折疊電加熱水壺兩類風(fēng)險(xiǎn)物質(zhì)檢測(cè)分析

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摘要：折疊電加熱水壺的質(zhì)量安全成為人們關(guān)注的焦點(diǎn)。為了更好地了解折疊電加熱水壺的壺體硅橡膠材料質(zhì)量狀況，對(duì)市場(chǎng)上銷售的折疊電加熱水壺產(chǎn)品進(jìn)行檢測(cè)分析，對(duì)折疊電加熱水壺中的塑化劑和揮發(fā)性物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)，并對(duì)壺體硅橡膠中揮發(fā)性物質(zhì)的成分進(jìn)行篩查和定性分析。

關(guān)鍵詞：折疊電加熱水壺；風(fēng)險(xiǎn)物質(zhì)；橡膠制品；檢測(cè)分析

目前市面上流通的折疊電加熱水壺的壺體一般為硅橡膠材質(zhì)，壺底為不銹鋼材質(zhì)，壺蓋為不銹鋼或聚丙烯塑料（ＰＰ）材質(zhì)。劣質(zhì)的不銹鋼可能導(dǎo)致重金屬超標(biāo)；劣質(zhì)塑料及硅橡膠在特定使用條件下會(huì)析出有毒有害物質(zhì)［１－４］。為了更好地了解壺體硅橡膠材料質(zhì)量狀況，我們對(duì)市場(chǎng)上銷售的折疊電加熱水壺產(chǎn)品進(jìn)行檢測(cè)分析，并對(duì)壺體的硅橡膠材料中揮發(fā)性物質(zhì)的成分進(jìn)行篩查和定性分析。

１實(shí)驗(yàn)部分

１．１儀器與試劑

氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用儀（帶頂空進(jìn)樣器，型號(hào)：７８９０Ｂ－５９７７Ｂ），安捷倫科技有限公司；電子分析天平（型號(hào)：ＭＥ２０４），梅特勒－托利多國(guó)際貿(mào)易（上海）有限公司。１８種鄰苯二甲酸酯類混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，德國(guó)Ｄｒ．Ｅｈｒｅｎｓｔｏｒｆｅｒ公司。正己烷（農(nóng)殘級(jí)），默克化工技術(shù)（上海）有限公司；蒸餾水（二級(jí)），自制；微孔濾膜（０．２２μｍ），天津津騰實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司。折疊電加熱水壺１１批次（樣品編號(hào)為１＃～１１＃），市售。

１．２實(shí)驗(yàn)

１．２．１頂空及色譜條件ＤＢ－５ＭＳ（３０ｍ×０．２５ｍｍ×０．２５μｍ）毛細(xì)管色譜柱；進(jìn)樣口溫度：２６０℃；程序升溫：初溫５０℃，保持３ｍｉｎ，以１０℃／ｍｉｎ程序升溫至１５０℃，保持５ｍｉｎ，再以１５℃／ｍｉｎ的升溫至２８０℃，保持３ｍｉｎ；載氣：體積分?jǐn)?shù)≥９９．９９９％高純氦，恒定流量，載氣流速：１ｍＬ／ｍｉｎ；隔墊吹掃流量：３ｍＬ／ｍｉｎ；進(jìn)樣模式：分流進(jìn)樣，分流比：１０∶１；頂空進(jìn)樣器參數(shù)：加熱爐１３０℃，傳輸線１５０℃，定量閥１ｍＬ，進(jìn)樣時(shí)間０．５ｍｉｎ。１．２．２質(zhì)譜條件質(zhì)譜接口溫度：２８０℃；離子源溫度：２３０℃；四級(jí)桿溫度：１５０℃；全掃描監(jiān)測(cè)模式，掃描范圍（ｍ／ｚ）：３０～５００，ＥＩ離子源；電離能量：７０ｅＶ。１．２．３揮發(fā)性物質(zhì)的檢測(cè)揮發(fā)性物質(zhì)項(xiàng)目的檢測(cè)參照ＧＢ４８０６．２－２０１５［５］進(jìn)行試驗(yàn)，其標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定揮發(fā)性物質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)≤０．５％。通過干燥箱干燥恒重處理后，根據(jù)重量差計(jì)算揮發(fā)性物質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)。檢測(cè)發(fā)現(xiàn)，１１批次樣品中有１０批次不符合要求。這１０批次樣品檢測(cè)數(shù)據(jù)范圍：揮發(fā)性物質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為１．０％～１．５％（超過標(biāo)準(zhǔn)要求２倍至３倍）。在無法確定揮發(fā)物成分的情況下，長(zhǎng)期使用該類型產(chǎn)品可能對(duì)人體健康產(chǎn)生危害。我們利用頂空氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)一步對(duì)揮發(fā)性物質(zhì)的成分進(jìn)行了定性分析，確定了揮發(fā)性目標(biāo)物名稱。１．２．４色譜柱的選擇通過對(duì)比ＤＢ－６２４（３０ｍ×０．２５ｍｍ×１．４μｍ）和ＤＢ－５ＭＳ（３０ｍ×０．２５ｍｍ×０．２５μｍ）兩種毛細(xì)管色譜柱試驗(yàn)情況，認(rèn)為ＤＢ－５ＭＳ毛細(xì)管色譜柱在分析高沸點(diǎn)物質(zhì)時(shí)具有極低的柱流失，對(duì)活性化合物惰性優(yōu)異、有很高信噪比、靈敏度和質(zhì)譜圖完整性。采用程序升溫模式，可以縮短分析時(shí)間，提高分離度，有利于目標(biāo)物檢測(cè)和定性結(jié)果的分析。因此選用ＤＢ－５ＭＳ（３０ｍ×０．２５ｍｍ×０．２５μｍ）毛細(xì)管色譜柱。

２結(jié)果與討論

２．１樣品前處理的優(yōu)化

采用揮發(fā)性非目標(biāo)物定性篩查，參照ＱＢ／Ｔ５２４９－２０１８［６］、ＧＢ／Ｔ６０４１－２０２０［７］標(biāo)準(zhǔn)的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行試驗(yàn)各項(xiàng)參數(shù)的優(yōu)化，將樣品剪碎至４ｍｍ×４ｍｍ的小顆粒，置于裝有無水氯化鈣的干燥器中處理２４ｈ。準(zhǔn)確稱取１．００ｇ樣品于２０ｍＬ頂空瓶中，采用頂空－氣相色譜／質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行分析檢測(cè)，選用安捷倫公司ＮＩＳＴ１７版譜庫進(jìn)行檢索，對(duì)出峰物質(zhì)進(jìn)行定性分析。１１批次樣品揮發(fā)性非目標(biāo)物主要為硅氧烷類物質(zhì)，還檢出二甲基硅烷二醇、２－乙基己醇類物質(zhì)、（＋）－檸檬烯、２，６－二叔丁基－４－甲基苯酚（ＢＨＴ）等。硅橡膠中揮發(fā)性物質(zhì)的氣相－色譜質(zhì)譜總離子流圖見圖１。

２．２１８種鄰苯二甲酸酯類化合物

（塑化劑）的檢測(cè)本試驗(yàn)?zāi)M消費(fèi)者實(shí)際使用條件，選擇水模擬液，煮沸２０ｍｉｎ，放置至室溫再煮沸２０ｍｉｎ，移取一定模擬液［（１０±０．０１）ｇ］進(jìn)行前處理。鄰苯二甲酸酯類化合物在自然環(huán)境中廣泛存在，所以檢測(cè)過程要避免由于污染或本底值過高而導(dǎo)致假陽性的情況，需要關(guān)注前處理過程和色譜分析，嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)要求對(duì)試驗(yàn)中用到的玻璃器皿進(jìn)行清洗［８－１１］，對(duì)１１批次折疊電加熱水壺的水模擬液中塑化劑遷移量進(jìn)行檢測(cè)（圖２）。從圖２可知，１１批次折疊電加熱水壺的水模擬液中均未檢出鄰苯二甲酸酯。

３結(jié)論

購(gòu)買的１１批次折疊電加熱水壺產(chǎn)品中揮發(fā)性物質(zhì)項(xiàng)目不符合率較高，存在一定安全隱患。揮發(fā)性物質(zhì)主要為硅氧烷類物質(zhì)，塑化劑遷移量均符合要求。

作者：張智力 孫勝敏 齊永潤(rùn) 吳艷鳳 孔祥坤 單位：山東省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院 山東省材料化學(xué)安全檢測(cè)技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 國(guó)家包裝產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)中心 山東省體育用品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心  國(guó)家體育用品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心