烏梅炭定性鑒別分析論文

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1儀器及材料

1.1儀器XSZ-8l顯微鏡、島津U-2001型紫外分光光度計（日本日立）、Adventurer電子分析天平、PHS-3C型pH計(上海精密科學儀器有限公司)。

1.2材料烏梅及烏梅炭(青山區藥材公司提供)、硅膠G（青島海洋化工廠生產)、薄層板自制(以硅膠G：0.5％CMC為1：2.5比例制成)；試劑均為化學純。

2方法與結果

2.1烏梅及烏梅炭性狀鑒別烏梅呈扁球形或不規則球形，表面棕黑色至烏黑色，皺縮不平，基部有圓臍。果肉柔軟，可剝離。果核堅硬，橢圓形，棕黃色，表面凹凸不平，內含卵形種子一枚，淡黃色，果肉稍有特異煙熏酸氣，味極酸［3］；烏梅炭外表焦黑色,內部棕黃色、棕黑色或焦黑色。

2.2顯微鑒別

2.2.1外果皮表皮(粉末)淡黃棕色，細胞表面觀呈類多角形，壁稍厚，胞腔內含棕色物；部分表皮細胞呈絨毛狀；非腺毛無色或淡黃棕色，單細胞，較平直、稍彎曲或作鉤狀、鐮刀狀，先端長尖，少數鈍圓，非木質化或微木質化，表面偶見螺紋狀交錯紋理，有的胞腔具2～4菲薄橫隔，胞腔內常充滿黃棕色物，氣孔無或少見。

2.2.2種皮石細胞（粉末）較多，單個散在或多個聚集，也有的與表皮細胞相連，棕黃色、金黃色或淡黃色，側面觀呈貝殼形、盔帽形、類長方形、類方形、類梭形或長條形，外壁呈半月形或圓拱形，層紋細密，孔溝無或甚短，層紋無或少見，孔溝明顯；表面觀呈類多角形，類圓形、類梭形、長圓形或長梭形，壁稍厚薄不勻，紋孔較稀，有的孔溝稍粗。另有石細胞細小，呈多角形，直徑約12μm［4］。

2.3理化鑒別

2.3.1顯色反應分別取烏梅、烏梅炭，除去種子，研細，分別取粉末約1～2g，加乙醇15ml，研磨、提取，過濾，得濾液，供以下顯色反應：①分別取濾液2ml，于水浴上蒸發至干，加入新鮮制備的吡啶∶醋酐(3∶1)約5ml，均呈紫檀色；②分別取濾液3ml，置水浴上蒸干，醋酐1ml，溶解殘渣，緩緩加入硫酸0.5ml，烏梅及烏梅炭先后均于界面處生成紫色至藍紫色。

2.3.2pH測定

樣品液的制備:分別精密稱取烏梅和烏梅炭細粉2g，分別加100ml蒸餾水，連續回流提取2h，過濾，將所得濾液冷卻至室溫，用蒸餾水定容至100ml，得烏梅和烏梅炭的樣品液，提供酸度測定使用。

測定pH值：按《分析化學》［5］記載的方法在pHS-3C型酸度計上測得烏梅及烏梅炭的pH值見表1［6］。

重現性實驗：取烏梅和烏梅炭，按上述方法提取，并測定其pH值，重復實驗5次，結果表明，測定值有較好的重現性。

穩定性實驗：取烏梅生品和炭品，按上法提取，并測定其pH值，分別放置4，8，16，24h后，測定供試液pH值，結果表明，24h內pH值較穩定。

表1烏梅及烏梅炭pH值的測定結果（略）

2.4薄層鑒別烏梅味酸，是因為它含有豐富的有機酸。報道其含有十余種有機酸：檸檬酸、蘋果酸、草酸、乙醇酸、琥珀酸、乳酸、焦精谷氨酸、甲酸、乙酸、丙酸、延胡索酸［2］。其中主要為檸檬酸，蘋果酸和草酸。

2.4.1蘋果酸和檸檬酸的薄層鑒別

樣品液的制備：取烏梅及烏梅炭果肉干粉末各0.1g，分別加蒸餾水10ml，水浴回流30min，濾過，濾液于水浴上蒸干，用乙醇1ml溶解供點樣。

標準液制備：取蘋果酸、檸檬酸對照品適量，用乙醇溶解所得。

薄層鑒別：將樣品液和標準液分別點于同一硅膠G-0.5％CMC薄層板上，以醋酸丁酯∶甲酸∶水(4∶2∶2)為展開劑，展開距離為10cm，展開，晾干，噴0.1％溴甲酚綠乙醇溶液，熱風吹干，于標準品相同的位置顯黃色斑點。

2.4.2草酸的薄層鑒別

樣品液的制備：取烏梅及烏梅炭果肉粉末各1g，分別加乙醇50ml浸漬24h后濾過濾液濃縮至適量供點樣。

標準液制備：取草酸適量用乙醇溶解即可。

薄層鑒別：將樣品液和標準液分別點于同一硅膠G-0.5％CMC薄層板上，以苯酚正丁醇∶醋酸∶水(5∶2∶1∶2)為展開劑，展開距離為17cm，展開，晾干，噴0.5％硫酸乙醇溶液，熱風吹干，于標準品相同的位置顯紫紅色斑點。

2.5紫外光譜鑒別

2.5.1烏梅純化水和乙醇溶劑的樣品液制備及紫外掃描取凈烏梅兩份，每份約0.5g，分別置具塞錐形瓶中，依次分別精密加入純化水，無水乙醇各50ml，稱定重量，超聲30min，放冷，再稱定重量，分別用純化水，無水乙醇補足各自損失的重量，搖勻，過濾即得兩種不同溶劑的烏梅樣品溶液，分別取純化水和乙醇的樣品溶液各5ml移至25ml量瓶中，分別用純化水和乙醇定容至刻度，即得烏梅純化水和乙醇溶劑的樣品溶液。以相應溶劑作空白對照，在200～400nm處進行紫外掃描，數據見表2［6］。

2.5.2烏梅炭純化水和乙醇溶劑的樣品液制備及紫外掃描方法和操作按照烏梅的即可,結果見表2。

表2烏梅及烏梅炭的紫外圖譜峰位值（略）

λ：表示吸收峰波長A：表示吸光度—：表示無吸收峰

3討論

通過研究，結果表明：烏梅和烏梅炭在性狀和顯微鑒別方面區別不明顯，外果皮顯微觀察均發現非腺毛，烏梅生品及其不同程度的炭制品pH值有明顯差異，烏梅炭炮制品明顯偏高；比較凈烏梅與烏梅炭的紫外圖譜，發現凈烏梅的純化水及乙醇樣品液紫外譜線比烏梅炭明顯多一個吸收峰，可能與炒炭后化學成分改變有關。

【參考文獻】

［1］蘇泉.烏梅及其偽品的鑒別［J］.新疆中醫藥，2005，23(3):45.

［2］黃有霖，郭素華.近年烏梅的研究進展［J］.海峽藥學，2002，14(3):3.

［3］李德秀，羅嵐.烏梅與其混偽品的鑒別［J］.時珍國醫國藥,2005,16(2):103.

［4］劉廣平.烏梅的鑒別［J］.陜西中醫學院學報，2004，27(5):48.

［5］陳定一．分析化學［M］.上海：上海科學技術出版社，1985：202.

［6］毛維綸.紫外譜線組法鑒別烏梅飲片及其偽品［J］.中國醫院藥學雜志,2005,25(12):1195

【摘要】目的定性地分析烏梅及烏梅炭的區別。方法通過性狀、顯微、理化、薄層色譜及紫外吸收光譜4個方面對烏梅及其炮制品進行研究并加以比較。結果烏梅通過炮制后在理化、紫外吸收光譜及pH值上產生一定的差異，為烏梅及烏梅炭的鑒別提供了依據。結論烏梅經炮制后，酸性下降，紫外吸收光譜發生明顯變化，其他方面基本不變。

【關鍵詞】烏梅烏梅炭定性鑒別