清脂顆粒劑質量控制分析論文

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摘要:目的研究并建立清脂顆粒劑的質量控制方法。方法采用薄層色譜法對清脂顆粒劑中的白芍與赤芍進行定性鑒別，利用高效液相色譜法測定總芍藥苷含量。結果薄層斑點清晰，陰性對照無干擾；芍藥苷含量在3.6～18μg范圍內具有良好線性關系，測得清脂顆粒劑含有芍藥苷57.5626mg/g。結論該實驗所建立清脂顆粒質量標準合理可行，定量定性方法專屬性強，重復性好。

關鍵詞:清脂顆粒；質量控制；芍藥苷

清脂顆粒由白芍、赤芍、茯苓、澤瀉等6味藥物組成，具有健脾化濕、活血化淤功效，用于由高血脂原因引起的動脈硬化癥，治療療效明顯。按現代質量控制原則，采用薄層色譜法對制劑中白芍、赤芍進行定性鑒別，并采用高效液相色譜法對制劑中芍藥苷進行含量測定。現報道如下［1～4］。

1器材

1.1藥品制備

白芍、赤芍、澤瀉、茯苓等各15g，加10倍量水煎煮兩次。第1次2.0h，第2次1.0h。合并煎液，濾過，濾液濃縮至每毫升相當于藥材2g，加入濃縮液1～2倍量的乙醇，攪拌均勻，靜置12h，濾過，濾液減壓回收乙醇，濃縮至相對密度為1.25～1.30（80℃）清膏。取清膏1份，糊精1.3份，制成顆粒，干燥，即得。

1.2對照品

芍藥苷對照品，批號10736-200527，中國藥品生物制品檢定所。

1.3試劑

三氯甲烷，醋酸乙酯，甲醇，甲酸，環己烷，乙醇等，分析純，購自天津市大茂化學試劑廠，20070419；甲醇，乙腈等，色譜純，為天津市科密歐化學試劑公司，20070505；水是三重蒸餾水；硅膠G、羧甲基纖維素購自青島海洋化工廠20070426。

1.4儀器

LC-10AT型液相色譜儀泵主機（日本島津）、SPD-10A型紫外檢測器（日本島津）；N-2000色譜工作站（浙江大學智達公司）；萬分之一電子天平（美國PE公司）；SB2200-T型超聲波清洗器（上海奧特賽恩斯儀器公司）。

2方法與結果

2.1薄層色譜鑒別白芍與赤芍取芍藥苷對照品，加乙醇制成每毫升含1mg的溶液，作為對照品溶液。取白芍、赤芍藥材粉末1g，加甲醇10ml使溶解，超聲處理30min，取出，放冷，濾過，續濾液揮干，用1ml乙醇溶液作為對照藥材溶液。取本顆粒1g，同法制成供試品溶液。取缺白芍、赤芍顆粒同法制成陰性對照溶液。照薄層色譜法實驗，吸取上述3種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿－醋酸乙酯－甲醇－甲酸（40∶5∶10∶0.2）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加熱數分鐘，斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品和對照藥材色譜相應位置，顯相同顏色斑點。陰性對照無干擾。白芍與赤芍鑒別結果。見圖1。

2.2高效液相色譜測定總芍藥苷含量

2.2.1色譜條件色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠柱（4.6mm×250mm，5μm）；流動相：乙腈－水（13∶87）；流速0.8ml/min；檢測波長230nm；理論板數按芍藥苷峰計算應不低于2000。

2.2.2對照品溶液制備精密稱取芍藥苷對照品適量，精密稱定，用稀乙醇制成每毫升含0.1mg的溶液，為對照品溶液。

2.2.3供試品溶液制備精密量取本品細粉1g，置具塞錐形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，密塞，稱定重量，超聲處理(功率300W，頻率50kHz)30min，取出，放冷，再稱定重量，用稀乙醇溶解補足減失的重量，搖勻，靜置，取上清液濾過，取續濾液，為供試品溶液。

2.2.4陰性對照溶液制備按處方中除白芍和赤芍，按工藝制備陰性對照顆粒，按供試品的制備方法制備陰性對照溶液。

2.2.5空白實驗

精密吸取陰性對照溶液10μl，注入液相色譜儀中測定，結果表明其他成分對芍藥苷測定無干擾。

2.2.6線性分析

精密量取1.8mg/ml的芍藥苷對照品溶液2，4，6，8，10μl，分別注入液相色譜儀中，測定其色譜峰面積積分值，以芍藥苷對照品進樣量C（μg）為橫坐標，相應色譜峰面積積分值A為縱坐標繪制標準曲線，得回歸方程A＝227120C+19375，r＝0.9994，n＝5。結果表明芍藥苷對照品在3.6～18μg范圍內呈良好的線性關系。含量測定采用外標法。

2.2.7重現性實驗

精密量取1.8mg/ml的芍藥苷對照品溶液10μl，連續進樣5次，峰面積RSD＝2.395%。

2.2.8測定法

分別精密吸取對照品溶液，供試品溶液各10μl，分別注入液相色譜儀中，測定，即得。如圖2。

3討論

本顆粒是由白芍、赤芍、茯苓、澤瀉等6味藥組成，具有健脾化濕、養血安神的功效。白芍和赤芍是該方的主藥，藥理及臨床應用證實，白芍和赤芍的芍藥苷為其主要有效成分。因此本實驗研究對該方芍藥苷進行鑒別和含量測定。實驗結果表明，清脂顆粒中白芍與赤芍定性檢出方法簡單，本研究白芍與赤芍對照藥材是以鑒別出藥材中都含有芍藥苷，說明提取方法可以把白芍和赤芍中的芍藥苷提取出來，顆粒樣品中也檢測出芍藥苷。由于白芍、赤芍中都含有芍藥苷，測含量都用相同的體系檢測，檢測出來的是總芍藥苷的含量。芍藥苷的定量測定用高效液相色譜法進行，操作簡便，處方中其他藥材的成分對芍藥苷的測定沒有干擾，結果準確，專屬性強，重復性好，可作為該顆粒劑質量控制使用。

【參考文獻】

［1］國家藥典委員會.中國藥典，Ⅰ部［S］.北京：化學工業出版社，2005：附錄VIB，31.

［2］許小軍，田更河，馮洪江，等.通脈活絡康顆粒的制備及質量控制［J］.中國醫院藥學雜志，2006，26（3）：336.

［3］徐韌柳，葛智鑫.感冒清顆粒質量標準研究［J］.中成藥，2006，28（5）：664.

［4］張廣慧，曲昭虎.濕疹顆粒質量標準研究［J］.中醫藥學刊，2005，23（5）：914