耐火材料荷重軟化溫度檢測方法

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摘要：主要研究了耐火材料荷重軟化溫度檢測原理及現行國內外檢測標準的主要特點，分析了檢驗方法、設備條件、升溫速率、載荷重量及材料本身等對荷重軟化溫度檢測結果的影響，并對YB/T370檢測結果質量控制方法進行了說明，指出在實際生產應用中需要科學界定材料使用性能與檢驗結果之間的差異。

關鍵詞：耐火材料；荷重軟化溫度；影響因素；質量控制

耐火材料作為高溫工業的基礎材料，其質量可靠性事關各類高溫工業窯爐的運行安全。荷重軟化溫度是耐火材料高溫性能的重要指標之一，它表示材料對高溫和荷重同時作用的抵抗能力，在一定程度上表明材料在其使用條件相仿情況下的結構強度，也表示在此溫度下材料出現了明顯的塑性變形[1]。

1檢測原理與標準現狀

荷重軟化溫度是耐火材料在規定的升溫條件下，承受恒定荷載產生規定變形時的溫度。荷重軟化溫度的測試原理為圓柱體試樣在規定的恒定載荷和升溫速率下加熱，直到其產生規定的壓縮形變，記錄升溫時試樣的形變，測定在產生規定形變量時的相應溫度[2]。根據測試條件不同又主要分為示差法與非示差法兩大類。目前與耐火材料相關的國內外荷重軟化溫度標準及主要技術特點見表1。

2檢測結果的影響因素

本節對影響荷重軟化溫度檢測結果的主要因素，如檢驗方法、設備條件、升溫速率、載荷重量及材料本身等分別展開討論分析。

2.1檢驗方法

通常來說，對于同一材料荷重軟化溫度的示差-升溫法測試結果要比非示差-升溫法測試結果要低20℃～30℃左右，甚至更多[3]。這是由于，測量裝置本身結構不同所造成的，主要包含溫度采集和試樣變形量采集兩個方面。一是溫度采集方面，非示差-升溫法的測溫裝置采用一端封閉的B型熱電偶，測溫端在試樣高度的一半處，且在試樣外表面，測量結果反映的是到達形變點時爐膛的實際溫度。而示差-升溫法使用的測溫熱電偶位于圓柱體試樣內部的幾何中心，測試結果反映的是試樣當時本身的溫度，已經消除了爐溫與試樣溫度的溫差影響，測試結果更加科學。二是試樣變形量方面，示差-升溫法采用的示差機構，考慮了整個加荷裝置系統的變形量，并在最后的結果中扣除，因此檢測結果的變形量為試樣本身的變形量。而采用非示差-升溫法，并沒有考慮裝置加荷系統的變形影響，所以檢測結果是試樣與裝置加荷系統整體的變形量。因此，生產企業、用戶和研究人員在檢測荷重軟化溫度時，要避免因測試方法不同而導致爭議。

2.2設備條件

目前荷重軟化溫度爐體主要采用封閉式與對開門式兩種方式，劉曉磊等研究了不同設備條件（封閉式爐體、對開式爐體、石墨壓棒、碳化硅壓棒）對荷重軟化溫度結果準確度的影響。研究表明，在壓棒相同而爐體不同時，因爐體保溫效果良好，對檢測結果的影響較小，可視為正常檢測誤差[4]。因此，現行標準下設備條件對檢測結果影響基本可以忽略。

2.3升溫速率

由于“熱滯后”原因，按低速率4.5K/min～5.5K/min升溫測得的荷重軟化溫度較低，而用高速率10K/min升溫測得的荷重軟化溫度較高[5]。這是由于，外部溫度急速升高而材料形變滯后所導致，升溫越快，結果數值偏差越大。因此，在實際檢測過程中，要嚴格按照標準規定速率升溫，以保證檢測結果的準確可靠。

2.4載荷重量

通過對黏土磚、高鋁磚、硅磚三種類型同一塊標磚中心部位鉆取5個試樣，用同一載荷軟爐進行多次荷重軟化開始溫度試驗，結果如表2所示。結果表明，載荷重量在0.2MPa~0.4MPa之間時，荷重軟化溫度測定結果整體趨勢為試樣的負荷量越大，其軟化溫度值越小，但綜合來看對檢測結果的影響不大，均在可接受誤差范圍之內。鑒于上述載荷重量對檢驗結果影響很小，可適當簡化異形磚試樣的荷重軟化溫度的載荷面積的測定。結果見表3。如蓄熱室格子磚在確定其載荷面積時，通常用浸液稱量法間接測量試樣的體積[6]，再除以高度值，進而計算出加荷面積，但整個過程繁瑣不易操作。因此可采取標準格測定面積，將荷軟試樣置于標準格紙上，畫出輪廓，通過數格子數的方法來確定載荷面積（不足半格不計數，多于半格計一格）。實驗數據表明，標準格法同樣能達到試樣要求精度，誤差很小，實際操作更方便快捷。

2.5材料特性

對于添加了高溫膨脹劑（藍晶石、紅柱石、硅線石、碳化硅等）的不燒高鋁質材料，如磷酸鹽磚等，由于二次膨脹的原因，測出的荷重軟化溫度可能差異很大。圖1為典型的磷酸鹽磚和硅質耐火泥漿荷重軟化溫度位移-溫度曲線圖。可以看出，試樣在加熱過程中都存在二次膨脹過程，由于當前設備采集均為自動化設備，在檢驗時一旦觸及提前設定的變形率時試驗將立即停止，并記錄當時的溫度作為荷重軟化溫度值。如果二次膨脹初始點恰好為壓縮變形點0.6%時，對試驗結果影響將非常大。因此，針對特殊種類材質檢測時，可將變形率設定為多點，如0.6%、1.0%、2.0%、4.0%等。

3檢測結果的質量控制

針對上述各類影響的因素，對于檢測結果質量控制顯得尤為重要，而質控工作需要在做好溫度、位移、壓力等相關參數量值溯源工作前提開展。本節將對目前國內主流荷重軟化溫度檢測YB/T370的方法進行重點闡述。

3.1量值溯源

選擇具有相應資質的計量部門對荷重軟化試驗儀進行量值溯源，對結果按照下頁表4要求進行逐項核查。

3.2質控方法

3.2.1標樣比對對于可獲得石英標樣的實驗室，可用標樣（標準值為1386℃）進行測試，測量結果與標準值偏差應不超過標準樣品的擴展不確定度（U=12℃）。3.2.2內部質控在YB/T370試驗誤差中規定：同一實驗室同一樣品不同試樣的復驗誤差不超過20℃[7]。因此，對于同一實驗室同一樣品不同試樣，可用同一臺儀器進行重復測試或者用2臺儀器分別測試，2次測試結果誤差不得超過20℃；對于多臺（n≥3）荷重軟化試驗儀的實驗室，第i臺儀器的測量結果應滿足式（1）：（1）式中：yi為第i臺儀器的測量結果，℃；y為n臺儀器測量結果的算術平均值，℃；U1ab為實驗室測量結果的擴展不確定度，℃。3.2.3室間比對在YB/T370試驗誤差中規定：不同實驗室同一樣品不同試樣的復驗誤差不超過30℃[7]。因此，當兩家實驗室間比對時，測量結果的誤差不得超過30℃；當3家及以上實驗室之間的比對，第i個參加實驗室的測量結果可參照式（1）進行評價。為保證樣品的均勻性和一致性，檢測試樣應從同一塊外觀檢驗合格的標型耐火制品中間相鄰部位鉆取，且應保證試樣的高度方向為制品成型時的加壓方向。

4結語

耐火材料作為一種非均質體材料，各處的性能均不完全相同，對于同一塊耐火磚的相近部位取樣檢驗其結果也不相同。在生產環節中的原料級配、成型壓力與錘數、窯爐溫度與氣氛、燒成時間、冷卻等綜合作用下，同一批磚的質量總會參差不齊。此外，檢驗過程各操作環節中對檢驗結果造成的影響，盡管行業標準中規定了不同實驗室同一塊磚30℃的誤差范圍，但有時檢測結果雖然在誤差范圍之內，對于產品判定卻產生了不同的結果。因此，對于批次檢驗，必須嚴格按照統計學原理，科學設定檢驗結果范圍。近年來的產品標準的制修訂中，都給出了科學的范圍，對于避免商檢爭議起到了很好的效果。此外，還需根據窯爐實際應用情況，科學界定材料使用性能與檢驗結果之間的差異，避免單純依靠檢驗數據而否定材料的實際應用效果。

參考文獻

[1]王秀芳，姜東梅.耐火材料荷重軟化溫度（非示差-升溫法）標準樣品的研制[J].耐火材料，2013，47（3）：232-234.

[2]彭西高，程水明，李永剛，等.耐火材料荷重軟化溫度試驗方法示差升溫法：GB/T5989—2008[S].北京：中國標準出版社，2015．

[3]王東，趙維平，崔永鳳，等.耐火材料荷重軟化溫度測試方法比較[J].山東冶金，2015，37（1）：74-75.

[4]劉曉磊，翟耀杰，陳冰冰，等.設備條件對荷重軟化溫度檢測結果準確度的影響[C]//2017年全國耐火原料學術交流會暨展覽會論文集.鄭州：耐火材料雜志社，2017：382-384.

[5]陶躍紅，張尼尼.影響硅磚荷重軟化溫度的因素[J].玻璃與搪瓷，1993（6）：22-30.

[6]高帥，張殿英，魏純玉，等.蓄熱室格子磚荷重軟化溫度試驗方法[J].山東冶金，2009，31（1）：75-76.

[7]王秀芳，李富朝，侯會峰，等.耐火材料荷重軟化溫度試驗方法（非示差-升溫法）：YB/T370—2016[S].北京：冶金工業出版社，2016．

作者：李向威 單位：陽泉市綜合檢驗檢測中心 國家硅鋁質耐火材料質量檢驗檢測中心