硅烷偶聯劑對金屬托槽研究

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【摘要】目的研究硅烷偶聯劑（CP）的使用對金屬托槽與瓷面黏接強度的影響。方法150個烤瓷試件按不同瓷面處理隨機分5組：A組噴砂處理；B組金剛砂車針打磨；C組9.6%氫氟酸酸蝕3min；D組37%的磷酸酸蝕1min；E組為未處理組。再根據是否使用CP各分2小組，每小組15個試件。黏接劑為3MUniteTM黏接劑（3M）。托槽粘接后在5℃和55℃水浴箱之間進行冷熱水溫度循環實驗，使用材料實驗機檢測抗剪切強度，并記錄瓷破裂指數（PFI），計算瓷破損率。結果使用CP后平均抗剪切強度有顯著提高，與未使用CP組比較差別有統計學意義（P<0.05）；瓷破裂率高于未使用CP組，兩組比較差別有統計學意義（P<0.05）。結論瓷面經處理后使用CP粘接托槽可達到滿意的粘結強度，但瓷面破損及重新修復的機率增加。

【關鍵詞】硅烷類；復合樹脂類；正畸矯正器；陶瓷金屬粘固劑

ABSTRACT:ObjectiveToinvestigatetheinfluenceofsilanecouplingagentsceramicprimer（CP）onthebondstrengthofmetalmeshbackedbracketstoporcelain.Methods150glazedporcelainfaceswererandomlydividedinto5groupsaccordingtodifferentconditioningtechniques:(A)sandblastingwith50μmAl2O3particles,(B)deglazingbygrinding,(C)etchingwith9.6%hydrofluoricacid(HF)for3min,(D)etchingwith37%phosphoricacid(H3PO4)for1min,(E)untreated.Eachgroupwasfurtherdividedinto2experimentalgroupsaccordingthesurfacetreatmentwithCPorwithoutCPtreatment.3MUniteTMadhesivewereutilizedtobondthebracketontoeachsample.Allspecimenswentthroughwith5℃and55℃circledfatigueexperiment.Theshearbondstrengthwasdeterminedandtheresultswereanalyzed.ResultsThesilanatingCPgroupsresultedinastatisticallysignificanthigherbondstrength.TheratesofporcelainfractureinthesurfacesilanatingCPgroupswashigherthanthatofomissionCPgroups.ConclusionsTheuseofasilaneprimerCPafterporcelainsurfacepreparationcangaveacceptableresultsforclinicalusewhenmetalbracketsbondporcelain,butthesilaneprimerapplicationwasassociatedwithincreasedporcelainsurfacedamage.

KEYWORDS:silanes;compositeresins;orthodonticappliances;cermetcements

黏接托槽是正畸臨床應用固定矯治器的重要步驟之一，黏接強度與矯治效果密切相關。隨著烤瓷修復體在臨床上的廣泛應用，以及成年正畸患者的增加，如何簡單方便地在瓷面上粘接托槽，獲得滿意的黏接強度，是廣大正畸醫生關心的問題。硅烷偶聯劑(ceramicprimer,CP)是一種有效的瓷表面處理劑，已被廣泛地應用于處理硅酸鹽系全瓷材料的粘接面，以增強其與樹脂黏接劑的結合強度。本研究探討瓷面經噴砂、機械打磨、酸蝕刻等不同方法處理后，使用CP對托槽與瓷面黏接強度的影響。

1材料和方法

1.1材料及設備VB鋼（美國VeraBond公司）；VMK95瓷粉與VITAAlgent釉粉，釉液，COBRA50μm噴砂材料（德國VITA公司）；Vacumat烤瓷爐，將軍雙筆式精密噴砂機（賀利氏古莎齒科有限公司）；上頜中切牙金屬網底托槽（杭州西湖生物材料有限公司）；9.6%氫氟酸（福州大學化學教研組提供）；松風金剛砂車針F16R（日本松風公司）；CP（美國3M公司）；3MUniteTM黏接劑（美國3M公司），INSTRON1342萬能材料實驗機（英國Instron公司）；電熱恒溫水浴鍋（上海醫療器械五廠）。

1.2實驗步驟

1.2.1制備烤瓷試件將VitaVMK95瓷粉與蒸餾水攪拌后置于VB烤瓷鋼一端，瓷面制成平面后按指定的程序燒烤并上釉。挑選150個表面光滑，無氣泡及隱裂的試件備用。所有試件均由1名技術人員制作完成。

1.2.2分組根據瓷面不同處理方式將烤瓷試件隨機分為5組，A組：50μm氧化鋁微粒在2.5磅的壓力下噴砂處理3s；B組：金剛砂車針打磨至釉質光澤消失；C組：9.6%氫氟酸酸蝕3min；D組：37%的磷酸酸蝕1min；E組：未處理組。再根據是否使用CP處理瓷面各分2小組，每小組15個試件（表1）。

表1150個烤瓷試件分組及處理方式（略）

Tab1Thespecimengroups

CP：硅烷偶聯劑；3M：3MUniteTM黏接劑.

1.2.3托槽粘結各烤瓷試件瓷面處理后均用無油水氣沖洗15s，壓縮空氣吹干20s。CP處理組在處理過的瓷面上均勻涂布一層CP，用壓縮空氣吹成薄層，30s后粘接托槽。粘接托槽時按臨床使用要求調拌黏接劑，輕輕按壓，直至托槽底板和烤瓷表面均勻接觸，清除托槽周圍溢出的粘接材料。以上操作均由1位醫師在室溫下進行。粘接后10min，烤瓷試件置于37℃的恒溫水浴箱中水浴24h，在5℃和55℃水浴箱之間進行冷熱水溫度循環實驗，在每個水浴箱中停留30s，1個循環周期為60s，循環1000次。

1.2.4黏接強度檢測試件取出后用萬能材料實驗機進行抗剪切強度測定。夾具固定試件，使托槽槽溝與桌面平行。實驗機的運動臂固定一剪切刀刃，使剪切刀刃能夠通過托槽翼，并且剪切方向和托槽槽溝垂直。刀具以1mm/min的速度勻速向下剪切，直到托槽被剪下。托槽脫落時所受到的剪切力值除以托槽底板面積，計算出抗剪切強度(MPa)。

1.2.5計算瓷破裂指數試件破壞后，用放大鏡（10倍）對瓷面的破壞程度進行觀察，記錄瓷破裂指數（PFI）[1]。PFI為0：瓷面完整或與粘接前比較無變化，1：瓷破壞局限在釉質表層或瓷表面，2：外形有明顯破壞，需復合樹脂修復或重新更換修復體，3：瓷面破壞，金屬冠暴露。

1.3統計學處理用SPSS11.5統計軟件進行統計分析，不同處理方式對黏接強度的影響用析因設計的方差分析，進行StudentNewmanKeuls檢驗；不同處理方式間PFI通過KruskalWallis秩和檢驗；以P<0.05為差別有統計學意義。

2結果

2.1D1組及E1組托槽在冷熱循環實驗時即脫落，其余各組金屬托槽與瓷面抗剪切強度見表2（P<0.01）。

2.2瓷破裂指數（PFI）及瓷破損率見表3。不同處理方式間比較差別有統計學意義（H=31.029，P<0.05）。

表2金屬托槽與瓷面粘接抗剪切強度結果（略）

Tab2ShearbongstrengthsofbracketstoporcelainsurfacesMPa

n=15；與A1比較，☆：P<0.05；與B1比較，△：P<0.05；與C1比較，▲：P<0.05.

3討論

在臨床粘接托槽時，常見的瓷表面處理方式包括打磨、噴砂、酸蝕和CP處理。CP在瓷面修復上已得到較廣泛的應用。硅烷分子一端的甲氧基在水解條件下形成的硅醇基團能夠和硅酸鹽陶瓷表面的羥基縮合形成硅氧烷橋（SiOSi），分子另一端的丙烯酸酯基團能與牙科常用的BisGMA樹脂很好地結合。通過CP的媒介作用，能夠使無機陶瓷和有機樹脂之間產生化學結合[2]。本實驗使用的CP為預水解型，這種偶聯劑化學穩定性有限，必須控制水解反應的速度與效率以延長有效使用期限。因而這類偶聯劑活性單體成分的濃度較低，單純化學聯結難以滿足臨床要求。多數研究認為應將偶聯劑與氫氟酸酸蝕配合使用[34]。因為氫氟酸可以與硅酸鹽陶瓷的硅相選擇性結合，形成水溶性的SiF6化合物，這種化合物被水沖洗后即可在瓷表面形成蜂窩狀的結構，從而為復合樹脂提供微機械固位，有效彌補化學聯結的不足。王迎捷等的研究也顯示，CP對于磷酸處理的瓷表面效果并不理想，而與氫氟酸酸蝕配合使用后，瓷和樹脂粘接界面密合度得以提高[5]。本實驗中，氫氟酸酸蝕后的瓷面更加均勻一致，提供的機械固位力最大，使用CP后黏接強度最大，但由于托槽粘接時瓷面處理在口內進行，氫氟酸的化學毒性較大，處理不當易發生醫源性損傷，口內使用較謹慎。

表3托槽脫落后的瓷破裂指數及瓷破損率（略）

Tab3Porcelainfractureindexscoresandtheratesofporcelainfracturesafterdebonding

PFI：瓷破裂指數；n=15；不同處理方式各組間比較，H=31.029，P<0.05.

瓷表面處理是影響樹脂與瓷面黏接強度的首要因素[6]。本實驗D1組及E1組樣本在冷熱循環實驗時全部脫落，顯示磷酸處理瓷表面與瓷面未處理黏接強度過小，必須對瓷面進行其它形式的預處理。以往的研究顯示足夠的正畸力會產生6～8Mpa的剪切應力[7]，使用CP處理瓷面后磷酸處理組與未處理組抗剪切強度均有顯著提高，但未達到臨床要求的黏接強度，顯示CP與瓷面及樹脂間產生的單純的化學固位力不夠。

磨除瓷釉質表面或噴砂處理瓷面可增加瓷表面粗糙度，形成微孔，與樹脂黏接劑形成機械內鎖的作用，增加黏接強度。本實驗中噴砂組的平均抗剪切強度要高于金剛砂車針組，與未使用CP組比較差別有統計學意義，但單由微機械固位無法達到臨床要求。本實驗中使用CP后金剛砂車針打磨處理組和噴砂處理組的黏接強度滿足臨床要求，與未使用CP組比較差別有統計學意義。表明臨床使用金剛砂車針打磨或噴砂處理瓷面較為簡便易行，同時配合使用CP，可達到滿意的黏接強度。

有研究發現去除托槽后瓷表面裂痕發生的機率與粗糙瓷面及CP的使用有關。瓷面粗糙與偶聯劑的使用增加了黏接強度，但也大大提高了瓷面受損的機率[8]。本實驗中，使用CP后，瓷破損率大大增加，與未使用CP比較差別有統計學意義（P<0.05）。顯然，使用CP后，瓷面破損及重新修復的機率增加，臨床醫師需小心對待。瓷表面的重新拋光復原是一個重要問題。對于破壞不太嚴重的瓷面經拋光后可達到令人滿意的效果[9]。在本實驗中，用賀利氏烤瓷拋光系列中的粉紅色磨頭拋光，一般PFI為0和1的情況經拋光后可達到原來光滑平整的瓷表面，但無法恢復釉質光澤。PFI為2和3的瓷面由于破壞過于嚴重，需重新修復。

因此，車針打磨或噴砂處理瓷面后，再使用CP，即可獲得托槽與瓷面滿意的黏接強度，可考慮在臨床中使用。

【參考文獻】

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TheEffectsofSilaneCouplingAgentCPontheShearBondStrengthofMetalBracketstoPorcelainSurfaces