油料化驗(yàn)數(shù)據(jù)分析

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1原始數(shù)據(jù)讀取、分析數(shù)據(jù)的記錄要準(zhǔn)確

根據(jù)規(guī)范要求，我們?cè)谶M(jìn)行實(shí)驗(yàn)分析時(shí)讀取數(shù)據(jù)，只能讀到一定的準(zhǔn)確度。無論讀取到多少位數(shù)，絕不可能把準(zhǔn)確度增加到超過測(cè)定方法所能允許的范圍，這個(gè)準(zhǔn)確度主要決定于所用儀器刻度的精確程度。如萬分之一的分析天平稱得的物質(zhì)的質(zhì)量，不僅表明物體的總體質(zhì)量，還表明可以稱到萬分之一克，但最后一位數(shù)不可靠。如0.5060g,實(shí)際質(zhì)量為.0.5060g±0.0001g。所以在化驗(yàn)分析結(jié)果中正確記錄分析數(shù)據(jù)的有效數(shù)字位數(shù)是很重要的。分析化驗(yàn)中使用測(cè)量?jī)x器測(cè)量的數(shù)據(jù)，其有效數(shù)字位數(shù)應(yīng)和測(cè)量?jī)x器的精度相適應(yīng)。一般來講是以最小分度值的十分之一為測(cè)量?jī)x器檢測(cè)數(shù)據(jù)的有效數(shù)數(shù)字最后一位。如最小分度值為0.1mL常量滴定管，讀數(shù)時(shí)應(yīng)保留到小數(shù)點(diǎn)后第二位，最小分度值為1℃的溫度計(jì)，檢測(cè)結(jié)果可保留一位小數(shù)等。在另一方面也與我們所采用的方法和測(cè)定對(duì)象有關(guān)。有明確規(guī)定，則應(yīng)按規(guī)定來確定有效數(shù)字位數(shù)。如《GB/T6536-2010石油產(chǎn)品蒸餾測(cè)定法》中就有明確規(guī)定體積讀準(zhǔn)至0.5mL,溫度讀準(zhǔn)至0.5℃，就應(yīng)按規(guī)定準(zhǔn)確記錄。所以數(shù)據(jù)讀取記錄的位數(shù)，其中末位數(shù)字為可疑數(shù)字或不確定數(shù)字外（即為估讀數(shù)字），其余位數(shù)都是準(zhǔn)確的。實(shí)際操作中，常常要根據(jù)方法要求的測(cè)量精度來選測(cè)量?jī)x器。例如油料化驗(yàn)常用的恒重操作中，要求恒重至0.0002g,此時(shí)就應(yīng)在萬分之一天平進(jìn)行稱量，又如石油產(chǎn)品水分測(cè)定中要求試樣稱準(zhǔn)至0.1g，此時(shí)選擇普通托盤天平稱量即可。

2化驗(yàn)數(shù)據(jù)的正確計(jì)算

正確計(jì)算分析數(shù)據(jù)，是得到正確結(jié)果的關(guān)鍵。試驗(yàn)所計(jì)算的結(jié)果不僅表明被量的大小，而且表明化驗(yàn)分析的準(zhǔn)確程度，采用過多或過少的位數(shù)都是不適當(dāng)?shù)摹Ｒ虼嗽诨?yàn)計(jì)算數(shù)據(jù)分析時(shí)要注意以下幾個(gè)問題：一是運(yùn)算中的倍數(shù)、分?jǐn)?shù)都是準(zhǔn)確數(shù)字，不適用于有效數(shù)字運(yùn)算規(guī)則。二是平均測(cè)量值的精度高于單次測(cè)量值的精度。在測(cè)量值個(gè)數(shù)不少于4時(shí)，平均值有效數(shù)字位數(shù)可比單次測(cè)值多取一位。三是當(dāng)涉及到各種常數(shù)時(shí)，一般視為準(zhǔn)確的，不考慮其有效數(shù)字位數(shù)。四是當(dāng)計(jì)算結(jié)果為中間過程時(shí)，可比結(jié)果多保留一位有效數(shù)字。例如開口閃點(diǎn)的結(jié)果要求保留整數(shù)位，在計(jì)算大氣壓修正值或溫度計(jì)修正值時(shí)可將修正值保留一位小數(shù)。五是表示誤差時(shí)取一位有效數(shù)字，最多取兩位，有關(guān)化學(xué)平衡的計(jì)算，一般保留兩位或三位有效數(shù)字。

3化驗(yàn)結(jié)果數(shù)據(jù)有效保留位數(shù)要正確

在油料化驗(yàn)分析中，結(jié)果數(shù)據(jù)位數(shù)的保留直接影響著測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度。計(jì)算結(jié)果所保留的位數(shù)必須與油料化驗(yàn)分析的精確度一致，測(cè)定結(jié)果的數(shù)值應(yīng)當(dāng)與平行測(cè)定允許差數(shù)的保留位數(shù)相同。一般來講石油產(chǎn)品化驗(yàn)分析結(jié)果數(shù)據(jù)的保留位數(shù)，檢測(cè)方法中都有明確規(guī)定。方法中沒有明確規(guī)定時(shí)，檢測(cè)結(jié)果的記錄的有效位數(shù)應(yīng)該保留一位可疑數(shù)字，或根據(jù)方法精密度中的允許誤差來確定結(jié)的有效位數(shù)。關(guān)于石油產(chǎn)品分析結(jié)果保留數(shù)據(jù)可按表執(zhí)行。

4按石油產(chǎn)品試驗(yàn)方法進(jìn)行精密度驗(yàn)證提高數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性

在石油產(chǎn)品試驗(yàn)方法測(cè)定中，對(duì)于同一指標(biāo)，有時(shí)是同一操作者測(cè)定，有是不同操作者或不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定，不同的測(cè)定情況精密度的要求也不一樣，通常用重復(fù)性和再現(xiàn)性來分別表示。重復(fù)性是指同一操作者在同一實(shí)驗(yàn)室，用同一臺(tái)儀器按方法規(guī)定的步驟，在連續(xù)的時(shí)間里，對(duì)同一試樣的同一性質(zhì)進(jìn)行重復(fù)測(cè)定所得結(jié)果的允許誤差。再現(xiàn)性是指不同實(shí)驗(yàn)室的不同操作者，使用同類型的儀器按方法規(guī)定的步驟，對(duì)同一試樣的同一性質(zhì)進(jìn)行測(cè)定所得結(jié)果的允許誤差。在每個(gè)石油產(chǎn)品試驗(yàn)方法中，對(duì)精密度都有明確規(guī)定，其計(jì)算基本有以下幾種類型：

4.1重復(fù)測(cè)定結(jié)果的差值不得超過某一規(guī)定值。即：第一次測(cè)定結(jié)果－第二次測(cè)定結(jié)果≤某一規(guī)定值這“某一規(guī)定值”有時(shí)是一具體數(shù)值，如GB264酸值的精密度要求；有時(shí)是較小結(jié)果的百分之幾，如GB509測(cè)定油品實(shí)際膠質(zhì)的精密度要求；有時(shí)是算術(shù)平均值的百分之幾，如GB265的精密度要求。

4.2單次測(cè)定結(jié)果與算術(shù)平均值的差數(shù)，不得超過算術(shù)平均值的某一規(guī)定數(shù)值。即：?jiǎn)未螠y(cè)定結(jié)果－算術(shù)平均值≤算術(shù)平均值×所規(guī)定的百分?jǐn)?shù)如SH0079KOH溶液標(biāo)定的計(jì)算

4.3平行測(cè)定幾次結(jié)果的最大值與最小值的差數(shù)，不應(yīng)超過某一規(guī)定數(shù)值。即：最大值－最小值≤某一規(guī)定值因此我們要求對(duì)照實(shí)驗(yàn)方法嚴(yán)格按以上方式，驗(yàn)證其精密度，證明其數(shù)據(jù)有效性，減少數(shù)據(jù)的偏差提高檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。油料化驗(yàn)分析檢測(cè)項(xiàng)目較多且形成的數(shù)據(jù)有一次性數(shù)據(jù)，有多次平行試驗(yàn)的數(shù)據(jù)，這些數(shù)據(jù)在形成的過程中受到試驗(yàn)環(huán)境、儀器設(shè)備、人員素質(zhì)等因素影響從而形成一定的誤差，這些誤差的累積會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏離真實(shí)值，所以我們只有嚴(yán)格按照上述方式進(jìn)行正確的數(shù)據(jù)記錄、處理、計(jì)算及精密度的驗(yàn)證才能得到與真實(shí)值最接近的結(jié)果，才能使我們出具的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)報(bào)告更具權(quán)威。

作者:常軍 劉銀芳 陳星宇 單位:江蘇雙江能源科技有限公司