氣相色譜技術在食品安全檢測中的運用
時間:2022-09-22 09:15:38
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氣相色譜法(gaschromatography簡稱GC)是色譜檢測方法其中的一種。在色譜檢驗方法中有兩個相,一個相是流動相,另一個相是固定相。氣相色譜檢驗方法由于所用的固定相不同,可以分為兩種,用固體吸附劑作固定相的叫氣固色譜,用涂有固定液的單體作固定相的叫氣液色譜。按色譜分離原理來分,氣相色譜檢驗方法也可分為吸附色譜檢驗法和分配色譜檢驗方法兩類,在氣固色譜檢驗方法中,固定相為吸附劑,氣固色譜屬于吸附色譜,氣液色譜屬于分配色譜。按色譜檢驗操作的形式來分,氣相色譜屬于柱色譜,根據所使用的色譜柱粗細不同,可分為一般填充柱和毛細管柱兩類。一般填充柱是將固定相裝在一根玻璃或金屬的管中,管內徑為2~6毫米。毛細管柱則又可分為空心毛細管柱和填充毛細管柱兩種。空心毛細管柱是將固定液直接涂在內徑只有0.1~0.5毫米的玻璃或金屬毛細管的內壁上,填充毛細管柱是近幾年才發展起來的,它是將某些多孔性固體顆粒裝入厚壁玻管中,然后加熱拉制成毛細管,一般內徑為0.25~0.5毫米。在實際檢驗工作中,氣相色譜法是以氣液色譜為主。
2氣相色譜在食品檢驗中的應用
2.1農藥殘留的分析
2.1.1毛細血管柱。對農藥殘留的檢驗最常用的毛細血管柱是10-50米,0.05-1μm液膜厚度的WCOT彈性石英毛細血管柱。這種毛細血管柱的優點是分離度高、靈敏度強和分析時間短等優點。但也存在一定的缺點:不揮發性共萃取物進入毛細血管柱容易造成比填充物堵塞的問題,如蜂拖尾和定量誤差增大。
2.1.2檢測器。最常用的有ECD、NPD和FPD,是農藥殘留物分析GC的檢測儀。最通用,最靈敏的檢測儀是MSD。ECD對鹵代農藥的靈敏度比較高,但是需要對樣品進行很好的凈化。NPD最適用于檢測含氮和含磷品種的農藥檢測,FPD大多適用于含硫和含磷品種的農藥檢測。
2.2有機氯農藥殘留的檢測。一般采用GC對有機氯農藥進行分析,還可以對多氯聯苯(PCB)、氯代苯呋喃等化工產品進行分析。樣品一般采用固液萃取,在使用GC/MS鑒定色譜峰時,常用化學電離源和選擇離子檢測模式,采用此法可以分離和鑒定環境水萃取物中19種pg/g量級的有機氯農藥和多氯聯苯。
2.3有機磷農藥殘留的分析。有機磷農藥殘留物的分析一般采用填充柱和ECD、FPD或者NPD。在使用EPD時,對樣品的要求比較嚴格,純凈度要高,而采用FPD和NPD進行檢驗時,對樣品純凈度的要求可以低一些。固定液多采用DEGS、DC-200、SE-30、QF-1、OV-17等。2.4胺甲基酸脂殺蟲劑殘留檢測。根據N-甲基氨基甲酸酯殺蟲劑熱穩定差的性質,不適合采用填充柱進行分析,可以采用毛細血管柱直接進行分析測定。采用ECD檢測時可通過衍生反應提高靈敏度,目前大多采用NPD,如對涕滅威及其氧化產物的分析采用SE-54毛細血管柱、NPD等方法。
3結束語
隨著科技的發展,氣象色譜技術以其快速、精準和高分辨率的特點在食品檢驗方面被廣泛應用,特別在食品安全領域有著更加廣泛的發展前景,作為技術監督人員要認真學習有關氣相色譜技術,我老百姓把好食品質量關。
作者:劉雪婷 單位:佳木斯市質量技術監督檢驗檢測中心
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