何首烏清蒸工藝分析論文

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摘要：目的：研究何首烏不同蒸制時間糖類成分的含量變化。方法：用硫酸-苯酚法測定何首烏及其炮制品中還原性糖，水溶性糖和多糖的含量。結(jié)果：何首烏炮制后均較生品含糖量高，其中蒸制35h，100℃干燥，還原性糖和水溶性糖含量最高。結(jié)論：清蒸何首烏最佳條件為蒸制35h，100℃干燥。

關(guān)鍵詞：何首烏；糖類；炮制；質(zhì)量

何首烏(PolygonummultiflorumThumb.)為蓼科植物何首烏的干燥塊根，生品性平，味苦澀、微甘，生津潤燥，解毒散結(jié)；炮制后性變溫，味轉(zhuǎn)甘，具補(bǔ)肝腎、益精血、強(qiáng)筋骨、烏須發(fā)的作用[1]。二者均為臨床常用中藥飲片。何首烏中主要含有蒽醌類、二苯乙烯苷、卵磷酯、糖類等成分[2，3]。蒽醌類具有瀉下作用，二苯乙烯苷能降低血清中膽固醇，具有保肝作用，卵磷酯是構(gòu)成神經(jīng)組織，特別是腦脊髓的主要成分，也是血球和其他細(xì)胞膜的原料，能促進(jìn)血流中細(xì)胞的新生，具有良好的滋補(bǔ)作用，還能使血糖升高，有抗衰老、減輕動脈粥樣硬化的作用。研究表明，制首烏中多糖可能為其抗衰老的主要活性成分之一[4]。藥典雖然收載了何首烏的炮制方法，但僅作了一般原則性的規(guī)定，未規(guī)定炮制工藝參數(shù)。本實驗按照《中國藥典》2005版進(jìn)行炮制，硫酸－苯酚法[5]對何首烏不同清蒸時間中的還原性糖、水溶性糖和多糖的含量進(jìn)行測定，結(jié)果重現(xiàn)性好，穩(wěn)定性強(qiáng)，為制定可操作的炮制參數(shù)提供參考。

1儀器與試藥

1.1儀器

752型紫外/可見分光光度計（上海分析儀器總廠）。

1.2試藥

葡萄糖對照品，乙醇，硫酸鋅，氫氧化鋇，硫酸均為分析純；苯酚試劑（取苯酚500g，加鋁片0.5g與碳酸氫鈉0.25g，蒸餾收集180℃餾分，稱取此餾分35g，加水500ml置棕色瓶中備用）；何首烏（購自湖南省邵東廉橋藥材市場，經(jīng)湖南省藥品檢驗所李立榮副主任藥師鑒定為蓼科植物何首烏PolygonummultiforumThumb.的干燥根）；制何首烏（按照《中國藥典》2005年版一部何首烏、制首烏項下[1]炮制。除去雜質(zhì)，洗凈，稍浸，潤透，切厚片，干燥。取何首烏片，洗凈、置蒸鍋內(nèi)，密閉，分別蒸20、25、30、35、40h，至藥物內(nèi)外呈棕褐色，取出，干燥，粉碎過20目篩)。

2方法與結(jié)果

2.1對照品溶液的制備

精密稱取經(jīng)105℃干燥至恒重的標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖0.3842g置500ml容量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得0.7684mg/ml葡萄糖溶液，再精密吸取此溶液10ml用水定容至100ml，得0.0768mg/ml葡萄糖對照品溶液。

2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

精密吸取0.0768mg/ml葡萄糖對照品溶液0.3，0.6，0.9，1.2，1.5，1.8，2.1ml，依次加水使最終體積為2ml，分別精密加入5%的苯酚1ml，迅速加入濃硫酸5ml，搖勻，置沸水浴中15min后取出，放置至室溫。以相應(yīng)試劑為空白，于491nm波長處測定吸光度。以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，回歸方程為Y=0.0571X-0.0183，r=0.9995。結(jié)果表明葡萄糖在(2.5～16.3)×10-3mg/ml范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

2.3供試品溶液的制備

2.3.1還原性糖的提取分別準(zhǔn)確稱取制何首烏粗粉（過20目篩）約0.3g于具塞三角瓶中，加85％乙醇50ml，60℃回流提取1h，濾過，用適量乙醇洗滌殘渣3次，合并濾液，蒸發(fā)除去乙醇，用水稀釋定容至100ml，精密吸取該液5.00ml于25ml量瓶中加水至刻度即得。

2.3.2水溶性糖的提取分別準(zhǔn)確稱取制何首烏粗粉（過30目篩）約0.3g置圓底燒瓶中，加50ml水回流提取2h，濾過，用適量熱水洗滌殘渣3次，合并濾液，加5%ZnSO4適量（約1ml）和飽和Ba(OH)2液直至無沉淀產(chǎn)生，過濾，置100ml容量瓶中，加水至刻度，精密吸取該液5ml于25ml量瓶中，加水至刻度即得。

2.4回收率試驗

精密稱取蒸35h，100℃干燥的樣品5份約0.05g，分別精密吸取葡萄糖對照品溶液（濃度為0.7684mg/ml）3.5ml，按還原性糖供試品溶液的制備方法制備供試溶液，按標(biāo)準(zhǔn)曲線制作項下條件進(jìn)行測定，平均回收率96.7%，RSD為1.56%(n=5)。

2.5重復(fù)性試驗

精密稱取蒸35h，100℃干燥的樣品5份約0.1g，于具塞三角瓶中，按還原性糖供試品溶液的制備方法制備供試溶液，按標(biāo)準(zhǔn)曲線制作項下條件進(jìn)行測定，RSD為0.87%(n=5)。

2.6穩(wěn)定性試驗

用重復(fù)性實驗制得的供試液，每隔4h測定一次吸光度，共測定2次，結(jié)果表明，8h內(nèi)吸光度基本沒有變化，RSD為0.64%。

2.7樣品含量測定

精密吸取上述各供試液2ml，按標(biāo)準(zhǔn)曲線項下操作，根據(jù)回歸方程計算供試品溶液濃度，并換算成百分含量，其結(jié)果見表1。’

3討論

從上述試驗可見，生品含還原糖2.76%，水溶性糖3.32%，多糖0.56%，經(jīng)蒸制后，各種糖類的含量均有顯著提高。蒸制的時間不同，其糖類含量有一定的差異。蒸制后還原性糖含量為3.66%～4.82%，其中蒸制35h、100℃干燥的何首烏還原性糖含量最高，為4.82%。蒸制后水溶性糖含量為5.35%～7.21%，其中蒸35h、100℃干燥的何首烏水溶性糖含量最高。蒸制后多糖含量為1.69%～2.78%，其中蒸30h、100℃干燥的何首烏多糖含量最高。

何首烏炮制后其糖類成分增加，與制首烏補(bǔ)益作用增強(qiáng)相一致。隨著蒸制時間的增加，各種糖類的含量亦相應(yīng)增加，但考慮到炮制的經(jīng)濟(jì)效益，筆者認(rèn)為以蒸制25h為佳。

表1清蒸何首烏不同炮制條件含量測定結(jié)果（n=3）

[參考文獻(xiàn)]

[1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部)[S].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005.123．

[2]朱蓮華,王智華.不同產(chǎn)地何首烏的質(zhì)量分析[J].中成藥,1999,21(1):38-40．

[3]戚愛棣.何首烏中二苯乙烯苷的提取工藝優(yōu)選及炮制對其含量的影響[J].中草藥,2002,33(7):36-38．

[4]苗明三,方曉艷.制何首烏多糖對衰老模型小鼠抗氧化作用的研究[J].中藥藥理與臨床,2002,18(5):23-24．

[5]靳風(fēng)云,田源紅,楊文洵.炮制對當(dāng)歸中糖含量的影響[J].中國中藥雜志,2000,25(8):26-27．