純化山茶甙的工藝制作論文

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【摘要】［目的］考察大孔樹脂對山茶甙的純化效果，優化其工藝條件。［方法］以吸附率、吸附量和解吸率為依據，篩選最佳大孔樹脂。采用正交設計，以轉移率為指標，考察pH值、吸附時間、供試液濃度、樹脂與供試液體積比等因素對大孔樹脂吸附的影響。［結果］YWD01G2為最佳吸附樹脂。當pH6-7、時間8h、供試液濃度0.05g/mL、體積比1∶1.5時，大孔樹脂對于山茶甙的吸附效果最佳。以50％乙醇洗脫，可以獲得產品山茶甙含量為82.3%。［結論］大孔樹脂處理可顯著提高山茶甙含量，其工藝簡便可行。

【關鍵詞】大孔樹脂；山茶甙；純化；工藝條件

山茶甙是自山茶籽中分離的一種三萜皂甙類化合物，它的分子結構中含有親水性的糖體和疏水性的配基。它不僅是一種天然非離子型表面活性劑，具有乳化、分散、潤濕、去污、發泡、穩泡等多種表面活性，而且具有抗菌殺蟲、抗滲消炎、化痰止咳、鎮痛、抗癌等功效。本實驗對山茶甙具吸附性的大孔樹脂進行篩選，并通過正交設計，確定了大孔樹脂純化分離山茶甙的最佳工藝。

一、實驗材料

藥物和試劑：粗山茶甙：浙江中野植物技術公司生產，山茶甙含量為61.5%；大孔樹脂：河北滄州化工有限公司生產；甲醇、乙醇、鹽酸、氫氧化鈉、香草醛、濃硫酸，均為分析純。儀器：U3010型紫外光譜儀，日本日立有限公司制造。

二、方法

2.1大孔樹脂預處理

分別稱取各種型號樹脂各10g，用50ml95%乙醇浸泡24h，水洗至無醇味，用5%HCl50ml浸泡2-3h后用水沖洗至中性，然后用5%NaOH50mL浸泡2-3h后用水沖洗至中性，備用。

2.2吸附實驗

稱取14g粗山茶甙，用700mL水溶解為供試液。將處理后的樹脂，加入50mL山茶甙供試液，于室溫下振蕩24h，轉速為110r/min，過濾，測定濾液中剩余山茶甙濃度，計算吸附率和吸附量。吸附率（%）=［（吸附前濃度吸附后濃度）／吸附前濃度］×100；吸附量=［（吸附前濃度吸附后濃度）／樹脂干質量］×溶液體積。

2.3解吸實驗

分別向吸附24h后的樹脂中加入100mL80%的乙醇，室溫下連續振蕩12h，過濾，測定濾液的山茶甙濃度，計算解吸率。解吸率=［（解吸后溶液濃度×解吸后溶液體積）／（吸附前溶液濃度×吸附液體積吸附后溶液濃度×吸附液體積）］×100。

2.4正交設計

選擇最佳吸附和解吸能力的大孔樹脂，進一步考察其吸附條件。采用L9（34）正交表進行正交試驗設計。稱10g樹脂，按正交試驗條件處理，以100mL80%乙醇洗脫的山茶甙轉移率（產品山茶甙量與粗山茶甙量的百分比）為指標，考察供試液的pH值（A）、吸附時間（B）、供試液濃度（C）、樹脂與供試液體積比（D）4因素對其影響，因素水平見表1。

2.5大孔樹脂對山茶甙純化實驗

采用正交優化實驗條件，稱20g樹脂5份，進行山茶甙吸附后，分別以水、30％乙醇、50％乙醇和80％乙醇各100mL解吸，對解吸液進行真空干燥，測定其山茶甙含量。

2.6含量測定方法

按文獻方法對山茶甙含量進行比色測定，其標準回歸方程為Y=4.85X+0.06，r=0.99304，Y為山茶甙濃度（mg/ml），X為吸光度，樣品濃度在0.04-0.2mg/ml范圍內呈線性關系。

三、結果

3.1大孔樹脂的篩選

通過對12種大孔樹脂的吸附和解吸實驗，YWD03K、YWD01G2、01G4、D101、YWD03F、HPD100、HPD400的吸附率較高，吸附量則以YWD01G2、D101、AB8、HPD100、YWD03F、YWD03K、01G4較高，YWD01G2、D101、X5、HPD450的解吸率較高。見表2。由此可見，吸附率、吸附量和解吸率均較高的為YWD01G2和D101，YWD01G2為最佳，故選擇YWD01G2樹脂進行純化山茶甙的吸附工藝考察。表2大孔樹脂的篩選（略）

3.2大孔樹脂工藝條件考察

正交實驗結果表明，在以山茶甙的轉移率為指標考察的4個因素中，各因素作用大小次序為：上樣體積比>上樣濃度>吸附時間>pH。其結果見表3。本實驗的最優提取工藝條件為A3B1C1D1，即pH6-7、時間8h、上樣濃度0.05g/mL、上樣體積比為1∶1.5條件下大孔樹脂吸附山茶甙的轉移率最高。

以上述最佳條件，進行了3次試驗，分別獲得山茶甙的轉移率為92.3%、90.4%、91.2%，均處于較高水平，這表明正交試驗結果是正確的。公務員之家:

3.3大孔樹脂對山茶甙的純化效果

對吸附后大孔樹脂，分別用水、30%、50%、80%乙醇溶液解吸后，所得解吸后產品的山茶甙含量分別為36.2%、72.8%、82.3%、78.7%，轉移率分別為25.3％、67.2％、86.9％、91.3％。結果表明，水難以解吸，乙醇有利于解吸。隨著乙醇濃度增大，解吸率逐漸升高。而乙醇濃度大于50％時，樹脂中吸附的其他雜質也更容易被解吸下來，因此得率雖然增高，但含量有所降低。由此可見，50％乙醇是適合的解吸濃度。

四、討論

山茶甙是非離子型表面活性劑，極性較小。本實驗采用的大孔樹脂多為弱極性樹脂，對山茶甙均有一定吸附作用。比較而言，YWD01G2的吸附量、吸附率最高，解吸能力也較好，是一種適合山茶甙分離樹脂。正交試驗表明，采用YWD01G2對山茶甙進行吸附的最適條件為：PH6-7、時間8h、上樣濃度0.05g/ml、上樣體積比為1∶1.5。這種條件下的山茶甙轉移率最高。吸附后樹脂采用50％乙醇解吸，得到的產品山茶甙含量為82.3%，較粗山茶甙含量有較大的提高。因此采用大孔樹脂純化山茶甙的方法是可行的。

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