黃柏鹽炙工藝影響因素分析論文

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【摘要】目的：確定影響黃柏鹽炙工藝的因素。方法:以鹽酸小檗堿為檢測指標，用HPLC法分別考察不同悶潤時間、加鹽量、炒制時間和溫度等因素下不同炮制品中鹽酸小檗堿的含量。結果：黃柏經鹽潤后，鹽酸小檗堿的含量增加；悶潤2個小時鹽酸小檗堿的含量最高；隨著炒制溫度的提高和時間的延長，鹽炙黃柏和清炒黃柏中鹽酸小檗堿的含量均有下降的趨勢，但鹽炙黃柏中鹽酸小檗堿的含量均較相應的清炒黃柏中的含量高。結論：加鹽量、悶潤時間、炒制溫度與時間均為影響鹽炙黃柏炮制工藝的影響因素。

【關鍵詞】黃柏鹽炙工藝

黃柏為蕓香科植物黃皮樹PhellodendronchinenseSchneid．的干燥樹皮。該藥苦、寒。歸腎、膀胱經。具有清熱燥濕，瀉火除蒸，解毒療瘡之效。已經有二千多年的藥用歷史，為中醫傳統的清熱瀉火藥。自晉代以來大量的醫藥文獻中，計有凈制、切制、蜜制、酒制、鹽制、炭制、乳汁制等近20種炮制方法。2005年版《中國藥典》[1]只收載了鹽制和炭制的方法。

中醫傳統理論認為黃柏鹽炙可引藥入腎，緩和苦燥之性，增強滋腎陰、瀉相火、退虛熱的作用。在2005年版《中國藥典》[1]的附錄藥材炮制通則中對鹽制黃柏是這樣規定的：“取凈藥材，加鹽水拌勻，悶透，置鍋內，以文火加熱，炒至規定的程度時，取出，放涼。每100kg凈藥材用食鹽2kg。”但對黃柏的鹽制工藝如溶解鹽的加水量、悶潤時間、加鹽量、炒制的溫度和時間、炒制的程度等并未做出明確的規定，這就導致鹽制黃柏的炮制品質量有很大差異。特別是加鹽量和炒制程度，各省的炮制規范有很大差異。如《湖南省中藥材炮制規范》[2]（1983年版）規定：……炒至外表呈黃褐色，取出即可。每100kg藥材用鹽5kg。而《四川中藥飲片炮制規范》[3]中則規定：……炒至黑黃色為度。每100kg藥材用鹽2kg。為了闡明炮制機理，本文以黃柏中的主要成分鹽酸小檗堿為檢測指標，對影響黃柏鹽制工藝的幾個因素進行了考察，為今后制定黃柏鹽制的合理炮制工藝，闡明炮制機理提供科學依據。

1儀器與試劑

LC-10ATVP高效液相色譜儀、SPD-10AVP紫外檢測器（島津）；KQ-250型超聲波清洗器（昆山市儀器有限公司）；SartoriusDp225D型電子天平；QE-200克藥材粉碎機（武義縣屹立工具有限公司）；黃柏藥材，購自四川省藥材公司，經遼寧中醫藥大學藥用植物教研室王冰教授鑒定為蕓香科植物黃皮樹PhellodendronchinenseSchneid.的干燥樹皮。鹽酸小檗堿對照品（中國藥品生物制品檢定所，批號：0713-9906）；乙腈為色譜純，水為重蒸餾水，其它試劑均為分析純。

2黃柏中鹽酸小檗堿的含量測定

2.1色譜條件色譜柱TC-C18（150mm×4.6mm，安捷倫）；流動相：乙腈-0.1%磷酸溶液（50：50）（每100ml加十二烷基硫酸鈉0.1g），檢測波長為265nm；流速：1ml/min；柱溫為30℃。理論板數按鹽酸小檗堿計算應不低于4000。

2.2對照品溶液的制備精密稱取在100℃干燥5小時的鹽酸小檗堿對照品適量，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。每次進樣5μl。

2.3供試品溶液的制備取本品粉末（過40目篩），精密稱定，置100ml量瓶中，加甲醇約80ml，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得。每次進樣10μl。

2.4線性關系考察精密稱取鹽酸小檗堿對照品5.06mg,置50ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻,即得每1ml含鹽酸小檗堿0.1012mg的對照品溶液。分別精密吸取對照品溶液2.5、5.0、7.5、10.0、12.5?L，按上述色譜條件測定，以峰面積積分值為縱坐標，鹽酸小檗堿進樣量（?g）為橫坐標，經線性回歸處理，回歸方程為Y=2299814.229x-7561,r=0.9998。結果表明鹽酸小檗堿的進樣量在0．253～1.265?g范圍內呈良好的線性關系。

2.5精密度試驗取對照品溶液重復進樣5次，每次進樣5?L，測得峰面積積分值，平均峰面積為1094362.8，RSD為0.98%。

2.6穩定性實驗取生品的供試品溶液一份，分別在0、1、2、3、6、10、12、24h分別測得峰面積，平均峰面積為1059038.5，RSD=1.04%，表明在24小時內基本穩定。

2.7重復性試驗取同一批的生品五份，分別精密稱定，按上述樣品溶液制備方法和色譜條件測定，平均含量為0.451%，RSD為2.26%。

2.8加樣回收率試驗采用加樣回收法，取已知含量的生品精密稱定，再分別精密加入鹽酸小檗堿對照品適量，按上述樣品溶液制備方法和色譜條件測定，計算平均回收率為99.03％，RSD為2.21%（n=5）。

3影響黃柏鹽炙工藝的因素考察

3.1溶解鹽的溶媒（水）用量的考察取100g黃柏飲片6份，按每100g藥材加入2g鹽的比例，分別加入20ml、30ml、40ml的水將2g鹽溶解（每個溶液量各做2份），用噴壺均勻噴灑在藥材表面，并置密閉容器中悶潤90分鐘。結果：當溶媒用量為20ml時，藥材未能完全潤透；用量為40ml時，藥材未能將水完全吸盡，容器底部仍有剩余液體；當用量為30ml時，藥材完全將鹽水全部吸盡，且藥材潤透。故將溶解鹽的溶媒（水）用量定在每100g藥材用水30ml將鹽溶解。

3.2加鹽量的考察

3.2.1鹽對黃柏中鹽酸小檗堿含量的影響取黃柏50g其中一份不加鹽只噴入15ml的水，另一份用同樣量的水將藥材量2%的鹽溶解，再噴入藥材；各做2份。悶潤90分鐘后，取出，攤開自然干燥，測定含量，結果見表1。表1加鹽與不加鹽的含量比較

3.2.2加鹽量對黃柏中鹽酸小檗堿含量的影響取黃柏50g，再分別取藥材量1%、2%、3%、4%、5%、6%的鹽，均用同樣量的水（按每100g藥材用水30ml）溶解，噴入，悶潤90分鐘，取出，攤開自然干燥，測定含量，結果見表2。表2加鹽量對含量的影響

3.3悶潤時間的影響取黃柏50g，用藥材量2%的鹽、30%的水噴入，分別不悶潤、悶潤1h、2h、4h、6h和8h，然后在140℃的溫度下炒5分鐘，晾涼后，粉碎過篩，測含量，結果見表3。表3悶潤時間對含量的影響

3.4炒制時間和溫度的影響

3.4.1清炒法對鹽酸小檗堿含量的影響取黃柏50g，分別在130℃、140℃、150℃、160℃和170℃分別炒3、5、7分鐘，結果見表4。表4炒制溫度和時間對含量的影響（清炒法）

3.4.2水潤炒對鹽酸小檗堿含量的影響取黃柏50g，按藥材量30%的水噴入悶潤90分鐘后，分別在130℃、140℃、150℃、160℃和170℃炒3、5、7分鐘，結果見表5。表5炒制溫度和時間對含量的影響（水潤炒法）

3.4.3鹽炙法對鹽酸小檗堿含量的影響取黃柏50g，按藥材量2%的鹽和30%的水悶潤90分鐘，分別在130℃、140℃、150℃、160℃和170℃炒3、5、7分鐘，結果見表6。表6炒制溫度和時間對含量的影響（鹽炙法）

4討論與結論

4.1傳統中醫藥理論認為，藥物經鹽炙后，增強療效。從實驗結果來看，黃柏經鹽水噴潤后無論炒與未炒鹽酸小檗堿的含量皆較生品有所增加；且隨著含鹽量的增加，鹽酸小檗堿的含量先隨之增加，后又緩慢下降。認為鹽的加入不僅使藥材組織變得松脆，易于粉碎，更有利于有效成分的溶出，使鹽酸小檗堿的含量增加。

4.2悶潤時間對黃柏中鹽酸小檗堿的含量也有影響，但影響不太大。從結果來看，悶潤2個小時不但使藥材潤透，且有效成分的含量也比較高。

4.3從炒制溫度和時間對黃柏中鹽酸小檗堿含量的影響結果上看，隨著炒制溫度的提高和時間的延長，鹽酸小檗堿的含量有下降趨勢，溫度越高，炒制時間越長，含量越低。清炒法和水潤法相比較，水潤法比清炒法中鹽酸小檗堿的含量稍高，估計是藥材經水悶潤后再炒制，破壞了藥材中的粘液質成分，使有效成分易于溶出。在相同的溫度和時間下，鹽炙法的含量要明顯高于清炒法和水潤法，這進一步驗證了鹽炙法不僅使能引藥下行，增強滋陰降為的作用，更有助于藥物的粉碎，使有效成分的易于溶出。

4.4從以上影響黃柏鹽炙因素的考察結果來看，悶潤時間、加鹽量與炒制溫度與時間對鹽酸小檗堿的含量皆有影響。這為下一步確定黃柏鹽炙的合理炮制工藝、闡明黃柏炮制的機理，制定黃柏炮制品的質量標準提供了可靠的依據。

【參考文獻】

[1]國家藥典委員會．中國藥典[S]．2005年版一部．北京：化學工業出版社，2005：214．

[2]湖南省衛生廳．湖南省中藥材炮制規范[S]．湖南人民出版社出版，1983：261．

[3]四川省衛生局．四川中藥飲片炮制規范[S]．四川人民出版社出版，1978：253．