紫外分光光度法測定論文

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【關(guān)鍵詞】苯酚滴耳液

苯酚甘油是醫(yī)院常用制劑，中國藥典和中國醫(yī)院制劑規(guī)范規(guī)定，其含量測定用溴量法［1，2］。采用上述方法測定苯酚含量，操作繁瑣費時，測定結(jié)果易受一些因素干擾，不能完全滿足制劑快速檢驗的需要。為此筆者采用紫外分光光度法測定苯酚含量，具有簡便、快速、結(jié)果準確等特點，符合醫(yī)院制劑快速檢驗要求。

1儀器與試劑

TU1901雙光束紫外可見分光光度計，北京普析通用儀器有限責任公司；苯酚(天津市標準科技有限公司，符合"中國藥典"2000年版規(guī)定)；甘油(湖南爾康制藥有限公司，符合"中國藥典"2000年版規(guī)定)。

2處方與制備

2.1處方

苯酚20g，甘油適量［3］。

2.2制備

取苯酚加入適量甘油中,攪拌至溶解,再加甘油使成1000ml,混勻,即得。

3實驗方法與結(jié)果

3.1測定波長的選擇

分別取苯酚和甘油各配成20μg/ml溶液,分別在波長200～400nm間、以5nm間隔波長進行光譜掃描，光譜圖見圖1。苯酚的最大吸收波長為270nm，與文獻報道的一致［3］，而制劑的空白樣品液在此幾乎無吸收。

3.2標準曲線的繪制

精密稱取苯酚50mg，置于50ml量瓶中，加蒸餾水稀釋至刻度。分別精取0.5、0.75、1.0、1.25與1.5ml，置50ml量瓶中，加蒸餾水稀釋至刻度。以蒸餾水為空白，在波長270nm處測吸收度。結(jié)果表明，苯酚在10～30mg/L濃度范圍內(nèi)與吸收度線性關(guān)系良好，標準曲線為A=0.01642C+0.00104(r=0.9999)，見圖2。

3.3回收率試驗

精密稱取苯酚5份，按處方比例制成苯酚滴耳液，分別精密量取1ml置50ml量瓶中，移液管以水洗5次，洗液合并入量瓶中，加蒸餾水稀釋至刻度。再精取2.5ml置50ml量瓶中加蒸餾水稀釋至刻度。在波長270nm處，以蒸餾水為空白，測定吸收度，按回歸方程計算回收率。結(jié)果平均回收率為99.74%，RSD為0.60%，見表1。表1回收率實驗結(jié)果（略）

3.4樣品含量測定

精密量取苯酚滴耳液1ml，按3.3項下自“置50ml量瓶中”起依法測定，并與溴量法［4］測定結(jié)果進行比較，差異無統(tǒng)計學意義(P>0.05)，可見兩法測定結(jié)果一致，見表2。表2樣品含量測定結(jié)果（略）

3.5穩(wěn)定性試驗

精取樣品1ml，以同樣方法稀釋，每隔1h測定一次吸光度，共測5次，測得結(jié)果分別為0.329，0.332，0.330，0.329，0.327。RSD為0.13%。表明藥液在5h內(nèi)穩(wěn)定。

4討論

4.1苯酚滴耳液制備過程中，攪拌速度過快，易產(chǎn)生氣泡，影響其定容，在含量測定中，應(yīng)避免氣泡產(chǎn)生。可定容后，在溫水中水浴，能增加其流動性，易使苯酚和甘油混勻。

4.2苯酚滴耳液為黏稠液體，為使測量準確，在取樣后用水洗滌移液管，合并洗滌液于容量瓶中進行測定。

4.3用紫外分光光度法測定苯酚滴耳液中的苯酚含量，與溴量法比較，具有操作簡便、快速等特點，輔料對測定無干擾，測得結(jié)果與溴量法一致，因此可用于該制劑的含量測定。

【參考文獻】

1中國衛(wèi)生部藥典委員會主編.中華人民共和國藥典.第2部.北京：人民衛(wèi)生出版社，2005.325.

2中華人民共和國衛(wèi)生部藥政局主編.中國醫(yī)院制劑規(guī)范.第2版.北京:中國醫(yī)藥科技出版社,1995.155.

3孝建華.紫外分光光度法測定苯酚甘油的含量.中國醫(yī)院藥學雜志,1994,14:214.