柚子皮副產(chǎn)物多聯(lián)產(chǎn)工藝設(shè)計(jì)研究

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摘要：設(shè)計(jì)了一種柚子皮副產(chǎn)物的多聯(lián)產(chǎn)生產(chǎn)工藝，實(shí)現(xiàn)了柚子皮生物質(zhì)吸附劑的制備工藝及柚子皮精油提取工藝的螯合。在柚子皮吸附劑制備工藝中采用有機(jī)溶液作為化學(xué)活化劑，在活化柚子皮結(jié)構(gòu)的同時(shí)提取了柚子皮精油。工藝中設(shè)計(jì)了有機(jī)溶液回收系統(tǒng)和循環(huán)使用系統(tǒng)，用于解決現(xiàn)有制備工藝中產(chǎn)生的大量酸堿鹽廢液而造成環(huán)境污染的技術(shù)問題，提高了能源的利用率和生產(chǎn)效率，增加了效益。

關(guān)鍵詞：多聯(lián)產(chǎn)工藝；柚子皮吸附劑；柚子皮精油；節(jié)能減排

柚子皮是純天然的吸附劑，具有一定的抗菌性能等［1－2］。柚子皮呈多孔結(jié)構(gòu)，柚子皮的白色絮狀層中含量大量的纖維素，纖維素的內(nèi)部存在大量的孔，有的孔排列緊密，呈蜂窩狀，孔壁具有螺旋形節(jié)紋；有的孔排列疏松，孔壁無節(jié)紋，孔徑較大［3－4］。由于柚子皮的多孔結(jié)構(gòu)特性，將柚子皮加工成生物質(zhì)吸附劑（簡稱柚子皮吸附劑），用于吸附污水中的有機(jī)大分子染料，有效地提高了柚子皮的利用率，減少了環(huán)境污染。目前關(guān)于柚子皮吸附劑的工藝大多采用物理活化法、化學(xué)活化法或物理化學(xué)活化法，其中，化學(xué)活化法制備出的吸附劑大孔、中孔結(jié)構(gòu)豐富，對有機(jī)大分子物質(zhì)的吸附效果較好。目前，大多數(shù)研究人員采用化學(xué)活化法對柚子皮進(jìn)行改性處理，活化劑通常采用有機(jī)酸、無機(jī)堿，或鹽類物質(zhì)，或幾種物質(zhì)的混合物。毛艷麗等［5］以草酸為改性劑制備出改性柚子皮吸附劑用于吸附廢水中的鎘離子，結(jié)果表明其吸附性能良好。劉娟等［6］以氫氧化鉀為活化劑，微波輔助制備柚子皮生物質(zhì)活性炭用于對偶氮染料的吸附，其吸附率＞90％。王瓊等［7］在柚子皮粉中加入FeCl3進(jìn)行改性，將改性產(chǎn)物用于吸附去除水中的砷，結(jié)果表明，該改性吸附材料可以自動(dòng)調(diào)節(jié)水的pH值，操作簡單，無二次污染，可應(yīng)用于含砷廢水的預(yù)處理。但采用酸堿鹽活化劑，在生物質(zhì)活性炭的制備中會產(chǎn)生大量的酸堿鹽廢液，難以處理且無法循環(huán)使用，易造成環(huán)境污染，且增加生產(chǎn)成本，降低能源的利用率。本文設(shè)計(jì)了一種柚子皮副產(chǎn)物的多聯(lián)產(chǎn)生產(chǎn)工藝，用以解決現(xiàn)有的柚子皮再生產(chǎn)物工藝在制備過程中產(chǎn)生的大量酸堿鹽廢液。

1實(shí)驗(yàn)部分

1．1多聯(lián)產(chǎn)工藝流程的設(shè)計(jì)。采用有機(jī)溶液（作有機(jī)活化劑）提取柚子皮精油，工藝中設(shè)計(jì)有機(jī)溶液回收系統(tǒng)和循環(huán)使用系統(tǒng)，以解決制備工藝中產(chǎn)生的酸堿鹽廢液而造成環(huán)境污染的技術(shù)問題。柚子皮的副產(chǎn)物多聯(lián)產(chǎn)設(shè)計(jì)方案包括兩部分：柚子皮吸附劑制備工藝和柚子皮精油提取工藝，工藝流程如圖1所示。1．2柚子皮吸附劑制備工藝。用蒸餾水將柚子皮沖洗干凈，置于恒溫干燥箱中，在50～70℃下烘干4～12h，將烘干后的柚子皮進(jìn)行自然冷卻。將冷卻的柚子皮放入粉碎機(jī)中粉碎，將柚子皮粉末用75～830μm分子篩篩選。將篩選后的柚子皮粉末置于干燥器中保存?zhèn)溆谩Ｈ?g柚子皮粉末和不同濃度、不同類型的有機(jī)溶液置于容器中進(jìn)行常溫活化（其中，有機(jī)溶液為乙醇、乙醚、乙酸乙酯等中的任意一種或幾種的混合溶液）。活化后用蒸餾水洗滌（200mL×3）柚子皮粉末，再經(jīng)過過濾、干燥得到活化柚子皮。將活化后的柚子皮裝入耐高溫封閉容器中，置于高溫爐中進(jìn)行炭化，炭化溫度為500～900℃，炭化時(shí)間為30～150min，炭化后將耐高溫封閉容器取出自然冷卻，置于干燥器中保存。1．3柚子皮精油提取工藝。將活化柚子皮粉末的乙醇等有機(jī)廢液（活化液相）進(jìn)行過濾及多級蒸餾單元操作。通過過濾將活化液相中的廢棄固體進(jìn)行脫除。在40℃時(shí)，過濾后的液相通過多級蒸餾得到柚子皮精油初液。柚子皮精油初液用無水硫酸鈉干燥24h，即制得柚子皮精油。將萃取液相的有效成分進(jìn)行回收，重新循環(huán)使用，提高物質(zhì)的利用率，減少環(huán)境的污染。

2工藝舉例

選用乙醇、乙醚、乙酸乙酯溶液的單一組分或多組分為化學(xué)活化劑，通過柚子皮副產(chǎn)物多聯(lián)產(chǎn)工藝制備出柚子皮吸附劑和柚子皮精油，并考察了所制得的柚子皮吸附劑對亞甲基藍(lán)和碘液的吸附性能以及柚子皮精油的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。工藝參數(shù)和實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表1～表10所示。從表1～表10可以看出，不同質(zhì)量濃度的同種有機(jī)活化劑和不同質(zhì)量濃度的不同有機(jī)活化劑改性制備出的柚子皮吸附劑具有較高的亞甲基藍(lán)和碘液吸附性能，并且其比表面積較大，孔容較小，孔率中以微孔、中孔和大孔大致均分，適宜吸附染料等有機(jī)大分子物質(zhì)和重金屬等無機(jī)小分子物質(zhì)的混合物。

3結(jié)論

（1）以固體廢棄物柚子皮為原料，經(jīng)過柚子皮副產(chǎn)物多聯(lián)產(chǎn)工藝可以同時(shí)制備出柚子皮吸附劑和柚子皮精油，提高資源的利用率，并提升產(chǎn)品的生產(chǎn)效率。在設(shè)計(jì)工藝中：采用有機(jī)溶液作為柚子皮吸附劑制備工藝過程中的化學(xué)活化劑，對柚子皮進(jìn)行改性；同時(shí)采用有機(jī)溶液作為柚子皮精油的萃取劑，制備柚子皮精油；最后將有機(jī)溶液進(jìn)行純化濃縮，將其進(jìn)行循環(huán)利用，可有效地提高能源的利用率，并降低傳統(tǒng)工藝過程中對環(huán)境的污染。（2）經(jīng)過試驗(yàn)驗(yàn)證，生產(chǎn)出來的柚子皮吸附劑對亞甲基藍(lán)和碘液具有良好的吸附性能。通過比表面積和孔隙率檢測，表明柚子皮吸附劑具有較高的比表面積和較低的孔容，并且高中低孔率基本相等，可同時(shí)吸附大小分子物質(zhì)，適用于污水的預(yù)處理。

作者:崔帥 單位:廣安職業(yè)技術(shù)學(xué)院智能制造與能源工程學(xué)院