氟溴甲烷生產技術論文

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1氟溴甲烷生產技術

1.1二溴氟甲烷化學還原脫溴

1.1.1用氫化三丁基錫還原

專利報道了用氫化三丁基錫還原二溴氟甲烷合成氟溴甲烷的技術，低溫下（5℃），在二溴氟甲烷中滴加氫化三丁基錫，反應在回流冷凝條件下進行，反應后蒸出反應物，用極低溫度（-78℃）冷阱收集。該方法的氟溴甲烷產物收率較高，為81.8%，但原料氫化三丁基錫價格昂貴，生產成本高，且工藝操作復雜。

1.1.2用鈉汞齊還原

專利也報道了用鈉汞齊還原二溴氟甲烷合成氟溴甲烷的技術，在反應設備中加入一定量的鈉汞齊、異丙醇及水，然后加入二溴氟甲烷，在攪拌與回流冷凝條件下反應1h，最后以極低溫度（-78℃）冷阱收集產物。該方法得到的氟溴甲烷純度達90%以上，但產品收率比較低，只有43%左右，而且同樣存在原料成本高、工藝復雜的不足。

1.2二溴甲烷化學氧化氟化

專利分別報道了采用高價金屬氟化物和過渡金屬氟氧化物與二溴甲烷反應合成氟溴烷烴，該技術的不足之處是不僅產品氟溴甲烷的收率較低，而且面臨高價金屬氟化物和過渡金屬氟氧化物來源困難，工藝復雜的問題。

1.3氟乙酸銀與溴反應

專利報道了氟乙酸銀溴化制備氟溴甲烷的技術方法，將氟乙酸銀與溴在管式反應器內共熱到50℃~120℃，反應停留5h，最終將反應混合物分餾制得收率為62%的產物氟溴甲烷。

2聯產技術

隨著生產技術的進步，近幾年來，有研究提出在生產氟溴甲烷的同時聯產二氟乙酸，大大提高了技術的經濟性。在金屬摻雜的催化劑作用下，將1,1,2,2-四氟乙基甲醚在反應溫度為220℃~350℃、液空速0.3～0.8h-1的條件下進行催化裂解反應，得到二氟乙酰氟和氟甲烷反應產物，將反應產物分離并干燥后分別得到二氟乙酰氟和氟甲烷氣體，其中的二氟乙酰氟水解后經精餾即可得二氟乙酸產品；然后將氟甲烷氣體與溴混合并預熱至150℃~200℃進行熱溴化反應，反應產物經分離雜質并除水、冷卻、精餾即得到氟溴甲烷產品。

3結論

二氟乙酸和氟溴甲烷都是合成氟精細化學品的重要原料，因其應用廣泛而工業需求量越來越大。它們的傳統合成方法普遍存在工藝路線復雜或原料價格高等不足，而將兩者進行聯合制備的方法具有更高的經濟效益，因此該聯產技術更值得研究。

作者:姜彬陳先進歐陽旭單位:浙江藍天環保高科技股份有限公司