威瑪龍色譜工作站）；KQ218型超聲清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）；AR2140型電子分析天平（上海奧豪斯公司）。

所有中藥材由安徽省亳州市藥材總公司提供，均符合《中國藥典》2005版及相關地方標準；黃芩苷和丹酚酸B對照品由中國生物制品檢定所提供，批號分別為110715－200212和111562－200302，供含量測定用。

甲醇、乙腈為色譜純，其它試劑均為分析純。

2方法與結果

2．1醇提工藝條件的優化以藥材黃芩中有效成分黃芩苷的提取轉移率和提取液的出膏率作為測定指標，采用正交實驗的方法對乙醇提取工藝進行了優選。

2．1．1醇提液中黃芩苷的測定方法色譜條件：色譜柱為DiomandTM（200mm×4．6mm，5μm）；流動相為甲醇－水－磷酸（47∶53∶0．1）；紫外檢測波長280nm；柱溫為室溫；流速1ml／min；進樣量：10ml［1］。在上述色譜條件下供試品溶液中黃芩苷能與其它組分達到基線分離。

2．1．2因素水平表的設計與正交實驗取影響該提取過程的4個主要因素：乙醇濃度、溶媒量（加水倍量）、提取次數、提取時間，按L9（34）正交實驗表進行實驗，每個因素設計3個水平。因素水平表見表1。結果見表2。

表1醇提工藝的因素水平（略）

表2黃芩等醇提工藝正交實驗及結果（略）

*綜合評分為出膏率＋提取率

結果分析：各因素水平之間的極差大小依次為A＞D＞B＞C，表明乙醇濃度對實驗結果影響最大，其次是煎煮次數、溶劑用量，提取時間對實驗結果的影響最小，最佳條件為A1B3C2D3。但B3與B2相差極小，而若選擇B2可較B3節約資源，并減小需濃縮的藥液體積，大大節約能源，降低成本，故選擇A1B2C2D3作為提取過程的工藝參數。經3批驗證實驗，黃芩苷的提取率平均為95．51％，出膏率的平均為17．01％，表明該工藝基本合理可行。

2．2水提醇沉工藝的優化以藥材丹參中有效成分丹酚酸B的提取轉移率和提取液的出膏率作為評價指標，采用正交實驗的方法對水煎煮的提取工藝進行優化。

2．2．1水提液中丹酚酸B的測定方法色譜條件：色譜柱為DiomandTM（200mm×4．6mm，5μm）；流動相為甲醇－乙腈－水－甲酸（30：10∶58∶2）；紫外檢測波長286nm；柱溫為室溫；流速1ml／min；進樣量10μl。在上述色譜條件下供試品溶液中丹酚酸B能與其它組分達到基線分離。

2．2．2水提過程因素水平的選擇及統計結果取影響水提取工藝的3個主要因素：水的用量、提取次數、提取時間，按L9（34）正交實驗表進行實驗，每個因素設計3個水平。因素水平見表3，結果見表4，方差分析見表5。

表3丹參等水提工藝因素水平（略）

表4丹參等L9（34）水提工藝正交實驗及結果（略）

*綜合評分為出膏率＋提取率

表5丹參等水提工藝實驗結果的方差分析（略）

結果分析：由表4數據可以看出，各因素對實驗影響的大小依次為C＞B＞A，即煎煮次數影響最大，其次為煎煮時間，最小為加水量。由表5可以看出，影響因素A和B影響不顯著，C因素影響較顯著，最佳實驗條件為A3B2C3，但A3與A2相差較小，而若選擇A2可較A3少節約水資源，并減小需濃縮的藥液體積，大大節約能源，降低成本，節省時間，故應選擇A2B2C3，即正交表實驗，丹酚酸B的提取率平均為91．36％，出膏率平均為20．37％，表明該工藝基本合理可行。

2．2．3醇沉工藝因素水平表的設計取影響該過程的3個主要因素：浸膏相對密度、醇沉液的乙醇濃度、醇沉時間，按L9（34）正交實驗表進行實驗，每個因素設計3個水平。因素水平表見表6，結果見表7～8。

表6丹參等醇沉工藝因素水平（略）

表7丹參等醇沉工藝正交實驗及結果（略）

丹酚酸B轉移率=醇沉后丹酚酸B含量醇沉前丹酚酸B的含量×100%

雜質去除率（%）=醇沉前的固體量-醇沉后的固體量醇沉前的固體量×100%

綜合評分（%）＝丹酚酸B的轉移率＋雜質去除率

表8丹參等醇沉工藝實驗結果的方差分析（略）

結果分析：各因素對實驗影響的大小依次為C>A>B，即醇沉時間影響最大，其次為浸膏密度，最小為乙醇濃度，最佳實驗條件為A3B2C1，但B1與B2相差極小，而若選擇B1可較B2則乙醇的用量減少，并減小需濃縮的藥液體積,大大節約能源，降低成本，節省時間，而且由方差分析結果可知，3個因素均影響不顯著，故應選擇A3B1C1，即：醇沉前的浸膏相對密度為1.20，醇沉后乙醇濃度為60%，醇沉時間為12h。經3批驗證實驗，丹酚酸B的轉移率平均為91.60%，雜質去除率的平均為41.42%，表明該工藝參數基本合理可行。

3討論

本品為中藥復方制劑，藥味多，成分復雜。根據各藥材的理化性質，將22種藥材分成3部分，分別采用醇提、水提醇沉的提取方法。

通過正交優化實驗，以有效成分轉移率和出膏率為評價指標，確定了最佳工藝參數。經過3批驗證實驗，結果合理可行，且可控性強。

【參考文獻】

［1］國家藥典委員會.中國藥典［S］.北京：化工出版社，2005：211.

【關鍵詞】丹芩顆粒正交優化提取工藝