青蒿制劑揮發性成分論文

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【摘要】目的對青蒿及其制劑雙青咽喉片的揮發性成分進行分析。方法采用氣相色譜質譜法分析鑒定，并用歸一化法測定其百分含量。結果青蒿揮發油共鑒定了44個成分，雙青咽喉片共鑒定了46個成分。結論該方法穩定可靠，適用于中藥揮發性成分的分析。

【關鍵詞】青蒿；雙青咽喉片；揮發性成分；氣相色譜質譜聯用

Abstract：ObjectiveToanalysevolatileconstituentsofHerbaArtemisiaeAnnuaeanditspreparation(ShuangqingYanhoutablet).MethodsTheconstituentsseparatedwereidentifiedbyGCMS,andthepercentagecontentsofcompositionsweredeterminedbynormalizationmethod.Results44componentswereseparatedandidentifiedinvolatileoilfromHerbaArtemisiaeAnnuae,and46componentswereseparatedandidentifiedinShuangqingYanhoutablet.ConclusionThemethodisstable,reliableandsuitableforthevolatileconstituentanalysisoftraditionalChinesemedicine.

Keywords：ArtemisiaannuaL.;ShuangqingYanhoutablet;Volatileconstituents;GCMS

青蒿，學名黃花蒿ArtemisiaannuaL.，為菊科蒿屬一年生草本植物，具清熱解暑，除蒸，截瘧的功效。用于暑邪發熱、陰虛發熱、夜熱早涼、骨蒸癆熱、瘧疾寒熱、濕熱黃疸等證［1］。《神農本草經》稱其“主治疥痂瘙癢和惡瘡，并殺虱，治留熱在骨節間，明目”。《日華子》認為其“葉莖根子能補中益氣，輕身補勞”。雙青咽喉片系按中醫傳統理論組方，采用現代制藥工藝提取有效部位研制而成的含服兩用片。功能芳香透邪，清熱解毒，生津潤燥，利咽止痛。主要用于治療急慢性咽炎、喉炎、扁桃體炎、口腔黏膜潰瘍等。青蒿揮發油為其主要有效部位之一。已有的報道結果顯示，不同地區的青蒿揮發油成分有較大差異，為了給開發利用青蒿資源提供科學依據，并探討制劑工藝及復方配伍對揮發性成分的影響，我們采用GCMS法對四川瀘州地區產青蒿及其制劑雙青咽喉片的揮發性成分進行了初步研究。

1器材

1.1儀器氣相色譜儀，GC17A（日本島津）；氣相色譜質譜聯用儀，QP5050型（日本島津）；CLASS5000工作站，NISTEI譜庫。

1.2材料青蒿（野生，采自四川省瀘州市市郊，陰干，經鑒定為黃花蒿ArtemisiaannuaL.的干燥地上部分）；雙青咽喉片（瀘州醫學院藥研所自制，批號051214）；試劑均為分析純。

2方法

2.1樣品液的制備

2.1.1青蒿油取青蒿切成小段（3～4cm），加8倍量水，浸泡3h，加熱蒸餾3h，收集初蒸餾液，重蒸餾0.5h，收集揮發油，加少量無水硫酸納脫水，得淡黃綠色透明油狀液體，具青蒿的特殊香味。

2.1.2雙青咽喉片取雙青咽喉片20片（10.05g），加水100ml，置揮發油測定器的燒瓶中，自測定器上端加水使充滿刻度部分，并在測定管中加入醋酸乙酯2ml，加熱至沸，提取1h，收取醋酸乙酯層，加少量無水硫酸鈉脫水，即得。

2.2氣相色譜-質譜分析條件彈性石英毛細管柱：DB1，30m×0.25mm×0.25μm；程序升溫：初始溫度40℃，保持12min，以4℃/10min速率升溫至70℃，保持10min，以6℃/10min速率升溫至230℃。載氣He，流速1ml/min；分流比30∶1；柱前壓49kPa；進樣口溫度280℃；離子源EI，電子能量70eV；離子源溫度：200℃；掃描質量范圍：300～600amu；掃描間隔0.5s；進樣量1μl。

3結果

在上述實驗條件下，對青蒿揮發油及雙青咽喉片進行分析，分別得到各自的總離子流圖，對總離子流圖中的各峰經質譜掃描后得到質譜圖，經過質譜計算機數據系統檢索，人工譜圖解析，按各色譜峰的質譜裂片圖與文獻核對，查對有關質譜資料［2～5］，并對基峰、質荷比和相對豐度等方面進行直觀比較，分別對各色譜峰進行確認，最終確定青蒿揮發油及雙青咽喉片中的化學成分，結果見表1～2。

表1青蒿揮發油的GC-MS分析結果（略）

由表1～2可知:青蒿油中，相對含量高的組分依次為：蒿酮（45.82%）、（）樟腦（12.90%）、桉油精（7.92%）、大根香葉烯D（4.28%）、莰烯（4.21%）、石竹烯（3.75%）等。雙青咽喉片中，相對含量高的組分依次為：薄荷腦（45.58%）、蒿酮（20.33%）、（）樟腦（8.08%）、桉油精（6.75%）、棕櫚酸（2.89%）、石竹烯（2.18%）等。

表2雙青咽喉片的GCMS分析結果（略）

4討論

青蒿油與雙青咽喉片的揮發性成分中，共有莰烯（Camphene）、β蒎烯（β-Pinene）、β-月桂烯（βMyrcene）、2,6-二甲基3,7辛二烯2醇（3,7Octadien2ol,2,6dimethyl）、桉油精（Eucalyptol）、蒿酮（Artemisiaketone）、蒿醇（Artemisiaalcohol）、（-）-樟腦（）Camphor、桃金娘烯醇Myrtenol、石竹烯Caryophyllene、大根香葉烯DGermacreneD、石竹烯氧化物Caryophylleneoide等十二個相同組分。在含量最高的前7種主成分中，兩者相同的有蒿酮、（-）-樟腦、桉油精、石竹烯、大根香葉烯D5種，且含量比例大體相似，說明青蒿油與其制劑在主成分上較為相似，但就其含量較少的組分而言，二者有較大的不同。這可能與復方制劑中含薄荷腦有關，我們加入的是天然薄荷腦，除主要有效成分薄荷醇外，也可能帶入少量其它揮發性成分。另外，也可能是青蒿油在制劑過程中受熱，并與復方中其它中藥成分發生反應所致，提示制劑工藝及復方配伍對揮發油成分有一定影響。

瀘州野生青蒿的揮發性成分主要為蒿酮（45.82%）、（）樟腦（12.90%）、桉油精（6%）、大根香葉烯D（4.28%）、莰烯（4.21%）、石竹烯（3.75%）、金合歡醇（2.01%）、石竹烯氧化物（1.84%）、2,6二甲基1,5,7-辛三烯3-醇（1.81%）、蒿醇（1.71%）、反式-長松香芹醇（1.28%）、橙花醇（1.25%）等，這與鐘裕容等［6］報道的福建廈門產黃花蒿揮發油成分較為相似，但與彭洪等［7］報道的川產黃花蒿有較大差別，尤其是瀘州青蒿中含量極大的蒿酮，原來的川產黃花蒿中未見報道，而彭氏報道中含量較高的龍腦，在本種青蒿油中未檢出。這可能因具體產地不同，生長環境不同造成。另外，我們在晾曬鮮青蒿時，采取不暴曬，陰干方式，得到的干青蒿呈黃綠色，有濃郁的青蒿香氣，較好地保存了揮發性有效成分。

【參考文獻】

［1］國家藥典委員會.中國藥典，Ⅰ部［S］.北京：化學工業出版社，2005：138.

［2］叢浦珠.質譜學在天然有機化學中的應用［M］.北京：科學出版社，1987：49.

［3］MasadaY.Analysisofessentialoilsbygaschromatographyandmassspectrometry［M］.NewYork:JohnwileandsonsInc.1976：32.

［4］中國質譜學會有機專業委員會.香料質譜圖集［M］.北京：科學出版社，1992：33.

［5］HellerSR,MilneGWA.EPA/NIHmassspectraldataBase［M］.Washington,US:GovernmentPrintingoffice,1980：46.

［6］鐘裕容，崔淑蓮.青蒿揮發油化學成分研究［J］.中藥通報，1983，8（6）：31.

［7］彭洪，郭振德，張鏡澄，等.黃花蒿揮發油的成分研究［J］.中藥材，1996，19（9）：458.