發藍工藝綜合性實驗教學設計與實踐

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摘要:以培養學生實踐與創新能力為目標，學生自行設計了環保節能型常溫發藍工藝綜合創新性實驗，取代傳統能耗高污染大、有危險性的高溫發藍工藝實驗。學生根據常溫發藍工藝配方設計正交實驗表研究在Q235鋼表面制備發藍膜，并采用XRD、SEM、CHI680C電化學工作站等對發藍膜層進行性能測試。通過實驗方案設計、動手操作與探究實踐等環節，培養學生實踐及創新思維能力等綜合素質、激發學生主動參與科研創新、科研創作的熱情和興趣，教學效果良好。

關鍵詞:常溫發藍;綜合性實驗;正交實驗;發藍膜

實驗教學是高校教學體系中培養學生動手能力、實踐能力和創新能力的重要環節之一?！恫牧峡茖W綜合實驗》課程是一門以創新實踐型人才培養為主的綜合性、實用性強的實驗課程［1－3］，“碳素鋼化學熱處理、表面處理及組織性能分析”是該課程的實驗項目之一。實驗以Q235普通碳素結構鋼為研究對象，試樣在經化學熱處理后再進行表面高溫發藍處理，高溫發藍處理是在實驗室的抽風廚里進行。高溫發藍處理得到膜層雖然性能優良，但其能耗高、污染大，容易腐蝕儀器設備，實驗過程操作危險性高，當多組學生同時在抽風廚里操作時很難開展實驗。因此，急需設計一種能耗低、污染小的環保節能型發藍處理工藝實驗，在常溫下的抽風廚外面就能進行實驗操作。近年來學者們研究的常溫發藍技術，具有毒性和污染小、對一些航空材料也有良好的防護和裝飾效果等優點?；诋斍皣姨岢龅纳罨叩葘W校創新創業教育改革，重視創新創業人才的培養［4－5］，設計的環保節能型常溫發藍處理工藝實驗應具有設計性、創新性及可探究性。

1設計思路和創新點

以培養實踐能力、創新創業能力的高素質人才為導向，開展培養本科生實踐創新能力的實驗教學新模式，讓科學實驗方法與實驗教學內容相結合，并讓學生了解學科最前沿的知識，培養學生的科研創新能力和實驗操作能力、提高學生的創新意識，激發學生對科學研究、科研創新創業的興趣［6－9］。圍繞省部提出的創新創業教育改革的戰略部署，最近的科研成果結合實驗教學面臨的問題，采用環保型常溫發藍技術在Q235鋼表面制備發藍膜。在實驗室開展環保型常溫發藍工藝實驗具有節能環保、操作易學、發藍周期較短、實驗方法穩定驗等優點，且能同時開設多組實驗。通過以下幾個方面革新，教學效果顯著。(1)以實驗課程學生能力達成度分析結果為依據，以實驗操作安全為基礎，用環保型常溫發藍工藝替換污染大能耗高有操作危險的堿性高溫發藍工藝，保證實驗操作安全。(2)在實驗教學過程中，充分體現以學生為主體，教師為主導，提高學生學習的積極性、主動性和創新性。整個實踐環節包括:學生分組、查閱文獻資料、設計實驗方案、提交實驗預習報告、指導教師審核、確定實驗設計方案、自行配置槽液、按設計方案實驗、膜層性能測試及提交實驗總結報告等，具體操作如下:首先，學生分好組(每批次5～6組、每組2～3人)。學生根據實驗任務要求，結合實驗指導書和專業基礎知識，在實驗教師指導下查閱與發藍處理工藝和正交實驗設計法相關的文獻資料。其次，設計常溫發藍實驗方案環節。在此過程中，指導教師起引導作用，充分發揮學生學習的主觀能動性。以小組為單位，組員合作共同完成實驗方案的擬定。小組成員自主學習、共同討論分析、相互質疑。實驗指導教師負責審核發藍工藝實驗方案的可行性，并給學生答疑解惑，提出整改意見或措施。最后，每組提交一份實驗預習報告，含括選料、藥品儀器設備、工藝操作流程、工藝配方及實驗條件、正交實驗設計表、膜層性能測試等內容。在實踐操作過程中，每組學生自行配置常溫發藍槽液，按小組設計的實驗方案在Q235鋼表面制備發藍膜，并觀察及記錄實驗現象、測試膜層性能、處理及分析實驗數據，教師引導學生進行問題回答與總結，對實驗成果進行分析歸納，完成實驗總結報告。(3)實驗考核評價:增加學生自行設計實驗方案和自行管理機制，實驗考核著重于學生的實踐創新能力。整個實驗過程指導教師一直在跟蹤評價打分，在學生的實驗方案設計、實驗過程的實踐動手能力、分析解決問題的能力及實驗總結報告的撰寫水平及創新上打分權重加大、降低實驗總結報告的打分。

2學生綜合實驗設計

2.1正交實驗設計表

為了幫助學生理解正交實驗法的方案設計，初步掌握正交實驗設計方法的使用，在Q235鋼表面制備常溫發藍膜的實驗過程中，學生先要查閱鋼鐵件表面發藍技術、發藍膜制備工藝及方法等相關文獻資料，確定常溫發藍的工藝及配方，選擇要研究的實驗因素和水平數，確定適當的正交試驗因素水平表。通過正交實驗法的學習與實踐，能顯著提高學生的實驗設計能力，培養學生的科研創新能力、科學思維能力及意識，有助于提升學生綜合能力。學生自行設計的正交試驗因素水平表如表1所示。在含硝酸鉀0.5～1.5g·L－1、單寧酸0.5～1.5g·L－1的發藍液中，在發藍溫度為35℃、發藍時間為10min的情況下，采用L9(34)正交實驗表對發藍液中主體成分硫酸銅、磷酸二氫鋅、氯化鎳及酒石酸的用量進行優化。表1因素水平表Table1Levelsandfactorsoforthogonalexperimen序號因素(A)硫酸銅/(g·L－1)(B)磷酸二氫鋅/(g·L－1)(C)氯化鎳/(g·L－1)(D)酒石酸/(g·L－1)1350.55247.50.757.535101.010。

2.2綜合實驗過程設計

2.2.1實驗材料、藥品及儀器以廣泛應用于石油管道、發電廠變電站的接地網材料Q235鋼為研究對象，其化學成分如表2所示。試樣規格:Q235100mm×50mm×1.0mm。實驗儀器主要為電子天平、恒溫水浴鍋、金相顯微鏡、電化學工作站、X射線能譜儀及掃描電鏡等。2.2.2實驗工藝流程Q235鋼表面制備發藍膜的實驗工藝流程如圖1所示［10］:打磨(砂紙)→冷水洗→化學除油→熱水洗→冷水洗→浸蝕(活化)→蒸餾水沖洗→常溫發藍→溫水洗→冷水洗→吹干→浸油→性能測試。2.2.3實驗操作步驟(1)打磨:依次用180#、600#、1200#的砂紙打磨Q235鋼試樣表面，去除Q235鋼表面的氧化膜、油污及劃痕。(2)化學除油:其工藝參數為，Na3PO45～15g·L－1，NaOH20～40g·L－1，Na2SiO35～15g·L－1，Na2CO315～35g·L－1，OP－101～2mL溫度60～70℃，時間5～6min［11－12］。(3)將打磨處理好的Q235鋼試樣浸入到配置好的化學除油液中，在65℃的恒溫水浴鍋中浸泡清洗5～6min，去除試樣表面的油污。除油后的試樣浸泡在70～90℃的熱水中清洗1～3min，再用自來水沖洗2遍即可。(4)浸蝕(活化):在室溫下將Q235鋼試樣浸泡在質量百分比0.5%鹽酸溶液中，浸泡時間為3～5min。浸蝕工藝主要是去除試樣表面新生成的極薄氧化膜或掛灰，露出光潔的基材表面，以提高發藍膜與Q235鋼基體的結合力。浸蝕后的試樣表面用蒸餾水沖洗3遍。(5)常溫發藍:其工藝參數［13－14］為，五水硫酸銅3～5g·L－1，二水合磷酸二氫鋅(SHMP)5～10g·L－1，酒石酸5～10g·L－1，六水氯化鎳0.5～1.0g·L－1，硝酸鉀0.5～1.5g·L－1，單寧酸0.5～1.5g·L－1，對苯二酚0.8～1.2g·L－1，乙二胺四乙酸二鈉0.5～0.8g·L－1，十二烷基硫酸鈉0.1～0.3g·L－1，采用常溫發藍方式，時間5～10min。將浸蝕后的Q235鋼試樣浸入常溫發藍液中進行發藍處理，5～10min后將試樣取出，立即浸入到50～60℃溫水中清洗0.5～1.0min，再用蒸餾水沖洗2遍，然后用電熱吹風機吹干試樣表面，放入干燥皿中備用。(6)浸油工藝參數為，20#機油，溫度100～110℃，時間3～5min。浸油主要是提高發藍膜的耐蝕性及潤滑減少摩擦作用。(7)性能測試:①耐蝕性:采用硫酸銅點滴實驗研究Q235鋼表面常溫發藍膜的耐蝕性。先用膠頭滴管將質量比為5%硫酸銅溶液滴在Q235鋼表面的發藍膜上，同時用秒表計時，當發藍膜上出現紅色銹點時停止計時，記錄在每個試樣四個邊角及中央部位出現紅色銹點的時間，求取平均值來表征發藍膜的耐蝕性［15－16］。②電化學性能測試:電化學及測試技術是本專業學生在大三的必修課程，電化學測試技術是研究材料腐蝕及涂覆層對基材防護的重要方法。學生采用CHI680C電化學工作站，用動電位掃描法法測試發藍膜在質量百分比為3.5%NaCl溶液中的極化曲線，工作電極為有發藍膜試樣。測量前試樣在溶液中穩定5s，從開路電位起掃描，掃描速度0.1mV/s，掃描幅度為0.25V［17］。2.2.4正交試實驗結果正交試實驗方法通常對實驗數據及結果分析采用極差分析法和方差分析法。科技工作者對正交試驗方法很重視，該方法能使實驗次數大大減少，并用相應的分析方法處理實驗數據及結果，可得到不少有價值的結論［18］。學生通過對正交試驗結果的分析來掌握正交試驗設計法，得到正交試驗結果如表3所示。R稱為極差，用于表示該因素對實驗結果的影響大小，R越大，影響越大。從表3中可知，R硫酸銅=20.4，其極差值最大，酒石酸與磷酸二氫鋅相當，氯化鎳對應的極差值最小，其R氯化鎳=3.4。因此硫酸銅對發藍膜的耐蝕性影響最大，氯化鎳對常溫發藍膜的耐蝕性影響最小。影響常溫發藍膜耐蝕性的主次順序為:硫酸銅＞酒石酸＞磷酸二氫鋅＞氯化鎳。k用于分析最優方案，表示某因素在同一水平下的算術平均值。通過耐蝕性取k值較大值得水平因素作為優化方案，得到發藍處理液主體成分的最佳工藝配方為A3B2C1D1，即硫酸銅5g·L－1、磷酸二氫鋅7.5g·L－1、氯化鎳0.5g·L－1、酒石酸5g·L－1。

2.3常溫發藍膜的表征及性能測試

憑借院系的科研教學平臺及本科專業基礎教學實驗平臺，以培養本科生成為科研創新型人才為目標，實驗過程中安排學生學習使用一些常用科研及實驗教學儀器設備，如電化學工作站、X射線能譜儀及掃描電鏡等，讓學生對常溫發藍工藝實驗的設計、實驗操作過程和性能測試方法及原理等均有很充分的認知，激發了學生科學研究的興趣，助推學生學習專業知識及技能的積極性和主動性。2.3.1發藍膜的表征圖1是學生在Q235鋼表面制備的常溫發藍膜的宏觀照片，發藍膜呈暗黑色，浸油后成黑亮色。學生測試所得常溫發藍膜層中的成分如圖3所示，氧、鐵含量見表4。從圖3和表4中可知，常溫發藍膜層中的氧含量約為27.68%，鐵含量約為72.32%。實驗所測得常溫發藍膜層膜重約為7.995mg，單面厚度約1.1μm。2.3.2電化學性能測試學生對試樣上的發藍膜進行電化學性能測試，結合金屬腐蝕學所學的腐蝕機理及防護措施，能進一步理解和掌握電化學知識及測試方法。將配方編號1、最佳配方、編號3、編號4得到的常溫發藍膜分別在質量百分比為3.5%NaCl溶液中進行電化學極化測試，測得的塔菲爾曲線如圖4所示，其對應曲線分別為(1)、(2)、(3)、(4)，對應的自腐蝕電位和腐蝕電流見表5。從圖4和表5中可知，Q235鋼表面用最佳配方制作的常溫發藍膜在3.5%NaCl溶液中進行極化時，其自腐蝕電位為－0.5049V，腐蝕電流最小為0.249μA·cm－2，說明其發藍膜耐腐蝕性能最好。

3結語

學生通過環保節能型發藍工藝綜合性實驗的設計與實踐，學習和掌握了科學的實驗研究方法－正交實驗法，有了初步實驗方案設計的能力。在實驗過程中，學生掌握了常溫發藍膜的制備工藝及材料表面膜層性能表征常用的測試方法，學生通過實驗數據的整理及分析，得到有一定價值的實驗結果，學生的分析歸納總結能力得到提高，綜合素質得到提升，為今后能迅速融入科研團隊及工作團隊打下基礎。

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作者：劉剛 彭叔森 王春霞 師超 劉光明 單位：南昌航空大學材料科學與工程學院