硒元素范文

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硒是一種化學(xué)元素，化學(xué)符號(hào)是Se，一種非金屬?？梢杂米鞴饷舨牧稀㈦娊忮i行業(yè)催化劑、動(dòng)物體必需的營養(yǎng)元素和植物有益的營養(yǎng)元素等。

硒在自然界的存在方式分為兩種：無機(jī)硒和植物活性硒。無機(jī)硒一般指亞硒酸鈉和硒酸鈉，從金屬礦藏的副產(chǎn)品中獲得；植物活性硒是硒通過生物轉(zhuǎn)化與氨基酸結(jié)合而成，一般以硒蛋氨酸的形式存在。

硒作用與應(yīng)用是在體內(nèi)硒和維生素E協(xié)同，能夠保護(hù)細(xì)胞膜，防止不飽和脂肪酸的氧化，微量硒具有防癌作用及保護(hù)肝臟的作用。

（來源：文章屋網(wǎng) ）

篇2

關(guān)鍵詞：原子熒光法 巖石礦物 硒

中圖分類號(hào)：TO657 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1674-098X（2014）04（c）-0231-02

1 引言

硒元素是一個(gè)重要的礦物元素，是目前工業(yè)生產(chǎn)的一個(gè)重要內(nèi)容，它在地殼上的含量比較低，通常只有50 ng/g。硒元素也是一種人和動(dòng)物所需要的微量元素，對(duì)于人體的健康和動(dòng)物的正常生長發(fā)育有著很重要的作用。當(dāng)硒元素含氧量過低時(shí)，容易引發(fā)硒癥，即俗稱的克山病，若含量過高也會(huì)導(dǎo)致人類和動(dòng)物中毒。隨著硒元素的應(yīng)用領(lǐng)域的不斷發(fā)展，如何準(zhǔn)確的測定樣品中的硒元素的含量就顯得十分重要。目前巖石礦物中硒元素含量的測定方法有電感耦合等離子-質(zhì)譜法（ICP-MS），石墨爐原子吸收法（GF-AAS）以及分子熒光法等。其中電感耦合等離子-質(zhì)譜法（ICP-MS）的設(shè)備比較昂貴，而且由于硒元素自身的離子化效率比較低，因此ICP-MS測試硒的靈敏度比較低。石墨爐原子吸收法（GF-AAS）的靈敏度、測試結(jié)果的精確度和準(zhǔn)確度都比較低。分子熒光法中對(duì)樣品的處理過程比較復(fù)雜，元素的測試回收率比較低，而且實(shí)驗(yàn)中所需要的顯色劑具有致癌的成分，因此應(yīng)用不廣泛。該文使用原子熒光法來測試巖石礦物中的硒元素，該方法操作比較簡單，實(shí)驗(yàn)成本比較低，而且測試靈敏度比較高，因此具有一定的使用與推廣價(jià)值。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 實(shí)驗(yàn)儀器和實(shí)驗(yàn)試劑

2.1.1 實(shí)驗(yàn)儀器

XGY-1011A原子熒光儀，廊坊迪遠(yuǎn)儀器有限公司，配套硒空心陰極燈；實(shí)驗(yàn)儀器使用條件：測定波長：196.0 nm；負(fù)高壓：320 V；燈電流：50 mA；載氣氣流速度：500 ml/min；采樣時(shí)間：5 s；讀數(shù)時(shí)間：7 s。

Milli的超純水儀，Millipore公司；

賽多利斯的BS210S的電子天平，德國賽多利斯公司；

LHS-150SC恒溫恒濕箱，上海一恒科技儀器有限公司；

SG-1500B型電子加熱板，上海碩光電子科技有限公司。

2.1.2 實(shí)驗(yàn)試劑

所有實(shí)驗(yàn)用水均為高純水。

硒標(biāo)準(zhǔn)溶液；硝酸、硫酸、鹽酸、氫氟酸、高氯酸均為優(yōu)級(jí)純?cè)噭瑖幓瘜W(xué)試劑。

2.2 實(shí)驗(yàn)方法

2.2.1 樣品前處理過程

將巖石礦物樣品研碎后過200目的篩子，混勻。稱取0.1 g處理后的待測樣品放入10 ml的聚四氟乙烯PTFE的消解罐中，先加入2 ml的濃硝酸和1 ml的濃氫氟酸，將消解罐封閉后放入120 ℃的恒溫箱中溶解樣品，溶解過程需要持續(xù)24 h。完成后將消解罐取出后自然冷卻到室溫，然后向其中加入2 mL的濃的高氯酸，將消解罐放到100 ℃的電熱板上，來排硝酸和氫氟酸一直到高氯酸冒濃白煙。接著向其中加入10 mL的去離子水，繼續(xù)加熱來溶解其中的鹽類。將消解罐從電熱板上取下，冷卻后向其中加入含有1 mL的15 g/L的Fe3+的6M/L的鹽酸溶液，移入50 mL的容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度后，搖勻，靜置后準(zhǔn)備測試。

2.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

該文使用外標(biāo)法繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。使用金屬硒的標(biāo)準(zhǔn)溶液來配置標(biāo)準(zhǔn)曲線，依次配置0、0.1 ug/ml、0.2 ug/ml、0.5 ug/ml、1 ug/ml、5 ug/ml的一系列的標(biāo)準(zhǔn)溶液。然后以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度作為橫坐標(biāo)，以測試結(jié)果的峰面積作為縱坐標(biāo)，繪制一條標(biāo)準(zhǔn)曲線。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析與討論

3.1 方法的精密度、檢出限和線性范圍

3.1.1 方法的精密度

該文選取5批巖石樣品進(jìn)行測試，對(duì)每批巖石樣品均進(jìn)行處理和測試6次，對(duì)測試結(jié)果進(jìn)行計(jì)算，得出原子熒光法測試巖石中的金屬硒的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差數(shù)據(jù)見表1。從表中可以看出，該方法測試金屬硒的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.98%～1.51%的范圍內(nèi)變化，測試結(jié)果的精密度比較好，滿足測試方法的需求。

3.1.2 方法的檢出限

該文對(duì)空白樣品連續(xù)測定20次，計(jì)算出測試值的標(biāo)準(zhǔn)偏差，然后用3倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差來計(jì)算檢出限，該文計(jì)算出使用原子熒光法測試巖石中的金屬硒的方法的檢出限為0.2 ug/g。

3.2 方法的加標(biāo)回收率

本文以加標(biāo)回收率來判斷方法的回收率是否滿足要求。通過向同一批樣品中依次添加不同質(zhì)量的硒，然后按照上述的方法進(jìn)行處理與測試，然后按照以下公式對(duì)測試結(jié)果進(jìn)行處理。當(dāng)加標(biāo)回收率落在95%～105%的范圍內(nèi)，則方法的回收率滿足需求。

加標(biāo)回收率=（加標(biāo)樣品的測定總值-樣品的測定值）/加標(biāo)量。計(jì)算結(jié)果見表2。

3.3 樣品處理方法的討論

該文嘗試了不同的樣品處理方法。（1）常壓下用硝酸和硫酸進(jìn)行消解，即在普通的錐形瓶，使用加熱板進(jìn)行溶解樣品。（2）常壓下使用硝酸和高氯酸溶解樣品。（3）加壓條件下使用硝酸和高氯酸溶解樣品，即用密封的消解罐在恒溫箱中溶解樣品。（4）加壓條件下使用硝酸、高氯酸和氫氟酸溶解樣品。不同的處理方法對(duì)樣品的處理效果不同。常壓條件下使用硝酸+硫酸或者硝酸+高氯酸進(jìn)行溶解樣品，為了充分溶解樣品，向巖石礦物樣品中需要加入比較大體積的酸（約為20 ml），而且在加熱溶解的過程中容易產(chǎn)生蹦濺的現(xiàn)象，一方面可能會(huì)對(duì)操作造成損傷，另一方面由于蹦濺可能會(huì)導(dǎo)致測試結(jié)果偏低。使用加壓的方式即使用密封的聚四氟乙烯消解罐進(jìn)行消解，使用硝酸+氫氟酸+高氯酸時(shí)，發(fā)現(xiàn)與不加氫氟酸相比，氫氟酸有助于充分的溶解樣品，使得樣品中的硒能夠充分的釋放，保證測試結(jié)果的準(zhǔn)確性。在實(shí)驗(yàn)過程中需要嚴(yán)格的將恒溫箱的溫度控制在120 ℃，要確保聚四氟乙烯消解罐的封閉性以及耐壓的強(qiáng)度，以免出現(xiàn)爆炸的現(xiàn)象，造成危險(xiǎn)。綜合對(duì)比之后，選擇硝酸+氫氟酸+高氯酸時(shí)作為樣品溶解的體系。

4 結(jié)語

原子熒光測試巖石礦物中的硒元素的方法，該方法設(shè)備價(jià)格比較低，方法比較簡單，因此適合推廣。

參考文獻(xiàn)

[1] 徐寶玲.氫化物-原子熒光法側(cè)定硒時(shí)元素的干擾及其消除[J].分析化學(xué)，1985，23（l）：29.

[2] 彭琨，吳珩.原子熒光法測定食品中的砷和硒[J].理化檢驗(yàn)：化學(xué)分冊(cè)，2000，12（12）：557-558.

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關(guān)鍵詞：畜禽；硒缺乏癥；診斷；防治

微量元素硒在畜禽的生長中扮演重要的角色，缺乏和過量都會(huì)影響它們的正常生長。微量元素硒缺乏癥是畜禽飼養(yǎng)中常會(huì)遇到的問題，找到硒缺乏癥的原因，找到診斷的方法和防治的措施具有重要的意義。

1 微量元素硒缺乏癥的原因及導(dǎo)致的后果

1.1 畜禽硒缺乏癥的原因

無論畜禽采用什么樣的飼養(yǎng)方式，飼料中微量元素硒的不足是導(dǎo)致畜禽硒缺乏癥的主要原因。一般來說，硒在大自然存在的形態(tài)是化合物和元素硒的形態(tài)，是不溶于水的。堿性土壤中含硒的化合物可轉(zhuǎn)換而被利用，但是酸性土壤中含硒的化合物不易轉(zhuǎn)換，難以被植物吸收利用，進(jìn)而就會(huì)影響植物含硒的水平，造成畜禽飼料的原料含硒低。加上人工添加的硒比較少，難以滿足畜禽生長的需求，造成硒缺乏癥。

1.2 硒缺乏癥給畜禽帶來的后果

當(dāng)畜禽攝入體內(nèi)的硒不足時(shí)會(huì)直接導(dǎo)致畜禽的新陳代謝難以正常完成，造成營養(yǎng)代謝失調(diào)，進(jìn)而引起硒缺乏癥等一系列的后果，不僅影響畜禽的正常生長，還給畜禽養(yǎng)殖帶來經(jīng)濟(jì)損失。不同的畜禽種類對(duì)硒缺乏癥都有不同的臨床表現(xiàn)，無疑都給畜禽帶來危害。

2 微量元素硒缺乏癥的診斷

畜禽缺乏微量元素硒而導(dǎo)致的硒缺乏癥會(huì)給畜禽帶來一系列的不利影響，要診斷是不是硒缺乏癥，一般而言要以臨床的癥狀、剖檢情況、畜禽飼養(yǎng)情況、管理情況幾個(gè)方面為依據(jù)。下面就以豬、雞、羊三種畜禽為例，豬如果缺乏硒而得了硒缺乏癥之后臨床表現(xiàn)主要有三種情況，急性過程豬就會(huì)產(chǎn)生抽搐、突然發(fā)病、心跳節(jié)律不齊、不愿吃奶等癥狀，有的并未見任何生病的癥狀僅是尖叫著就倒地而亡。亞急性過程時(shí)間比較長，一般在一周，在這段時(shí)間豬主要表現(xiàn)為不愿吃奶，走路不穩(wěn)，精神萎靡，心跳過快。檢查會(huì)發(fā)現(xiàn)它毛發(fā)粗且亂、皮膚無彈性。慢性過程時(shí)間更長，豬的精神、食欲都不好，皮膚變色發(fā)黃，不愿活動(dòng)，糞便不正常。雞雖然對(duì)微量元素硒的需求量較小，可是硒對(duì)雞的生長與防病有重要作用，如果雞有硒缺乏癥的話就會(huì)食欲不振、缺乏精神，發(fā)育不良，情況嚴(yán)重的還會(huì)有白肌病。還可能會(huì)有體液積于腹部和翅膀的皮下，從而產(chǎn)生水腫。如果檢查這些部位發(fā)現(xiàn)有藍(lán)色液體，剪開以后藍(lán)色液體無味、膠狀，則為缺硒嚴(yán)重。羊得了微量元素硒缺乏癥會(huì)導(dǎo)致白肌病，依據(jù)病程的不同可以分為慢性和急性白肌病。慢性白肌病在新出生的羊羔群中較為多見，一般的臨床表現(xiàn)是站立困難，活動(dòng)困難，不喜運(yùn)動(dòng)，喜歡臥著。急性白肌病多見于成年的或年齡較大的羊，看上去羊是健康的，但是會(huì)突然倒地而亡，這多是由于急性白肌病引發(fā)心力衰竭而導(dǎo)致的猝死。

通過病理剖檢，有硒缺乏癥而死亡的豬主要表現(xiàn)為肝的不正常，情況是肝有紅色或黃色斑塊，肝質(zhì)較脆弱，還有明顯的腫大現(xiàn)象。骨骼肌、心內(nèi)外膜、胃底黏膜等均有病變現(xiàn)象。雞在剖檢時(shí)可見肝臟纖維化，甚至壞死，皮下有藍(lán)色液體，橫肌紋有白色的條紋，胃壞死、鈣化等。有硒缺乏癥的羊剖檢可見肝臟、胰腺、肌肉組織等都發(fā)生病變，骨骼肌呈白色，有斑塊，肝有腫大現(xiàn)象，質(zhì)地脆弱。

3 微量元素硒缺乏癥的防治

根據(jù)畜禽硒缺乏的原因和硒缺乏癥的臨床表現(xiàn)和剖檢情況，要進(jìn)行微量元素硒缺乏癥的防治，可以采取的有效可行措施是補(bǔ)硒。在微量元素硒缺乏的地區(qū)要補(bǔ)硒，在硒不缺乏的地區(qū)也要針對(duì)情況適量補(bǔ)硒。因?yàn)轱暳衔桂B(yǎng)的飼料其來源地硒的含量有可能不足。目前補(bǔ)硒最常見的使用亞硝酸鈉，具體的操作方式是在飼料中添加硒、注射補(bǔ)硒溶液以及土壤補(bǔ)硒等幾種。如對(duì)豬可以在豬仔未發(fā)病前就進(jìn)行注射0.1%的亞硝酸鈉溶液，對(duì)母豬可以補(bǔ)充相應(yīng)的添加劑，對(duì)發(fā)病的豬根據(jù)情況注射亞硝酸鈉，避免發(fā)病和死亡。針對(duì)雞的情況，硒缺乏時(shí)，可以在雞的飲水中每升加入0.1%的亞硝酸鈉溶液1.5毫升，并且在每千克飼料中加入5克維生素E或者是植物油。一周以后，缺硒的病情可以好轉(zhuǎn)，第二周繼續(xù)選用含硒的添加劑加入飼料，保證雞的攝取量。對(duì)于羊而言，補(bǔ)硒的情況也差不多，主要是注意草料、飼料中硒的含量以保證需求。一般而言，畜禽缺硒與缺維生素E是相伴發(fā)生的，所以在補(bǔ)硒的時(shí)候可以搭配補(bǔ)維生素E，二者搭配對(duì)于正在發(fā)育生長的畜禽有很好的作用。

除以上之外，要防治硒缺乏癥還要配合科學(xué)的飼養(yǎng)管理，避免畜禽的飼料因外部不良因素的污染變質(zhì)而導(dǎo)致硒缺乏。在補(bǔ)充硒的時(shí)候還要注意量的問題，把握好度，以防止硒中毒，造成不必要的損失。

4 總結(jié)：

微量元素硒缺乏癥不僅影響畜禽的生長，還可能給飼養(yǎng)者帶來嚴(yán)重的損失。針對(duì)硒缺乏，最主要和有效的措施就是補(bǔ)硒，只有采取有效的補(bǔ)硒方式，才能防治硒缺乏、避免硒過量，飼養(yǎng)安全、健康的畜禽。

參考文獻(xiàn)

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【關(guān)鍵詞】 微量元素；硒；分光光度法；熒光法；原子吸收光譜法；色譜法；綜述

硒是人和動(dòng)物體內(nèi)必需的一種微量元素，與機(jī)體免疫功能、抗氧化能力等密切相關(guān)。在生物體內(nèi)它具有雙重作用，長期缺硒會(huì)導(dǎo)致疾病，但硒過量又能引起硒中毒。硒的營養(yǎng)性和毒性差異是在一個(gè)較窄的范圍內(nèi)變化，攝入量過少會(huì)引起克山病、大骨節(jié)病、癌癥、艾滋病、非典型肺炎等疾?。涣硪环矫?，中國富硒帶(紫陽和恩施)經(jīng)常發(fā)生人、畜硒中毒；美國西部4 000平方英里的富硒區(qū)域，發(fā)現(xiàn)有些鳥類胚胎畸型與硒的過量攝入有關(guān)[1]。因此，硒的提取檢測分析及其研究越來越受到重視。筆者就近年來食品、水、藥材和生物材料等樣品中硒的分析方法研究進(jìn)展作一綜述。

1 分光光度法

分光光度法測硒由于操作簡便、快速且儀器價(jià)格低廉而廣泛應(yīng)用，尤其在測中藥及水樣中微量硒時(shí)應(yīng)用較多，但靈敏度高，選擇性好的體系則很少[2]。常見的有二氨基聯(lián)苯胺法、苯肼催化法等。前者操作繁瑣，稍有不慎，誤差較大，而后者催化條件不易控制。對(duì)此，鄒氏等[3]對(duì)Se(IV)-RhB-SCN-Tween-8O體系進(jìn)行了較系統(tǒng)的研究。結(jié)果表明，本方法靈敏度較高，ε606 nm＝5.1×10 L/(mo1·cm)，選擇性較好，硒在0～0.12 μg/mL范圍內(nèi)符合比爾定律。將其用于中藥、水樣中微量硒的測定，結(jié)果令人滿意。陳氏[4]等對(duì)硒-碘化鉀-結(jié)晶紫-聚乙烯醇顯色體系進(jìn)行了細(xì)致的研究。在該系統(tǒng)中，Se4+將I-氧化成I3-，在鹽酸介質(zhì)中與I3-離子形成三元締合物，最大吸收波長為560 nm，摩爾吸光系數(shù)＝2.31×105，硒在0～0.24 mg/L范圍內(nèi)符合比耳定律，利用巰基棉吸附硒與大量干擾離子分離，大大提高了選擇性，用于測定海豚肝臟及茶葉中硒含量，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

(RSD)為2.20%～3.45%。熊氏等[5]研究了在吐溫80存在下，Se4+與碘化物和羅丹明B形成三元離子締合物的分光光度法。締合物在580 nm處有強(qiáng)吸收，硒在0～0.12 mg/L范圍內(nèi)符合比耳定律。摩爾吸光系數(shù)＝4.66×105，可用于人體血清及頭發(fā)樣品中微量硒測定。陳氏等[6]研究了在pH9.56的NaBH4-NaOH緩沖溶液中，Se(Ⅳ)催化亞甲基藍(lán)(Methylene Blue)氧化硫離子褪色，由此建立了測定硒的催化動(dòng)力學(xué)光度法，并確定了反應(yīng)的最佳條件。結(jié)果表明，測定Se(Ⅳ)的線性范圍為0～0.18 μg/L，檢測下限為22 μg/L，應(yīng)用于魔芋飛粉中硒含量的測定，簡單快速，結(jié)果令人滿意。

2 熒光法

現(xiàn)有如人發(fā)、血液、雛雞體內(nèi)硒含量等采用熒光法測硒，該法也是一些含硒化合物的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。熒光分光光度法最先使用的試劑為DAB，現(xiàn)在它已被DAN[2，3-二氨基荼(2，3- Diaminona Phthalen，簡稱DAN)]所取代。本法成功地應(yīng)用于測定含硒約0.01 μg的各種固體物質(zhì)，或含量少于1 μg的水樣[7]。硒測定的熒光法大多采用在激發(fā)波長376 nm、發(fā)射波長390～600 nm條件下進(jìn)行熒光光譜掃描，獲得一個(gè)由3譜帶組成的光譜圖，半峰覆蓋波長達(dá)50 nm。這種方法的最大缺點(diǎn)是不能排除干擾物對(duì)結(jié)果的影響，使結(jié)果偏高。紀(jì)氏等[8]采用熒光分光光度法對(duì)海藻產(chǎn)品中的硒進(jìn)行了測定，激發(fā)波長376.3 nm，發(fā)射波長520 nm，測定結(jié)果RSD為0.175%，R＝0.993 3，變異系數(shù)3.16%，平均回收率97.7%，效果良好。范氏等[9]選擇不同的激發(fā)和發(fā)射波長進(jìn)行同步熒光光譜掃描，獲得發(fā)射波長410～600 nm的銳峰，其半波寬約15 nm。由于譜帶窄，雜散光干擾減少，圖譜易分辨，靈敏度、準(zhǔn)確度明顯提高。測定水中硒，樣品最低檢出濃度為1×10-4mg/L，RSD為4.19%。

3 原子吸收光譜法

原子吸收光譜法測定硒是目前研究較活躍的領(lǐng)域，由于具有選擇性好、快速、靈敏度高、準(zhǔn)確度好及被測樣品預(yù)處理簡單等特點(diǎn)而廣泛用于食品、水及生物等樣品中硒的分析測定。傳統(tǒng)測定硒的方法中，對(duì)于含硒量較高的樣品，石墨爐原子吸收分光光度法、火焰原子吸收分光光度法等也是測定硒的常見方法。標(biāo)準(zhǔn)加入法可以提高測定的精確度，氫化物發(fā)生-原子吸收法對(duì)于低硒的樣品尤為適合。周氏[10]用石墨爐原子吸收光譜法測定了靈芝孢子粉中的痕量硒，試樣用硝酸-雙氧水消化，測定結(jié)果RSD為7.2%～8.9%，靈敏度3.0×10-10，檢出限8.49×10-12，平均回收率88.7%。魏氏等[11]采用平臺(tái)石墨管與鎳作基體改進(jìn)劑結(jié)合石墨爐原子吸收光譜法測定水中痕量硒，硒量在0～0.06 mg/L范圍內(nèi)符合比耳定律，RSD為2%。謝氏[12]采用平臺(tái)石墨爐原子吸收法測定飼料中痕量硒，檢出限為0.11 μg/g， RSD為4.9%～7.7%，平均回收率92%～l00%。孫氏等[13]則應(yīng)用流動(dòng)注射氫化物發(fā)生原子吸收分光光度法測定了發(fā)硒含量，方法靈敏度為9.3×10-4 mg/L，檢出濃度0.04 mg/L。除此，用石墨爐原子吸收光譜法測定奶牛血清、苜宿芽、母豬血清、富硒蔬菜、飼料中的硒，用螯合-萃取后石墨爐原子吸收分光光度法測定飼料及生物組織中的硒，用萃取火焰原子吸收法測定高梁種皮中的硒等也均見報(bào)道。

4 色譜法

由于色譜法具有高效能、高選擇性、高靈敏度、分析速度快、樣品用量小、設(shè)備簡單、投資少、應(yīng)用范圍廣等特點(diǎn)，已廣泛用于石油、化工、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品、農(nóng)藥和環(huán)境監(jiān)測等領(lǐng)域。近年來，色譜法測定食品、飼料及生物材料中硒的應(yīng)用也得到了很大發(fā)展。但目前的許多色譜方法需要衍生后間接測定，如用離子色譜法測定環(huán)境樣品中的陰離子，以高效液相色譜法(HPLC)測定魚中痕量硒。李氏等[14]提出用HPLC分離和用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)或火焰原子吸收光譜儀(FAAS)作為元素專一檢測器在線測定硒的化學(xué)形態(tài)的方法。在優(yōu)化的HPLC條件下，用ESAⅢ陰離子色譜柱(250 mm×4.6 mm)，以檸檬酸銨為流動(dòng)相(5.5 mmol/L，pH 5.5，流速1.5 mL/min)，進(jìn)樣量100 μL，分離和測定三甲基硒離子、硒代蛋氨酸、亞硒酸和硒酸鹽只需8 min。HPLC-FAAS在線分析4種硒化合物的檢測限為ρ(Se)＝1 mg/L。用超聲霧化器作ICP-MS的接口，HPLC- ICP-MS在線分析4種硒化合物的檢測限分別為ρ(Se)＝3.4×10 mg/L(亞硒酸)、1.8×10-4 mg/L(硒代蛋氨酸)、8×10-5 mg/L(三甲基硒離子)和7×10-5 mg/L(硒酸鹽)。與氣動(dòng)霧化器接口相比，信號(hào)強(qiáng)度增加7～3l倍。

5 其他分析方法

隨著分析測試研究的不斷發(fā)展，越來越多的提取分析方法用于水樣、頭發(fā)及凈水劑等樣品中微量硒的分析測定，這些方法在測試靈敏度、選擇性、精密度和準(zhǔn)確度等方面都有一定的特色。例如，美國哈佛大學(xué)Mcrris等用中子活化法(NAA)測定了頭發(fā)和腳趾甲中硒含量。人們認(rèn)為此法是精確度的標(biāo)準(zhǔn)，但它需要昂貴的設(shè)備，應(yīng)用受到了限制。紫外-可見分光光度法，常使用3，3’-二氨基聯(lián)苯胺(DAB)試劑，夏氏[15]使用此方法測定蔬菜中的微量硒，波長430 nm，標(biāo)準(zhǔn)差S為0.002 1～0.003 7，變異系數(shù)0.027～0.067，回收率96.74%。此外，火花源質(zhì)譜法、同位素稀釋技術(shù)、氣相色譜技術(shù)、共振瑞利散射法等已用于測定某些生物樣品中的硒。這些方法的靈敏度高，有的方法具有能分析多種元素的優(yōu)點(diǎn)。然而儀器費(fèi)用大或耗費(fèi)時(shí)間長，使用受到了限制。

6 小結(jié)

以上測定硒的方法適用于微量、痕量硒的分析。綜合各種方法的優(yōu)缺點(diǎn)以及實(shí)際情況，在對(duì)中藥五味子富硒后對(duì)其中硒的提取檢測實(shí)驗(yàn)中，我們課題組決定采用原子熒光法和分光光度法。但當(dāng)前微量硒的提取檢測工作仍存在著各種困難，因此，在實(shí)際工作中，要根據(jù)樣品的數(shù)量和性質(zhì)、含硒量的高低以及其他對(duì)測定的特殊要求，隨時(shí)變更選擇合適的分析方法。同時(shí)，我們將采用科學(xué)方法進(jìn)行植物和動(dòng)物的富硒產(chǎn)品培育，開發(fā)出各具特色的富硒生物制品，以滿足我國人民的健康需要。

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篇5

如何避免、減少癌癥的發(fā)生，一直困擾著人們。可喜的是，近30年來，通過醫(yī)學(xué)、營養(yǎng)學(xué)界科學(xué)家的潛心研究，取得了突破性進(jìn)展，發(fā)現(xiàn)了能夠避免、減少某些癌癥發(fā)生的營養(yǎng)物質(zhì)——人體必需微量元素硒。

1983年至1996年，美國亞利桑那大學(xué)癌癥研究中心對(duì)1312例癌癥患者進(jìn)行了長達(dá)13年的大規(guī)模對(duì)照試驗(yàn)，受試者每日補(bǔ)充200微克微量元素硒，結(jié)果表明，癌癥患者的死亡率下降了50 % ；而對(duì)于未患癌癥的人群，癌癥總發(fā)病率下降了37 % ；其中，前列腺癌發(fā)病率下降了63 % ，大腸癌下降了58 % ，肺癌下降了46 % 。此項(xiàng)開拓性試驗(yàn)被稱為“防癌里程碑”研究，強(qiáng)烈地刺激國際社會(huì)關(guān)注硒的防癌研究與應(yīng)用。

繼此項(xiàng)開拓性試驗(yàn)研究，一些國家開始并正在進(jìn)行大規(guī)模人群試驗(yàn)，以驗(yàn)證硒可降低癌癥發(fā)生這一假說。其中之一是一個(gè)隨機(jī)雙盲安慰劑控制的預(yù)防癌癥試驗(yàn)，總共有52500名受試者，分別來自美國、英國、丹麥、瑞典及荷蘭等5國，目的是驗(yàn)證開拓性試驗(yàn)的結(jié)果能否重復(fù)，并對(duì)一般人群通過補(bǔ)硒可以降低癌癥發(fā)病率這一結(jié)論進(jìn)行檢驗(yàn)。此項(xiàng)被稱之為“硒將改變世界”的試驗(yàn)還在繼續(xù)進(jìn)行中。

專家們預(yù)測：假使“硒防癌里程碑”研究在全球推廣，就意味著通過補(bǔ)硒可以使全世界37 %的人免受癌癥的威脅，而在已經(jīng)患有癌癥的人群中，有一半人可以擺脫死亡的命運(yùn)。

也就在上個(gè)世紀(jì)八十年代，中國醫(yī)科院腫瘤研究所與美國國立癌癥研究所合作，在我國癌癥高發(fā)地區(qū)——河南省林縣，對(duì)21584人開展了營養(yǎng)預(yù)防試驗(yàn)。經(jīng)過6年干預(yù)研究，結(jié)果顯示，每天補(bǔ)充200微克硒，可顯著降低癌癥發(fā)病率和死亡率。例如，硒對(duì)胃癌的預(yù)防有明顯效果；硒對(duì)胃癌癌前病變的阻斷研究表明：硒可使胃癌癌前病變明顯改善，可使胃不典型增生病變轉(zhuǎn)為消失，可使萎縮性胃炎的病理好轉(zhuǎn)，避免其惡性趨向發(fā)展而產(chǎn)生癌癥。另外，對(duì)已經(jīng)出現(xiàn)食管癌癌前病變（上皮重度增生）的人群，補(bǔ)硒以后，食管癌的發(fā)生率也下降了。

上海交大醫(yī)學(xué)院選擇30名內(nèi)鏡活檢病理確診為萎縮性胃炎（包括伴腸上皮化生和不典型增生）的志愿者作為觀察對(duì)象，實(shí)驗(yàn)組定量補(bǔ)硒，對(duì)照組繼服原來藥物，3個(gè)月后，內(nèi)鏡病理隨訪復(fù)查發(fā)現(xiàn)，實(shí)驗(yàn)組7名不典型增生患者中6名的增生消失，17名萎縮性胃炎中，11名有好轉(zhuǎn)；而對(duì)照組的6名中5名未見好轉(zhuǎn)，未見增生消失。結(jié)果表明，硒對(duì)胃癌有預(yù)防作用。

江蘇啟東是我國肝炎肝癌高發(fā)區(qū)。中國醫(yī)科院組織科研隊(duì)伍，以啟東為現(xiàn)場，對(duì)13萬居民進(jìn)行了 16年的補(bǔ)硒觀察研究。研究發(fā)現(xiàn)，人體內(nèi)含硒量越高，肝癌發(fā)病率越低，缺硒是導(dǎo)致肝癌的重要原因之一 ；體內(nèi)長期缺硒的肝炎患者轉(zhuǎn)化為肝癌的危險(xiǎn)性是其他人群的202倍。而補(bǔ)硒可使肝炎病人減少35% ，乙肝患者指標(biāo)由陽性轉(zhuǎn)為陰性的顯著增多；肝癌患者長期補(bǔ)硒，死亡率可減少一半。觀察還發(fā)現(xiàn)，一般人群補(bǔ)硒，使肝癌發(fā)生率下降了85% ；有肝癌家族史的高危險(xiǎn)人群長期補(bǔ)硒，可使肝癌發(fā)生率減少一半。

一個(gè)在肝癌高危險(xiǎn)人群中，通過補(bǔ)硒來預(yù)防原發(fā)性肝癌的項(xiàng)目，是在1989年開始的：將乙型肝炎表面抗原攜帶者分為實(shí)驗(yàn)組和對(duì)照組，實(shí)驗(yàn)組每天攝入硒200微克，持續(xù)2年，觀察4年后，實(shí)驗(yàn)組沒有發(fā)生肝癌，而未攝入硒的對(duì)照組發(fā)生了 7例肝癌。這項(xiàng)結(jié)果表明，補(bǔ)硒對(duì)乙型肝炎表面抗原攜帶者預(yù)防肝癌的效果明顯。

美國著名科學(xué)家、康乃爾大學(xué)終身教授柯姆斯博士，通過對(duì)3000名美國人，歷時(shí)13年的補(bǔ)硒臨床實(shí)驗(yàn)，最后得出結(jié)論：定量補(bǔ)硒能降低肝癌發(fā)病率50 %以上。

世界著名肝病權(quán)威專家漢斯指出：誰能阻止或延緩肝纖維化，誰就將治愈大多數(shù)肝病。治療肝病，必須抗肝纖維化，因?yàn)楦卫w維化幾乎是慢性肝病向肝硬化、肝癌轉(zhuǎn)化的必經(jīng)之路。硒作為人體內(nèi)抗氧化保護(hù)系統(tǒng)的重要組成成分，能阻斷體內(nèi)有毒物質(zhì)自由基對(duì)肝細(xì)胞的損傷，從而保護(hù)肝細(xì)胞。肝病病人補(bǔ)硒可以達(dá)到阻斷肝纖維化，預(yù)防肝硬化、肝癌的目的。

國內(nèi)外科學(xué)家還通過測定土壤中含硒量與癌癥的密切相關(guān)性來研究硒的防癌作用。

早在1969年，美國科學(xué)家就研究了美國不同地區(qū)土壤中含硒量與癌癥發(fā)病的關(guān)系，結(jié)果非常明顯地表明，土壤中含硒量越低，癌癥發(fā)病率死亡率越高，土壤中含硒量越高，癌癥發(fā)病率死亡率越低。

我國湖北恩施地區(qū)的土壤含有豐富的硒，是個(gè)“富硒故鄉(xiāng)”，該地區(qū)的百歲老人特別多。調(diào)查發(fā)現(xiàn)，其癌癥發(fā)病率死亡率明顯低于全國一般水平。

安徽省石臺(tái)縣的大山村，是鼎鼎有名的富硒長壽村。該村村民約500人，年長者103歲，老年人平均年齡在85歲以上，特別是近50年來沒有發(fā)現(xiàn)一個(gè)村民患癌癥。中國科技大學(xué)的專家對(duì)那里的土壤檢測時(shí)發(fā)現(xiàn)，大山村土壤含硒量達(dá)4.4微克/ 克，高于普通土壤20倍。土壤中如此高的含硒量，對(duì)該村村民起到了預(yù)防癌癥發(fā)生的作用。

江西宜春地區(qū)的溫湯鎮(zhèn)，是一個(gè)遠(yuǎn)近聞名沒有癌癥的地方。科研檢測發(fā)現(xiàn)，該鎮(zhèn)出產(chǎn)一種溫泉水，水中硒的含量很高；村民們?cè)谌粘Ｉ钪袛z取了大量的硒，這就成了他們不患癌癥的原因之一。

那么，人體必需微量元素硒是如何起到防癌作用的呢？

2000年9月26日《美國國家科學(xué)院雜志》報(bào)道：研究人員最新研究發(fā)現(xiàn)，硒蛋氨酸能激活抑癌基因P53。P53 基因可通過促使異常細(xì)胞凋亡和阻斷癌細(xì)胞復(fù)制而起到預(yù)防癌癥的作用。首次揭示了硒的防癌抗癌機(jī)理。

中國科學(xué)院醫(yī)學(xué)專家于樹玉等研究發(fā)現(xiàn)，硒能夠迅速增加癌細(xì)胞內(nèi)C—AMP 的含量，阻止癌細(xì)胞的增殖。同時(shí)，硒還能有效地降低癌細(xì)胞組織中ATP酶的活性，抑制癌細(xì)胞能量代謝。這一突破性成果獲國際生物化學(xué)學(xué)會(huì)授予 “施瓦茨獎(jiǎng)” 。

一項(xiàng)新的科學(xué)研究表明，硒在人體內(nèi)是游動(dòng)的，即哪里的組織細(xì)胞發(fā)生了癌變，硒就首當(dāng)其沖地聚集到病變的細(xì)胞中，阻止其繼續(xù)惡化。硒可以阻斷癌細(xì)胞的營養(yǎng)供應(yīng)，阻止癌細(xì)胞的分裂，最終殺死癌細(xì)胞。

實(shí)驗(yàn)研究還發(fā)現(xiàn)：“硒能抑制癌細(xì)胞生長及其 DNA、RNA 和蛋白質(zhì)合成，抑制癌基因的轉(zhuǎn)錄，干擾致癌物質(zhì)的代謝?！?/p>

1973年，世界衛(wèi)生組織宣布：硒是人體和動(dòng)物生命活動(dòng)中必不可少的必需微量元素，并建議：人體每天補(bǔ)充200微克硒，可有效預(yù)防多種疾病。其后還曾指出：缺硒與癌癥的發(fā)生密切相關(guān)；硒被確認(rèn)有防癌作用，稱硒為“抗癌之王”。2003年，美國食品藥品管理局確認(rèn)硒是抑癌劑，這是美國政府對(duì)硒能抑制癌癥的正式醫(yī)學(xué)聲明。

在中國，硒的防癌抗癌作用已被編寫入初三《化學(xué)》教科書（九年級(jí)下冊(cè)），闡明硒對(duì)人體“有防癌、抗癌作用”,并指出“缺硒可能引起癌癥……”。

匯聚30多年的科研成果表明，人體每日補(bǔ)充200微克必需微量元素硒，能顯著降低某些癌癥的發(fā)病率和死亡率；科學(xué)補(bǔ)硒，是目前已知的預(yù)防癌癥發(fā)生的最佳手段。

中國農(nóng)科院組織龐大科研隊(duì)伍，在全國1094個(gè)縣市采集并測定了 12278個(gè)土壤、作物樣品的硒含量，繪制成中國土壤作物含硒量分布圖。這張地圖顯示出中國是一個(gè)嚴(yán)重缺硒的大國，全國72% 的國土面積處于缺硒狀態(tài)。十分嚴(yán)重的是，這72%的土地包括一些糧食主產(chǎn)區(qū)。這就導(dǎo)致了全國95% 的糧食含硒量達(dá)不到國際起碼的標(biāo)準(zhǔn) ；致使我國有三分之二的人口存在不同程度的硒攝入不足，有近十億人不同程度的缺硒。

篇6

【關(guān)鍵詞】春小麥；硒；產(chǎn)量；礦質(zhì)元素

巴彥淖爾市河套灌區(qū)是國家和自治區(qū)重要的商品糧食生產(chǎn)基地，也是自治區(qū)優(yōu)質(zhì)小麥產(chǎn)區(qū)。小麥品質(zhì)之優(yōu)劣是遺傳因素和環(huán)境條件共同作用的結(jié)果，在環(huán)境因素中，施肥的影響作用較大。在施肥對(duì)小麥營養(yǎng)品質(zhì)的影響的研究中，對(duì)N、P、K肥料的研究較多，而對(duì)硒等微量養(yǎng)分的研究比較少。本研究主要針對(duì)河套地區(qū)春小麥優(yōu)質(zhì)暢銷的特點(diǎn)，研究河套地區(qū)春小麥硒肥施用方式對(duì)春小麥的籽粒及礦質(zhì)元素含量的影響。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料及地點(diǎn)

試驗(yàn)以永良四號(hào)為材料，田間試驗(yàn)于2005年在河套平原臨河區(qū)的城關(guān)鎮(zhèn)上進(jìn)行。供試土壤為灌淤土，肥力中等，土壤全量硒含量為0.0211mg/kg。

1.2 試驗(yàn)方法

試驗(yàn)設(shè)對(duì)照（A）、富硒專用種肥75kg/hm2（B）、抽穗前噴施富硒專用葉面肥525 kg/hm2、噴施富硒專用葉面肥0.013kg/hm2（C）、富硒專用種肥75 kg/hm2拌種+抽穗前噴施富鋅專用葉面肥0.013 kg/hm2（D）4個(gè)處理。3月22～26日播種，播種量均為每畝25kg，每畝施尿素（含N46.7%）2.5kg，磷酸二銨（含P24.1%）17.5kg。每個(gè)試驗(yàn)的小區(qū)面積均為0.1畝，重復(fù)2次，共計(jì)16個(gè)試驗(yàn)小區(qū)。7月16～17日收獲，試驗(yàn)田間管理按照《A級(jí)綠色食品春小麥生產(chǎn)技術(shù)規(guī)程》進(jìn)行。

2 結(jié)果與分析

2.1 施硒肥對(duì)春小麥面粉中礦質(zhì)元素含量的影響

表1可以看出，施用富硒專用肥極顯著地提高了小麥面粉中硒的含量，硒含量提高0.22mg?kg-1，增長了3倍之多，達(dá)到α=0.01的極顯著水平。施硒大大降低了面粉中鐵和錳的含量，鐵含量降低16.68mg?kg-1，降幅為13.09%，達(dá)到α=0.01的極顯著水平；錳含量降低0.62mg?kg-1，降幅5.23%，達(dá)到α=0.05的顯著水平。施硒肥可以有效提高籽粒和面粉中硒元素的含量，從而實(shí)現(xiàn)硒的富集。

2 不同的大寫字母代表數(shù)值間差異達(dá)到P=0.0極顯著水平，不同的小寫字母代表數(shù)值間差異達(dá)到P=0.05級(jí)顯著水平

3 小結(jié)

3.1 硒肥可以有效提高籽粒和面粉中硒元素的含量，以及麩皮粗蛋白質(zhì)和硒、銅、鋅、鎂的含量，從而實(shí)現(xiàn)硒的富集。施硒大大降低了面粉中鐵和錳的含量和麩皮中磷、鉀的含量，而對(duì)麩皮中鈣、鐵、錳含量的影響較小。不同施Se處理中Se的平均含量以種肥+噴施處理>噴施處理>種肥處理>對(duì)照顯示排列，但三種施硒方式與對(duì)照相比Zn含量差異不明顯。

3.2各施硒處理與對(duì)照相比，小麥籽粒產(chǎn)量均有所提高，但籽粒千粒重和容重均有不同程度地降低。施硒的種肥處理，增產(chǎn)顯著。不同施硒方式，其小麥千粒重、容重和產(chǎn)量較對(duì)照均有所下降。

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篇7

1、稀有輕金屬：鋰、銣、銫、鈁、鈹；

2、難熔稀有金屬：鈦、鋯、鉿、鉭、鎢、鉬、釩、錸、锝；

3、稀有分散元素：即在自然界中不形成獨(dú)立礦物而以雜質(zhì)狀態(tài)分散存在于其他元素的礦物中的元素，包括錸、鎵、銦、鉈、鍺、硒、碲；

4、稀土元素：鑭、鈰、鐠、釹、钷、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥等化學(xué)元素周期表中的鑭系元素；

5、稀有貴金屬：鉑、銥、鋨、釕、銠、鈀；

篇8

[關(guān)鍵詞] 胎膜早破；血清；微量元素；關(guān)系

[中圖分類號(hào)] R446.19 [文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼] C[文章編號(hào)] 1674-4721（2011）07（a）-083-01

胎膜早破（prom）是指臨產(chǎn)前的胎膜破裂，未足月胎膜早破是指妊娠不滿37周發(fā)生的胎膜早破（PPROM），發(fā)生率為2.0%～3.5%，是威脅母兒健康的一種妊娠中、晚期并發(fā)癥，其發(fā)病原因尚未完全明了，因此缺乏可靠的預(yù)防措施。本文通過檢測孕28～37周胎膜早破孕婦血清銅、鋅、鈣、硒多種微量元素的含量，探討PPROM的原因及發(fā)病機(jī)制，為預(yù)防PPROM的發(fā)生尋找一條新的途徑。

1 資料與方法

1.1一般資料

選取本院2005～2009年孕28～37周胎膜早破的孕婦25例做為研究組，孕周為（33.5±3.5）周，年齡為（27.6±2.6）歲。同期選取追終至分娩期無胎膜早破的健康孕婦30例作為對(duì)照組，孕周為（33.5±3.5）周，年齡為（27.6±2.6）歲。兩組的孕周、孕婦年齡差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P>0.05）。

1.2 未足月胎膜早破診斷標(biāo)準(zhǔn)

①臨床表現(xiàn)：孕婦自覺陰道有較多液體排出。②檢查陰道后穹窿有羊水池。③陰道后穹窿分泌物pH試紙變色。

1.3 方法和儀器

兩組患者均空腹取肘靜脈血3 ml，運(yùn)用日本島津A180型原子吸收分光光度儀測定血清銅、鋅、鈣、硒含量。

1.4 統(tǒng)計(jì)學(xué)方法

測定數(shù)據(jù)均以x±s表示，組間比較采用分組t檢驗(yàn)。

2 結(jié)果

兩組血清銅、鋅、鈣、硒的測定結(jié)果見表1，經(jīng)統(tǒng)計(jì)學(xué)分析PPROM組血清銅、鋅含量明顯低于對(duì)照組，差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P0.05）。

3 討論

胎膜早破（prom）是指臨產(chǎn)前的胎膜破裂，有時(shí)因產(chǎn)婦來院就診時(shí)已經(jīng)臨產(chǎn)了一段時(shí)間，也已經(jīng)破水，此時(shí)就不好診斷該產(chǎn)婦是否為胎膜早破。故本文選取孕28～37周患者，此階段的患者比較容易診斷是否為未足月胎膜早破，避免了因?yàn)樵\斷錯(cuò)誤引起的結(jié)果偏差。

銅為人體必需的微量元素之一，為多種酶的輔酶，它參與膠原纖維和彈性蛋白的合成，與羊膜的膠原纖維、彈性纖維、彈性蛋白的分子的肽鍵間共價(jià)交聯(lián)有密切關(guān)系，這種交聯(lián)可使他們處于不溶狀態(tài)或增加組織彈性以維持胎膜的彈性及韌性。當(dāng)銅含量不足時(shí)，膠原纖維及彈性纖維的合成發(fā)生障礙，羊膜變薄，使胎膜彈性及韌性下降易發(fā)生破裂。鋅參與核酸、蛋白質(zhì)代謝及纖維細(xì)胞增殖和膠原纖維合成，缺鋅導(dǎo)致膠原纖維合成減少，使胎膜變薄、變脆易發(fā)生破裂[1]。本文未足月胎膜早破組血清銅、鋅明顯低于正常孕婦組亦證實(shí)了長期以來人們對(duì)微量元素銅、鋅在PROM中的作用的推測。

硒亦是人體必需的營養(yǎng)微量元素之一，它參與谷胱甘肽過氧化酶的合成，通過阻止自由基產(chǎn)生脂質(zhì)過氧化反應(yīng)。由于清除了自由基，從而保護(hù)細(xì)胞膜免遭損害[2]，近年來，人們逐漸意識(shí)到硒與妊娠高血壓疾病有著密切關(guān)系。但本文未發(fā)現(xiàn)微量元素硒與胎膜早破有密切關(guān)系。

微量元素鈣是人體必需的宏量微量元素，是骨骼的組成成分，鈣對(duì)骨骼的形成、維持神經(jīng)與肌肉的正常興奮性、參與凝血機(jī)制、降低毛細(xì)血管通透性具有一定作用，孕期由于胎兒的生長發(fā)育，機(jī)體對(duì)鈣的需求明顯增高。大量資料表明缺鈣與妊娠高血壓疾病的發(fā)生有著十分密切的關(guān)系[3-6]。本文亦未發(fā)現(xiàn)微量元素鈣與胎膜早破有密切關(guān)系。

基于上述分析，筆者建議：因胎兒生長，各種營養(yǎng)需求增加，孕婦孕期應(yīng)及時(shí)補(bǔ)充多種微量元素及維生素以滿足胎兒生長的需要，預(yù)防各種妊娠并發(fā)癥。

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篇9

關(guān)鍵詞 咖啡飲料；微量元素；火焰原子吸收光譜法

中圖分類號(hào) O657.3；TS273 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A 文章編號(hào) 1007-5739（2016）17-0258-02

Abstract The contents of trace elements Zn，K，Ca，Cu，and Mn in coffee drinks were determined by flame atomic absorption spectrometry（FAAS）.Sample solutions were prepared in microwave digestion instrument.The results showed a good liner relationship between absorbance and concentrations.The recovery rates obtained by standard addition method were between 97.02% and 103.80%，and the RSD was lower than 1.31%.This method exhibited good accuracy and precision.Accurate determination of the basis of 5 trace elements contents of different coffee drinks beverages has been provided for consumers.

Key words coffee drinks；trace elements；flame atomic absorption spectrometry

“咖啡”一詞源自希臘語“Kaweh”，意思是“力量與熱情”。咖啡是用經(jīng)過烘焙的咖啡豆制作出來的飲料，與可可、茶同為流行于世界的主要飲品[1]。當(dāng)前，越來越多的年青人喜愛咖啡這種飲品，雀巢、星巴克、COSTA COFFEE遍地開花。據(jù)網(wǎng)絡(luò)調(diào)查發(fā)現(xiàn)，65%的人群經(jīng)常喝咖啡，其中47%的網(wǎng)友喜歡喝速溶咖啡或直接喝咖啡飲料。

目前，對(duì)咖啡的化學(xué)成分及藥理作用已開展了廣泛而深入的研究，相對(duì)而言，對(duì)咖啡中微量元素的研究開展不多。微量元素對(duì)人體的健康、生長發(fā)育和預(yù)防疾病有著重要的作用。例如Ca是骨質(zhì)主要構(gòu)成，人體如缺鈣，就會(huì)發(fā)生佝僂病；Zn與人體的生長發(fā)育、免疫防衛(wèi)、創(chuàng)傷愈合、生殖生育有重要的關(guān)系；Mn是多種酶的激活劑，是公認(rèn)的抑癌元素；K主要維持神經(jīng)、肌肉的正常功能；Cu主要功能為輔助造血，還是碳水化合物代謝中的催化劑，也是多種酶的活性組成部分[2-3]。

微波消解具有節(jié)能、省時(shí)、污染少、分解完全等優(yōu)點(diǎn)[4-5]。為了了解咖啡中微量元素的含量，本文運(yùn)用微波消解-原子吸收分光光譜法測定市售咖啡飲料和速溶咖啡中微量元素的含量，為消費(fèi)者選擇產(chǎn)品提供指導(dǎo)依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

本試驗(yàn)使用的咖啡產(chǎn)品分別為雀巢1+2原味（速溶咖啡）、雀巢奶香咖啡（速溶咖啡）、雀巢（絲滑拿鐵）、雀巢（絲滑摩卡）、統(tǒng)一雅哈咖啡（意式醇香拿鐵）、摩卡咖啡（炭燒口味）。采用火焰原子吸收法測定上述6種咖啡飲料中Zn、K、Ca、Cu、Mn等微量元素的含量[6]。

1.2 試劑與儀器

Zn、K、Ca、Cu、Mn標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1 mg/mL，國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心）；硝酸（優(yōu)級(jí)純）；鹽酸（優(yōu)級(jí)純）。TAS-990原子吸收分光光度計(jì)，北京普析；DB-A數(shù)控?cái)?shù)顯電熱板，常州梅圖電子設(shè)備有限公司；分析天平，上海精科天平廠。

1.3 儀器工作條件

Zn、K、Ca、Cu、Mn采用空氣-乙炔火焰原子吸收光度法進(jìn)行測定，各元素的含量經(jīng)儀器條件優(yōu)化，測定條件見表1。

1.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置與標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

1.4.1 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配置。Zn、K、Ca、Cu、Mn標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（10 μg/mL）的配置：用移液管精密量取1 mg/mL的Zn、K、Ca、Cu、Mn標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1.0 mL于50 mL的容量瓶中，再用1%的鹽酸定容至刻度線，搖勻，備用。

1.4.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置。用移液管精密移取Zn、K、Ca、Cu、Mn適量標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于25 mL容量瓶中，用1%的硝酸溶液定容至刻度線，配制成表2中的濃度梯度，搖勻，待測。

1.5 樣品處理與測定

精密稱取速溶咖啡粉樣品0.5 g，移取咖啡飲料樣品2 mL，分別置于微波消解罐中，加入10 mL硝酸，預(yù)消解過夜。放入微波消解儀內(nèi)消解樣品（消解程序見表3），消解結(jié)束后，冷卻，取出內(nèi)罐，將其置于電熱板上，加熱趕酸至剩余2～3 mL時(shí)取下冷卻。用0.5%硝酸溶液清冼，合并冼液定容至10 mL容量瓶中，搖勻，待測。同時(shí)，做空白對(duì)照試驗(yàn)。按照儀器工作條件測定Zn、K、Ca、Cu、Mn的含量。

2 結(jié)果與分析

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

按原子吸收分光光度儀的工作條件測定各元素不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)液，用吸光度對(duì)濃度作圖得線性方程和線性相關(guān)系數(shù)（表4）。

2.2 回收率和精密度試驗(yàn)

為了考察方法的可行性，在已知含量的樣品中進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，結(jié)果見表5。各元素回收率在97.02%～103.80%之間，準(zhǔn)確度較好，精密度均小于1.31%，表明方法可滿足實(shí)際樣品分析。

2.3 樣品分析結(jié)果

6種不同的咖啡飲料中Zn、K、Ca、Cu、Mn 5種微量元素的含量測定結(jié)果見表6。由于雀巢1+2原味和雀巢奶香咖啡是固體粉末，根據(jù)包裝上的沖泡建議比例，每1 g粉末相當(dāng)于10 mL咖啡飲料。

從結(jié)果來看，所有的咖啡產(chǎn)品均不含Cu，均含Zn、K、Ca和Mn。經(jīng)過折算后，4種液體飲料的K含量均很高，而固體粉末中K含量相對(duì)較低。2種固體咖啡粉末，雀巢奶香咖啡的元素含量均高于雀巢1+2原味，可能是由于產(chǎn)品制作工藝中多添加了奶粉所至。4種咖啡飲料中，雀巢絲滑摩卡的Ca含量明顯高于其他產(chǎn)品。雀巢絲滑拿鐵的Zn、K、Ca則相對(duì)較少。同時(shí)，統(tǒng)一雅哈咖啡的Ca含量相對(duì)較高，Mn含量相對(duì)較低。摩卡咖啡的Zn含量是最高的。

3 結(jié)論

微波消解法相對(duì)于普通的濕法消解和干法灰化，操作便利、快捷、消化完全，而且待測元素不易損失，回收率較為理想。以火焰原子吸收法測定了6種常見咖啡產(chǎn)品中Zn、K、Ca、Cu、Mn 5種微量元素的含量。初步試驗(yàn)結(jié)果表明，不同的產(chǎn)品微量元素相差較大，原因可能是咖啡的產(chǎn)地不同或者加工工藝不同。消費(fèi)者可以根據(jù)自身的情況，選擇適合自己的咖啡產(chǎn)品。

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篇10

【關(guān)鍵詞】食品；有毒有害元素；殘留；檢測分析

近年來，社會(huì)經(jīng)濟(jì)的迅猛發(fā)展顯著提高了公眾生活水平，健康意識(shí)隨之不斷增強(qiáng)，對(duì)食品安全有了更高的要求[1]。但受各種食品添加劑濫用及環(huán)境污染的影響，全球范圍內(nèi)均有惡性食品安全事故接連不斷發(fā)生，除造成一些嚴(yán)重生態(tài)環(huán)境病外，在人體組織器官積存到一定量時(shí)易誘發(fā)多種病變，故加強(qiáng)食品外源性重金屬污染控制，并對(duì)重金屬污染物行有效、快速的檢測具有非重要性的意義，本文針對(duì)食品中有毒有害元素殘留分析并評(píng)估如下[2]。

1重金屬污染食品主要途徑

重金屬在食品中為一類污染物質(zhì)，其污染過程主要包括以下途徑：①特殊自然環(huán)境：一些如海底火山活動(dòng)地區(qū)、礦區(qū)等特殊地區(qū)，因地層中有較高的重金屬含量，故與一般地區(qū)比較，其動(dòng)植物中重金屬含量呈較高水平。②人為環(huán)境污染：各種含重金屬的廢渣、廢水、廢氣等在工業(yè)生產(chǎn)中的排放，或未恰當(dāng)應(yīng)用含重金屬的農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)，如化肥、農(nóng)藥等，使土壤、水體環(huán)境受到嚴(yán)重污染。③食品生產(chǎn)及運(yùn)營環(huán)境污染：食品在生產(chǎn)、加工、存放、銷售等過程中與容器、管道、機(jī)械接觸，可添加劑中重金屬元素占有較高比重，均可導(dǎo)致污染事件發(fā)生。

2食品中有毒有害元素危害

有毒有害元素包括砷、鉻、鎘、汞、鉛、銅、鋁等重金屬，污染有一定的特殊性，即因其一些化合物被廣泛生產(chǎn)及應(yīng)用，增加了在局部地區(qū)高濃度污染發(fā)生的可能性。同時(shí)，重金屬與其它有機(jī)污染物存有差異，具有潛在危害性。如水中微生物較難對(duì)其降解，經(jīng)水腫食物鏈被富集，有毒有害元素的濃度加大，最終通過飲水或食物被攝入體內(nèi)[3]。若重金屬較難排出，則在人體內(nèi)進(jìn)一步積蓄，最終誘導(dǎo)慢性中毒發(fā)生。一些重金屬在生物體內(nèi)又被微生物轉(zhuǎn)化，形成有機(jī)的、具有更大毒性的化合物，如無機(jī)汞向有機(jī)汞轉(zhuǎn)化。1968年報(bào)道的飲水型慢性砷中毒，即為污水中含有重金屬引發(fā)[4]。

3微量元素檢測意義

重金屬污染物對(duì)人體產(chǎn)生的毒害除與機(jī)體攝入的數(shù)量相關(guān)外，還與其形態(tài)特點(diǎn)存在緊密關(guān)聯(lián)，同種重金屬化合物但存在形態(tài)不同其毒性也呈較大差別。如砷的化合物中毒性最大的為三氧化二砷（砒露，As2O3），如二價(jià)汞離子的無機(jī)鹽毒性顯著低于烷基汞[5]。故雖食物重金屬含量不高，但有蓄積現(xiàn)象發(fā)生時(shí)，仍極大的危害著人體健康，故選擇一種有效且快速的檢測微量元素的方法，在食品安全檢測中發(fā)揮著重要作用。

4檢測方法分析

4.1方法概括原子熒光分析技術(shù)（AFS）發(fā)明自20世紀(jì)60年代初，已獲得了驕人成績。AFS為將原子利用連續(xù)光源或線光源激發(fā)到較高的電子能級(jí)，并對(duì)被激發(fā)的電子至基態(tài)返回時(shí)所發(fā)射出的熒光輻射加以測定的一種分析方法，具有同時(shí)可多元素分析，靈敏度高、線性范圍寬、檢出限低、譜線簡單的特點(diǎn)。特別是將原子熒光光譜（AFS）與氫化物發(fā)生（HG）較為完美的結(jié)合而完成HG-AFS分析技術(shù)。已成為一種具有較高實(shí)用價(jià)值，且低耗高效的分析技術(shù)，在實(shí)難分析的如Ge、As、Sn、Bi、Pb、Hg、Se等無機(jī)污染物中可發(fā)揮獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)，而準(zhǔn)確測量上述有毒有害物質(zhì)，是優(yōu)化環(huán)境、確保人類健康的基礎(chǔ)，HG-AFS方法的經(jīng)濟(jì)、簡單優(yōu)點(diǎn)已被分析界證實(shí)。

4.2檢測原理AFS可對(duì)砷、鍺、汞、碲、鉛、鎘、鋅、硒、錫、鉍十一種元素起到檢測效果，主要與以上元素所具備的主要熒光譜線在200-290nm范圍間，恰好為最好的日盲光電倍增管靈敏度波段；另外，以上元素可產(chǎn)生氣態(tài)氫化物，除和大量基體分離為，還可使基體干擾降低，且進(jìn)樣方式為氣體，故使進(jìn)樣效率顯著提高，在測定元素時(shí)，氫化物原子熒光光譜法優(yōu)勢較為明顯，已為主要對(duì)揮發(fā)性元素加以檢測的手段，已得到普遍認(rèn)可[6]。

5食品中某些元素有毒有害性監(jiān)測

所參考的資料監(jiān)測食品包括茶葉、糧食、面制食品、蔬菜、植物油、水果、調(diào)味品、畜禽肉、乳品、蛋類、水產(chǎn)品等，重點(diǎn)檢查無機(jī)砷、鉻、鉛、鉻、鎘、硒等，按季度在各監(jiān)測網(wǎng)點(diǎn)對(duì)食品樣品進(jìn)行采集，傳遞及檢驗(yàn)均參照《食品衛(wèi)生微生物檢驗(yàn)》標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行，所得結(jié)果顯示，鉛含量以茶葉、皮蛋均值最高，其次為家禽內(nèi)臟和鮮食用菌；超標(biāo)率最高的為蔬菜、水果、畜禽內(nèi)臟。鎘超標(biāo)準(zhǔn)和含量最高的均為畜禽腎臟、肝臟、食用菌。奶粉中砷含量均合格。鮮奶、水產(chǎn)品汞均合格。鉻超標(biāo)率在各產(chǎn)品中

6食品中有毒有害元素應(yīng)對(duì)措施

6.1微波消毒食品中元素分析消化具有一定的難度，即要達(dá)到完全消化的目的，又不能將被測物質(zhì)受到更多損失，且需對(duì)成本的問題加以考慮[7-8]。微波消解具有吸收極化作用及內(nèi)加熱等特有的優(yōu)勢，可將樣品在短時(shí)間內(nèi)完成消解，且高壓消解罐具有高度密閉性，可使酸用量減少，且避免了元素?fù)]發(fā)。因此技術(shù)具有較少試劑用量、耗能低、高效快速、易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化、空白值低等優(yōu)點(diǎn)，在各類樣品消解中目前已普遍應(yīng)用。

6.2監(jiān)測及檢驗(yàn)管理除對(duì)食品污染的源頭進(jìn)行控制外，制定一種可行的、簡便的、快速的簡測方法對(duì)保障食品安全也具有較重要的價(jià)值。建議國內(nèi)建立統(tǒng)一的評(píng)價(jià)方法及研究方法，將食品檢測方法盡快做到規(guī)范化、標(biāo)準(zhǔn)化，并制定相關(guān)衛(wèi)生基準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)，使之漸成為完善的常規(guī)監(jiān)測食品質(zhì)量的指標(biāo)，為有關(guān)職能部門管理、評(píng)價(jià)、監(jiān)測食品質(zhì)量提供條件，以為人群健康提供保障。如初步分析的結(jié)果為，魚類中有較高的汞含量，故可通過汞的人體暴露量對(duì)重金屬在食品中污染的風(fēng)險(xiǎn)因子進(jìn)行評(píng)價(jià)，為相關(guān)部門決策制定提供依據(jù)。

7小結(jié)及展望

目前，飲食安全漸引起公眾高度重視，但受對(duì)一些食品偏愛、環(huán)境污染加重、食品添加劑濫用等多因素的影響，造成多項(xiàng)食品安全事故發(fā)生。本次研究就有毒有害的重金屬污染加以探討，采用微波消解樣品行有效快速的食品前處理，并應(yīng)用雙道熒光光譜法對(duì)食品中含量的有毒有害重金屬加以檢測，并選擇最佳的實(shí)驗(yàn)條件，為重金屬在膳食中污染大規(guī)模的檢查提供了科學(xué)的參考依據(jù)。食品樣品采用微波消解安全而快速，可對(duì)多種元素同時(shí)檢測，使操作人員的危害性明顯降低，加上AFS與HG的完美結(jié)合達(dá)成的HG-AFS分析技術(shù)，可作為未為主要的對(duì)重金屬檢測的手段，為食品安全監(jiān)測提供了保障。

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