寬葉苔草脂溶性化學(xué)成分研究論文

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【摘要】目的研究寬葉苔草的脂溶性化學(xué)成分。方法用柱色譜法進(jìn)行分離純化，通過理化性質(zhì)和波譜數(shù)據(jù)分析鑒定其化學(xué)結(jié)構(gòu)。結(jié)果從寬葉苔草70%乙醇提取物中分離出11個(gè)化合物，對(duì)其中4個(gè)化合物進(jìn)行了結(jié)構(gòu)鑒定，分別為：正三十二烷（Ⅰ），正三十二烷酸（Ⅱ），β-谷甾醇（Ⅲ），β-胡蘿卜苷（Ⅳ）。結(jié)論化合物Ⅰ～Ⅳ均為首次從莎草科植物中分離得到。

【關(guān)鍵詞】莎草科寬葉苔草提取分離化學(xué)成分

Abstract：ObjectiveTostudythefat-solublechemicalconstituentsofCarexsiderosticta.MethodsThecolumnchromatographywasusedforisolationofchemicalconstituents.Thechemicalconstituentswasseparatedandidentifiedbyphysiochemicalandspectroscopicanalysis.ResultsElevencompoundswereisolatedfrom70%ethanolextractofCarexsiderostictaandfourofthemwereidentifiedasdotriacontan(Ⅰ)，lacceroicacid(Ⅱ)，β-sitosterol(Ⅲ)，β-daucosterol(Ⅳ).ConclusionAmongthesecompoundsⅠ-Ⅳwereobtainedfromsedgefamilyforthefirsttime.

Keywords：Sedgefamily；Carexsiderosticta；Extractionandseparation；Chemicalconstituent

寬葉苔草CarexsiderostictaHance是莎草科苔草屬多年生草本植物，又名崖棕、鉆草。喜濕潤(rùn)，耐蔭蔽。生于林下、山地陰坡及土質(zhì)肥沃的陰濕地。分布于中國(guó)東北、華北、華中各省區(qū)。《本草圖經(jīng)》中有記載：“味甘、辛，性溫”。文獻(xiàn)報(bào)道［1］其具有益氣養(yǎng)血，活血調(diào)經(jīng)之功效，主治氣血虛弱，倦怠無力，心悸失眠，月經(jīng)不調(diào)，經(jīng)閉。目前，尚未有文獻(xiàn)報(bào)道過寬葉苔草的化學(xué)成分，甚至未曾報(bào)道過莎草科苔草屬的同類植物的化學(xué)成分，因此，為了深入了解莎草科植物的化學(xué)成分，我們對(duì)寬葉苔草化學(xué)成分進(jìn)行了全面研究，從其70％乙醇提取物的石油醚萃取物中分離出11個(gè)化合物，鑒定了其中4個(gè)化合物的結(jié)構(gòu)，其余工作正在進(jìn)行中。

1儀器和試劑

寬葉苔草采自于黑龍江省鶴崗市蘿北縣。ZF-Ⅰ型三用紫外分析儀（上海顧村電光儀器廠）；RE-52Α旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（上海亞榮生化儀器廠）；核磁共振波譜儀:INOVO400MHz(美國(guó)瓦里安公司)，以TMS為內(nèi)標(biāo);質(zhì)儀:HEWLETTPAKARD2110;傅里葉變換紅外光譜儀:BruckerVector22(德國(guó)Brucker公司);XT24型顯微熔點(diǎn)測(cè)定儀(溫度計(jì)未校正，北京泰克儀器有限公司)；硅膠G（化學(xué)純）青島海洋化工有限公司。

2提取與分離

寬葉苔草的干燥粗粉2kg，用70％乙醇回流提取3次，將醇提液趁熱抽濾，合并濾液，減壓回收至無醇味，再用石油醚萃取，減壓回收溶劑，取殘?jiān)?0.2g，拌樣硅膠420g后進(jìn)行常壓硅膠柱層析，石油醚-醋酸乙酯不同比例（100∶1～1∶1）洗脫，合并相同流分，用硅膠柱色譜得到4個(gè)單體化合物Ⅰ～Ⅳ，石油醚-醋酸乙酯（40∶1）得到化合物Ⅰ，Ⅱ，（10∶1）得到化合物Ⅲ，（1∶1）得到化合物Ⅳ，利用化學(xué)方法和光譜分析確定了這4種化合物的結(jié)構(gòu)。

3結(jié)果鑒定

化合物Ⅰ為白色粉末，化學(xué)式為：C32H66，GC-MS：450（M+），436，418，393，379，365，351，337，323，309，284，267，253，239，225，211，197，183，169，155，141，127，113，99，85，71，57，43，29，15等符合飽和脂肪烷烴碎裂規(guī)律。1H-NMR(CDCl3)δ：1.25（s，30×CH2），0.88(s，2×CH3),13C-NMR(CDCl3)δ分別為:31.92，29.69，29.36，22.69，14.12。依據(jù)1H-NMR和13C-NMR與參考文獻(xiàn)［2］中正三十二烷對(duì)照完全一致，故鑒定化合物Ⅰ為正三十二烷（dotriacontan）。

化合物Ⅱ?yàn)榘咨勰罱Y(jié)晶(石油醚～醋酸乙酯)，mp76～78℃，IR(KBr)cm-1:3300(COOH)，2917(CH3)，2849(CH2)，1709(C=O)，1463(CH2)，GS-MSm/z(%)顯示480(M+)，465，424，410，368，129，115并出現(xiàn)111，97，85，71，57(C4H9+)等遞減14的碎片峰，以及73，129，185等相差56的含羧基的離子碎片峰〔(CH2)nCOOH〕及13C-NMR(CDCl3)δ中176.61（C=O），符合飽和脂肪酸的一般裂解規(guī)律，根據(jù)以上數(shù)據(jù)及參考文獻(xiàn)［3，4］，推斷該化合物為正三十二烷酸(lacceroicacid)。

化合物Ⅲ為白色針狀晶體，mp134～136℃。Liebermann-Burchard反應(yīng)陽(yáng)性，分子式為：C29H50O。GS-MSM/Z：414（M+），396，381，329，303，255，213，145，107，85。1H-NMR(CDCl3)δ：5.33(1H，br，s，H-6)，3.52(1H，m，H-3)，1.02，0.80，0.85，0.66，0.85，0.90(各3H，×CH3)。13C-NMR(CDCl3)δ：37.2(C-1)，31.6(C-2)，71.8(C-3)，42.3(C-4)，140.7(C-5)，121.7(C-6)，31.9(C-7)，31.9(C-8)，50.1(C-9)，36.5(C-10)，21.1(C-11)，39.8(C-12)，42.3(C-13)，56.8(C-14)，24.3(C-15)，28.2(C-16)，56.0(C-17)，11.8(C-18)，19.4(C-19)，36.1(C-20)，18.8(C-21)，33.9(C-22)，26.0(C-23)，45.8(C-24)，29.1(C-25)，19.9(C-26)，19.0(C-27)，23.0（C-28），12.0(C-29)。1H-NMR和13C-NMR與文獻(xiàn)報(bào)道的β-谷甾醇一致［5～8］故鑒定化合物Ⅲ為β-谷甾醇（β-sitosterol）。結(jié)構(gòu)式見圖1［9］。

化合物Ⅳ白色粉末，mp295～297℃，Liebermann-Burchard反應(yīng)和Molish反應(yīng)均為陽(yáng)性。IRν(cm-1)：3415(-OH)，1643(C=O)，1022(C-O)。1H—NMR(CDCl3)δppm：0.69～1.26(6×CH3)，4.20(1H，d，J=8Hz，H-1)，5.37(1H，m，H-6)。糖部分C1～C6：100.86，78.92，76.17，75.54，73.29，61.61，說明是葡萄糖，苷元部分與β-谷甾醇相同，該化合物1H-NMR，13C-NMR數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)［6，7］中胡蘿苷比較完全一致，故鑒定化合物Ⅳ為胡蘿卜苷（β-dauco-sterol）。結(jié)構(gòu)式見圖2［9］。

圖1β谷甾醇結(jié)構(gòu)式（略）

圖2胡蘿卜苷結(jié)構(gòu)式（略）

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