細葉黑三棱揮發油化學成分研究論文
時間:2022-10-13 05:56:00
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【摘要】目的分析細葉黑三棱揮發油的化學成分。方法采用水蒸氣蒸餾法提取細葉黑三棱揮發油,經氣相色譜質譜聯用(GCMS)結合計算機檢索對其化學成分進行鑒定,用色譜峰面積歸一法確定各化學成分的相對含量。結果從其揮發油中分離出11個色譜峰,鑒定出9種化合物。占揮發油總量的94.978%。結論揮發油主要成分為棕櫚酸(33.226%)、亞油酸(14.941%)、鄰苯二甲酸雙(2-甲氧基)乙酯(13.482%)、鄰苯二甲酸雙(2-甲基)丙酯(12.382%)。
【關鍵詞】細葉黑三棱氣相色譜質譜聯用揮發油水蒸氣蒸餾
Abstract:ObjectiveToanalyzethechemicalcompositionsofvolatileoilfromSparganiumstenophyllum.MethodsThevolatileoilwasextractedfromSparganiumstenophyllumbysteamdistillation.Then,thechemicalcompositionsofthevolatileoilwereseparatedandidentifiedbyGCMS,andtheirrelativeamountsweredeterminedbyareanormalizationmethod.Results11peaksand9compoundswereseparatedandidentified,accountingabout94.978%ofthetotalvolatileoil.ConclusionThemajorcompoundsareasfollows:hexadecanociacid(33.226%);9,12-octadecadienoicacid(14.941%);1,2-benzenedicarboxylicaid,bis(2-methoxyethyl)ester(13.482%);1,2-benzenedicarboxylicaid,bis(2-methylpropyl)ester(12.382%).
Keywords:Sparganiumstenophyllum;GCMS;Volatileoil;Steamdistillation
中藥三棱是黑三棱科植物黑三棱SparganiumstoloniferumBuch.-Ham、小黑三棱Sparganiumsimplex、細葉黑三棱Sparganiumstenophyllum和莎草科的荊三棱Scirpusflariatilis的塊莖,其性味苦、平、入肝、脾經,具有破血行氣、消積止痛等功能,是活血化瘀的中藥[1]。三棱除含有黃酮類、皂苷類、苯丙素類外,揮發油也是其重要成分之一。三棱化學成分和藥理的研究已有報道[2,3],但揮發油的研究報道較少,而且多以常見的黑三棱為試驗材料,而細葉黑三棱揮發油成分至今尚無研究報道,因此本文報道了采用水蒸氣蒸餾法提取細葉黑三棱揮發油,用GCMS進行測定,質譜峰數據經Wiley138質譜數據庫檢索確定其化學成分,并用峰面積歸一化法確定各化學成分的相對百分含量的結果。旨在為細葉黑三棱的藥理作用研究和開發應用提供實驗依據。
1器材與方法
1.1材料
200607購于廣州市醫藥公司,產地為河北,經鑒定為黑三棱科植物細葉黑三棱Sparganiumstenophyllum的塊莖。
1.2儀器
設備電動粉碎機、揮發油測定儀、HP5890II/5972型GC-MS氣/質聯用儀(美國惠普公司)。
1.3揮發油的提取將細葉黑三棱粉碎,過30目篩。稱取100g參照《中國藥典》方法[4]提取揮發油,得揮發油0.7ml,收率為0.7%。
1.4揮發油成分分析
1.4.1分析方法
取適量細葉黑三棱揮發油,加醋酸乙酯稀釋成10μg/ml,用GC-MS分析,得到的質譜數據經wiley138質譜數據庫檢索,鑒定各組分峰。用面積歸一化法計算各組分的百分含量。
1.4.2GC-MS條件氣譜柱:BP-1(60m×0.22mm×0.25μm);非極性石英毛細管柱(美國SGE公司)。
柱溫80℃,保持15min后,以2℃/min速率一階升溫至140℃,保持20min,再以10℃/min二階升溫至220℃,保持10min。
進樣口溫度:220℃。載氣:He;載氣流量為1ml/min,進樣量為2μl。電離電壓1824mV,質譜溫度173℃,溶劑延遲8min,掃描范圍50~550m/z。
2結果
從細葉黑三棱揮發油中分離出11個質譜峰,見圖1。經質譜數據檢索分析,檢索出9種化合物,并用面積歸一化法確定了各成分的相對百分含量,見表1。表1細葉黑三棱揮發油化學成分和相對含量(略)
3討論
從細葉黑三棱揮發油中分離出11種成分,鑒定出其中的9種,檢出率為81.82%。已檢出的成分含量占揮發油總量的94.978%。從表1可知,細葉黑三棱揮發油的主要成分和含量分別為:十六烷酸(即棕櫚酸)(33.226%)、9,12-十八碳二烯酸(即亞油酸)(14.941%)、鄰苯二甲酸雙(2-甲氧基)乙酯(13.482%)、鄰苯二甲酸雙(2-甲基)丙酯(12.382%),占揮發油總量的74.031%。棕櫚酸含量最高,占揮發油總量的33.226%。細葉黑三棱揮發油中脂肪酸有2種,占揮發油的48.167%;烷烴有3種,占15.804%,酯有2種,占揮發油總量的25.864%;醇有1種,占2.712%,α-雪松醇為倍半萜醇;酮1種,占2.431%。細葉黑三棱揮發油中含量最高的是棕櫚酸和亞油酸,棕櫚酸常溫為常壓下為白色結晶蠟狀固體,熔點61.3℃,所以細葉黑三棱揮發油常溫為下呈現固態;亞油酸是人和動物的營養必需脂肪酸,亞油酸能降低血液膽固醇,預防動脈粥樣硬化[5]。研究發現,膽固醇必須與亞油酸結合,才能在體內正常的運轉和代謝。如果缺乏亞油酸,膽固醇就會和一些飽和脂肪酸結合,發生代謝紊亂,在血管壁上殘留下來,形成動脈粥樣硬化,引發心腦血管疾病[6]。細葉黑三棱揮發油中亞油酸含量較高,是其治療心腦血管疾病,具活血化瘀功效的基礎。
細葉黑三棱成分復雜,人們對其活性成分的藥理還知之甚少,要弄清楚細葉黑三棱藥理需要進一步深入的研究。本文對細葉黑三棱揮發油成分進行了分析和報道,目的是為細葉黑三棱的藥理作用研究和開發應用提供實驗依據。
【參考文獻】
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[4]國家藥典委員會.中國藥典,Ⅰ部[S].北京:化學工業出版社,2005:附錄XD57.
[5]劉霞.共軛亞油酸抗癌的安全性、有效異構體及其有效劑量[J].中國臨床康復,2005,9(18):212.
[6]徐順,王林江,李瑞玲,等.白英全草中揮發油化學成分分析[J].時珍國醫國藥,2006,17(8):1390
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