金屬檢測范文

導語：如何才能寫好一篇金屬檢測，這就需要搜集整理更多的資料和文獻，歡迎閱讀由公務員之家整理的十篇范文，供你借鑒。

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關鍵詞：檢測膨潤土； 重金屬； 獸用藥品； 飼料添加劑

中圖分類號：X703 文獻標識碼：A 文章編號：1006-3315（2012）07-177-001

一、前言

隨著對重金屬元素給動植物和人體生理活動造成損害的研究進一步深入，獸用藥品和飼料添加劑的安全問題逐步被廣泛關注。檢測原輔料中重金屬的量對于制定合理的質控標準，進而控制和提高藥物制劑的內在質量具有重要意義。

膨潤土是一種以蒙脫石為主要組成的粘土，俗稱白粘土。除含大量的硅鋁化合物外，還含有磷、鉀、鈉、銅、鎂、鋅等十余種畜禽所需的礦物元素。這些元素是酶、激素等生物活性物質的組成成份，能使酶、激素的活性或免疫性能發生明顯變化；膨潤土可延緩飼料通過消化道的速度，從而使畜禽能更有效地利用養份，提高吸收率；它還是一種緩沖劑，加入到反芻動物育肥口糧中，可以控制由于喂高精料口糧引起的瘤胃內酸堿值降低的情況，改善瘤胃環境。所以，添加適量膨潤土喂畜禽，對于增重、提高畜禽成活率和飼料利用率都有明顯效果[1]。膨潤土是以蒙脫石為主要礦物成分的非金屬礦產，目前主要作為一種飼料或獸藥輔料使用，用量較大，《中國獸藥典》2010版沒有進行收錄。為了保證產品的質量，本文作者參照《中國獸藥典》2010版附錄中重金屬第一法，探索了膨潤土重金屬量的檢測方法。利用這種方法能夠較準確地測定試驗條件下，與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質的量。

二、實驗部分

1.試劑與儀器

1.1樣品來源：購于張家口的三批樣品。梅特勒BP201S電子天平。25ml納氏比色管、澄明度檢測儀。硝酸、硝酸鉛為分析純，水為重蒸水。

2.實驗方法

2.1膨潤土的前處理：稱取2.00g的膨潤土兩份，分別加入稀鹽酸10ml，待反應完全后，再加人5ml的注射用水，放到電爐子上加熱至沸騰1分鐘后，取下，放冷。因所得溶液本身比較粘稠，不能直接用濾紙過濾，我們采取離心的方法對其進行分離（轉速50轉/分，10分鐘）。取分離所得上清液過濾到25ml納氏比色管中，加一滴酚酞指示劑，用氨試液調至溶液顯淡粉紅色，此時，出現絮狀混懸物，用濾紙分別過濾到兩個新的25ml納氏比色管中作為乙管和丙管。

2.2標準鉛溶液的制備：稱取硝酸鉛0.1599g，置1000ml容量瓶中，加硝酸5ml與水10ml溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，作為儲備液。臨用前，精密量取儲備液10ml置100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即得[2]。

2.3實驗1：另取一25ml納氏比色管作為甲管，分別在甲管和丙管中加入1ml標準鉛溶液，在甲、乙、丙三管中分別加入2ml的醋酸鹽緩沖液(PH3.5)。為了消除高鐵鹽的影響，在3管中分別加入維生素C0.5g，用水定容至25ml。最后在甲、乙、丙三管中分別加入2ml的硫代乙酰胺試液，搖勻，放置2分鐘后同置白紙上自上而下透視。結果為丙管深于甲管，乙管也深于甲管，由此可知本批膨潤土中重金屬的量大于5ppm。

2.4實驗2：根據上述方法，重新試驗，不同的是在甲管和丙管中分別加入2ml標準鉛溶液，結果為丙管深于甲管，乙管淺于甲管，由此可知本批膨潤土中重金屬的量小于10ppm。

2.5實驗重現性：利用實驗2檢驗方法，取采購的三批膨潤土，每批取3個樣，進行平行試驗。結果均為丙管深于甲管，乙管淺于甲管。

三、結論

根據試驗數據可以得出膨潤土采用本實驗方法可以較精確的定性膨潤土中重金屬的量在5ppm-10ppm之間。但膨潤土的來源不同，本文作者未對其它產地的膨潤土進行重金屬限度檢測，沒有進行比較，不能確定其它產地膨潤土的實際重金屬限度，此作為今后一個研究項目進行開展。通過運用本文膨潤土重金屬檢測方法進行檢測，可以從生產的源頭做好質量控制，更好地保證獸藥和飼料藥品的質量。

參考文獻：

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離子選擇電極法是基于電位法利用對溶液的特定離子具有特殊的選擇性的指示電極來測定溶液中離子活度。其特點是儀器簡單，易于操作，對組分復雜的樣品也可直接測定。黎晨等使用鉛離子電極檢測飲料中的重金屬離子鉛，檢出限達1.2×10-8mol•L-1。A．K．Singh等利用鎘離子選擇電極測定食品及水樣中的Cr（Ⅲ），檢出限為5.6×10-8mol•L-1。

2極譜法

極譜法最早是J.Heyrovsk等利用滴汞電極在電解時得到的電流與電壓的關系曲線（即極譜）進行物質的定性與定量分析發展起來的。其特點是能夠同時測定多個組分且可反復多次測定、設備相對簡單低廉。特別是近年來，脈沖極譜法、示波極譜法以及半微積分極譜法的興起，使得極譜法在重金屬痕量分析方法中占有重要的地位。如俄羅斯就是將極譜法對食品中的鉛和砷進行檢測列入國家標準，我國也已在2003年補充了使用極譜法對食品中的鉛進行檢測。但極譜法是使用表面需要周期更新的液體電極（滴汞電極）來實現測試的，由于滴汞電極本身具有的毒性，使得這種方法的廣泛應用受到了限制。

3伏安法

伏安法是由極譜法發展起來的，其測定原理同樣是基于測量微電極電解所得的電流與電壓曲線而進行分析，與極譜法不同的是所用的微電極為固體電極或表面靜止的電極，如鉑電極、化學修飾電極等。其優點檢測限低、可多元素識別、適合現場及在線檢測。它包括循環伏安法、溶出伏安法等。

3.1循環伏安法

該法控制電極電勢以不同的速率，隨時間以三角波形一次或多次反復掃描，電勢范圍是使電極上能交替發生不同的還原和氧化反應，并記錄電流-電勢曲線，該曲線顯示一對峰，稱為氧化還原峰。在一定的操作條件下，氧化還原峰高度與氧化還原組分的濃度成正比，因此可利用其進行定量分析，然而該法的更加重要的用途是用來研究電極過程機理。

3.2溶出伏安法

溶出伏安法是一種將電解富集和溶出測定結合在一起的伏安法。通過預電解，使被測物電積在電極上，然后施加反向電壓使富集在電極上的物質重新溶出，根據溶出過程的伏安曲線進行定量分析。它包括陽極溶出伏安法、陰極溶出伏安法、吸附溶出伏安法等，被認為是一種快速、高效和準確的重金屬檢測方法，已廣泛應用于水體和食品中重金屬的檢測和分析，特別是近年來化學修飾電極的發展，使該法逐漸成為研究的熱點。Alemi等用N一苯基肉桂異羥肟酸修飾玻碳電極，結合示差脈沖陽極溶出伏安法檢測Cu(Ⅱ)，檢出限達到5.00×10-10mol•L-1，仰蜀薰等使用Nafion修飾電極同位鍍金膜，陽極溶出伏安法測定痕量砷。李耀華等采用雙硫蹤修飾電極陽極溶出伏安法測定了痕量鎘。BehzadRezaei等使用膨潤土-卟啉作修飾劑修飾碳糊電極，測定痕量Mn（Ⅱ），檢出限為1.07×10-7mol•L-1。

4結語

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關鍵詞：鋼筋；試驗檢測；金屬材料；方法

Abstract: This paper analyzes the tensile metal materials should pay attention to the problem, and puts forward the reinforcement several detection methods, for the follow-up design and construction to provide technical support!

Key words: steel; metal materials; methods of test

中圖分類號：TU511.3+2文獻標識碼：A文章編號：2095-2104（2012）05-0020-02

一、樣坯的切取、試樣的制備及標志

1.切取樣坯和機加工試樣,均應嚴防因冷加工或受熱而影響金屬的力學性能,通常以在切削機床上進行為宜。因燒割或冷剪法切取樣坯時,邊緣應留有足夠的機加工余量,一般不小于制品的厚度,最低不小于20mm。但對薄板(帶)等則為例外,詳見GB2975-82。機加工試樣時,切削、磨削深度及(冷卻)劑應適當,最后一道切、磨削深度不宜過大,以免影響性能。建議保留機加工中心孔,以便必要時重新修整。 2.從外觀檢查合格的板材、扁材或帶材上切取的矩形樣坯,一般應保留其原表面層,不予損傷。試樣毛刺須清除,尖銳棱邊應倒圓,圓孤半徑不宜過大。由盤卷上切取的線和薄板(帶)的試樣,允許校直或校平,但矯正不得對試樣的力學性能有顯著影響。對不測定伸長率的試樣,則可不經矯正進行試驗。 3.不經機加工單鑄試樣表面上的夾砂、夾渣、毛剌、飛邊等,必須加以清除。 4.凡不符合本標準所規定的各項要求,表面有顯著橫向刀、磨痕或機械損傷,有明顯淬火變形或裂紋以及肉眼可見冶金缺陷的試樣,均不允許用于試驗。 5.試樣標志一般應標在頭部端面或側邊上〈對小截面試樣,可掛標志牌〉,以便試驗時易于辨識。

二、金屬材料拉伸試驗應該注意的幾個問題

雖然說每一個試驗機廠家對金屬拉伸都很熟悉，但是真正完全能夠把標準以及標準后面的理由吃透的廠家并不多，所以現在每一個試驗機廠家在指導用戶完成金屬拉伸試驗的時候一般是從他們自己設備的能力出發，以最簡單的方式來完成試驗，比如全部以橫梁位移的速度來完成整個試驗過程。金屬拉伸試驗還是有很多細節問題非常值得我們重視。

首先是拉伸速度的問題。在彈性變形階段，金屬的變形量很小而拉伸載荷迅速增大。這時候如果以橫梁位移控制來做拉伸試驗，那么速度太快會導致整個彈性段很快就被沖過去。以彈性模量為200Gpa的普通鋼材為例，如果標距為50mm的材料，在彈性段內如以10mm/min的速度進行拉伸試驗，那么實際的應力速率為 200000N/mm2S-1×10mm/min1min/60S1/50mm=666N/mm2S-1 一般的鋼材屈服強度就小于600Mpa，所以只需要1秒鐘就把試樣拉到了屈服，這個速度顯然太快。所以在彈性段，一般都選擇采用應力速率控制或者負荷控制。塑性較好的材料試樣過了彈性段以后，載荷增加不大，而變形增加很快，所以為了防止拉伸速度過快，一般采用應變控制或者橫梁位移控制。所以在GB228-2002里面建議了，“在彈性范圍和直至上屈服強度，試驗機夾頭的分離速率應盡可能保持恒定并在規定的應力速率的范圍內（材料彈性模量E/（N/mm2）＜150000，應力速率控制范圍為2—20（N/mm2）·s-1、材料彈性模量E/（N/mm2）≥150000，應力速率控制范圍為6—60（N/mm2）·s-1＝。若僅測定下屈服強度，在試樣平行長度的屈服期間應變速率應在0.00025/s～0.0025/s之間。平行長度內的應變速率應盡可能保持恒定。

在塑性范圍和直至規定強度（規定非比例延伸強度、規定總延伸強度和規定殘余延伸強度）應變速率不應超過0.0025/s。”。這里面有一個很關鍵的問題，就是應力速度與應變速度的切換點的問題。最好是在彈性段結束的點進行應力速度到應變速度的切換。在切換的過程中要保證沒有沖擊、沒有掉力。這是拉力試驗機的一個非常關鍵的技術。

其次是引伸計的裝夾、跟蹤與取下來的時機。對于鋼材的拉伸的試驗，如果要求取最大力下的總伸長（Agt），那么引伸計就必須跟蹤到最大力以后再取下。對于薄板等拉斷后沖擊不大的試樣，引伸計可以直接跟蹤到試樣斷裂；但是對于拉力較大的試樣，最好的辦法是試驗機拉伸到最大力以后開始保持橫梁位置不動，等取下引伸計以后在把試樣拉斷。有的夾具在夾緊試樣的時候會產生一個初始力，一定要把初始力消除以后再夾持引伸計，這樣引伸計夾持的標距才是試樣在自由狀態下的原始標距。

三、鋼筋試驗檢測方法的分析

1.鋼筋拉伸檢測方法。指在承受軸向拉伸載荷下測定材料特性的試驗方法。利用拉伸試驗得到的數據可以確定材料的彈性極限、伸長率、彈性模量、比例極限、面積縮減量、拉伸強度、屈服點、屈服強度和其它拉伸性能指標。從高溫下進行的拉伸試驗可以得到蠕變數據。金屬拉伸試驗的步驟可參見GB/T 228.1-2010標準。

2.拉伸試驗步驟。（1）開機，啟動計算機進入Windows操作系統，打開試驗機電源開關。啟動控制器，雙擊桌面上的“試驗軟件”圖標。軟件啟動后點擊主界面上的“伺服啟動”按鈕，之后可以進行試驗操作。（2）在“試驗軟件”中選擇試驗類型及輸入相關試驗條件，確認試驗控制參數正確無誤。輸入試樣原始尺寸，包括試樣直徑、試樣截面積，選擇加載控制方式。在彈性范圍和直至上屈服強度，試驗機夾頭的分離速率應盡可能保持恒定并應在規定的應力速率的范圍內，若僅測定下屈服強度，在試樣平行長度的屈服期間應變速率在0.00025Mp/s-0.0025Mp/s之間，平行長度內的應變速率應盡可能保持恒定，如不能直接調節這一應變速率，應通過調節屈服即將開始前的應力速率來調整，在屈服完成之前不在調節試驗機的控制。如在同一試驗中測定上屈服強度和下屈服強度，測定下屈服強度的條件應符合測定下屈服強度的要求，在塑性范圍和直至規定強度應變速率不超過0.0025/s。(3)夾持試樣：先夾緊上夾頭，調節移動橫梁到合適位置，待負荷、變形、位移清零后，再夾緊下夾頭。(4)確認夾持可靠后，便可點擊試驗軟件中的“開始測試”，進行試驗。(5)測試結束：為了測定斷后伸長率，應將試樣斷裂的部分仔細地配接在一起使其軸線處于同一直線上，并采取特別措施確保試樣斷裂部分適當接觸后測量斷后標距。然后將數據輸入軟件中，計算機自動計算試驗數據并保存，自動繪圖，隨機瀏覽或打印試驗報告。（6）試驗完成：退出試驗軟件，關閉計算機及控制器，切斷主機總電源。

3.結果處理及評定。

（1）強度:Rm= Fm/SO, Rel =Fel/ SO。SO-鋼筋橫截面積，Fm -鋼筋所承受最大力，Fel-鋼筋下屈服點所受的力，Rel-鋼筋下屈服強度，Rm-鋼筋抗拉強度。

（2）伸長率:A=(Lu-Lo)/Lo.

A-斷后伸長率，Lu-斷后標距，Lo-原始標距。

（3）數字修約按如下要求進行：強度性能值修約到0、5MPa,屈服點延伸率修約至 .1%，其它延伸率和斷后伸長率則修約到 .0%、 .5%。

(4)處理試驗結果時，如遇下述情況之一，則試驗結果無效，應補做同樣數量的試驗：

試樣在刻劃的標記處或標記外斷裂造成的性能不合格；

操作不當；

記錄有誤或設備故障影響試驗結果。

注:每根試驗完，必須待油缸回位后進行下根試件試驗

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關鍵詞：分析檢測；有色金屬；精密儀器；標準化

隨著中國有色金屬行業的蓬勃發展，分析檢測技術也越來越受到人們的關注，技術和水平也越來越標準化。我們要做好有色金屬生產過程的化學分析和檢測工作，以基本原理和方法為基礎，對金屬材料、冶金產品、礦產品、化工產品、再生資源等無機材料成分監測檢測，并及時防止遭遇到各種經濟、人員和社會損失。

1分析檢測的組成

通過化學分析和儀器分析，主要研究分析檢測組成的兩個重要部分。儀器分析，使用特殊的工具，測試設備中的部件和測試樣品相對含量。化學分析，能夠促進生產過程的科學管理，能夠及時監測和及時有效的反饋有色金屬工業生產過程中出現的各種問題。分析檢測目的是采用有效，簡單的方法和高靈敏度的設備，用于有效成分的樣品和有毒有害成分快速測定，并能準確定量分析或定性分析，提供可靠的試驗數據[1]。它對有色金屬行業生產質量和生產效率有顯著影響。

2在有色金屬行業中的重要作用

2.1降低耗能，規避材料風險

在有色金屬產業生產經營的實際過程中，為了降低成本，增加生產和設備保護，這就需要使用化學檢測儀器對能源燃料、化工原料、金屬材料等進行分析，以合理比例，降低金屬材料和電力不合理損失，提高經濟效益。在全球倡導節能減排的背景下，有效的分析檢測可以反饋到生產過程和程序中，以減少廢品生產，提高產品質量。金屬元素分析在國內有色金屬領域非常常見。實驗室配備一般有原子吸收光譜儀、電位滴定儀、分光光度計、氮氧儀、碳硫儀等各類高精度化學檢測儀器。金屬材料檢測分析范圍涉及對黑色金屬、有色金屬、機械設備及零部件等的機械性能測試、化學分析、物理分析等[2]。

2.2質量控制，提高金屬含量運用

完善的質量管理體系對有色金屬及稀散元素的原料、礦石、冶金物料的成分分析，以及物理性能檢測和產品性能評價。質量控制貫穿到有色金屬行業化學分析的各個方面，從樣品收集到反應操作，質量測量到成分、品位等，嚴格按照國家標準、行業標準，對檢測儀器進行精密操作。只有化學儀器和化學試劑做到精確分析，生產的產品的質量才會更好，確保產品在使用過程中質量安全。通過分析檢測項目，如礦物及再生資源(金屬廢料)中貴金屬的檢測、礦石成分分析等適應市場需求的檢測技術，來進行礦石元素化驗、金屬成分分析、礦石品位鑒定等，最終實現有色金屬行業產業穩增長、促轉型、降本增效[3]。

2.3減少污染，倡導綠色健康

我國有色金屬行業所帶來的資源和能源的使用數量逐步減少。精礦中的氟和氯不僅會在冶煉過程中腐蝕管道，并且高溫煅燒后在大氣中會造成污染。大量的污染物，廢水、廢氣、重金屬污染等近年來呈現超過環境承載能力的跡象。選礦廠通常使用回流法檢測廢水中有機物的含量，用藥劑分離處理廢水分析方法有很多，包括紫外一可見分光光度法、原子吸收光譜法、氣相色譜法等，有效利用化學和儀器分析檢測技術，將在一定程度上減輕有色金屬行業污染。在臭氧氧化等化學分析技術上，最大限度地吸收水中的污染物，實現廢水的集中處理。近年來，在有色金屬領域治理技術引入土壤治理過程中，為土壤污染治理研究開辟了新途徑，如磁分離技術、陰陽離子膜代換法、生物反應器等。減少環境污染倡導綠色化學是共同的呼吁。

3是化學分析與測試的發展現狀和趨勢

中國有色金屬產業的經濟水平和科技手段的提升和完善，對于中國目前的發展建設階段具有重要意義?，F階段化工分析和化學檢測作為有色金屬行業的重要組成部分，現有問題將直接影響有色金屬產業的可持續發展。因此對化學檢測技術進行研究和分析，以確定問題，及時響應相應措施，使這些問題在短時間內有效解決。化學分析檢測技術具有良好的發展前景，并且逐步與國際接軌。由武昌理工學院崔海容教授負責，組織中國、澳大利亞、美國、日本、巴西、芬蘭、智利等國的專家和20多個實驗室聯合攻關，研制的《銅、鉛、鋅精礦中氟和氯的測定-離子色譜法》，將是有色金屬離子色譜分析領域第一項ISO國際標準。是我國在有色金屬礦產領域分析檢測國際標準新的突破。與此同時，環境問題也越來越受到社會各界更多的關注，分析檢測技術自然成為解決問題的根本手段和迫切需求。更重要的是，它已經成為一個“我最環?！钡挠猩饘傩袠I理性的分析與應用，以促進我國國民經濟遵循“綠色”的方向的可持續發展[4]。作為分析檢驗人員，不僅要熟練地掌握化學工藝操作流程和相關技術指標，擴大知識的廣度和深度，還要努力提高自身的專業素養，強化于心外化于行，以科學、求真、嚴謹的工作態度和飽滿的工作激情，把各項工作作為實現自我價值的平臺。以忠誠、干凈、擔當為標準導向，努力提高與時俱進的學習意識，學習新形勢、新任務、新要求、新技術。只有通過不斷的學習，才能建立開闊的人生格局，才能在遇到瓶頸時知難而上，每一次的精益求精換取的將是無限的財富[5]。

4結語

有色金屬與國民經濟的發展、人民生活水平的提高息息相關。分析檢測技術在有色金屬行業中占據著舉足輕重的地位。加強化學分析人才隊伍的構建，培養高質量、高水平、高標準的分析檢驗人員，是我們不可推卸的責任。將先進的、世界的有色金屬分析檢測技術運用到有色金屬行業在當前和未來的發展中去，為企業走“創新、協調、綠色、開放、共享”綠色發展保駕護航。

參考文獻：

[1]王霞.化工分析在化工生產過程中的作用和地位[J].黑龍江科技信息,2010(19):41-41.

[2]薛榮珍.化學分析檢驗工作的質量控制保證[J].中國衛生檢驗雜志,2000(5):118-119.

[3]許芳艷.有色金屬材料的光譜儀檢測分析[J].中國金屬通報,2016）7-0114-2

[4]馬沖先,李莎莎,王巖金屬材料分析[J].分析試驗室,2015(02):104-122.

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關鍵詞：食品 重金屬 酶抑制法 快速檢測

隨著近年我國經濟的快速發展，不規范、超常的工業生產造成了嚴重的環境污染。人們日常生活中充斥著大量含重金屬的廢棄物（如電池、電器設備等），這些廢棄物沒有得到有效的管理和處置，進一步加劇了重金屬的污染和危害。當重金屬通過土壤-植物系統遷移轉化，并經過食物鏈的積累和放大作用，就會對生物產生更大的毒害。

重金屬主要通過污染食品、飲用水及空氣等途徑最終威脅人類健康的。其中，經食物和飲水方式是重金屬危害廣大普通民眾健康的最主要途徑。為了保證食品和飲用水的安全，確保人們的身體健康，食品安全保障人員需要開展大量的監測和檢測工作，而適用的方法和檢測手段顯得尤為重要和迫切。

近年來，酶已被用于測定環境介質（水、土和廢棄物）和食品中的痕量有害物質。酶抑制法作為一種快速檢測有害物質殘留的方法，與傳統分析方法相比，具有簡便、快捷和成本低廉等優點。它直接利用酶的抑制率大小來表示有害物質殘留程度的高低，能在較短時間內快速、靈敏的篩選出大量超標樣品。

一、酶抑制法測定重金屬原理

酶是維持生物體新陳代謝的重要催化劑，進入生物體內的重金屬離子與體內某些酶的活性中心具有特別強的親和力，使酶失去活性。（酶抑制法測定重金屬的基本原理就是進入生物體內的重金屬離子與體內某些酶的活性中心具有特別強的親和力，使酶失去活性。重金屬離子與形成酶活性中心的巰基或甲巰基結合后，）改變了酶活性中心的結構與性質，引起酶活力下降，從而使底物―酶系統產生一系列變化，諸如使顯色劑的顏色、pH、電導率和吸光度等發生改變，這些現象可以直接用肉眼加以區別或通過電信號、光信號被檢測到，這樣就可以判斷樣品中是否有重金屬存在。

二、檢測用酶

早在20 世紀 50 年代，就有學者提出運用酶抑制法來檢測化學有害物質。而 1953 年，Bodea, C.提出了重金屬滅活脲酶的作用，之后諸多學者對重金屬對酶的抑制作用進行了許多研究，國內也開展較多的基礎研究工作。近幾年來，采用酶抑制法快速檢測重金屬方法不斷發展，國內外己經開展了一些工作，主要側重于環境中重金屬檢測的研究，已有多種酶用于重金屬的測定，如脲酶、磷酸酯酶、過氧化物酶、黃嘌呤氧化酶、轉化酶、葡萄糖氧化酶、丁酰膽堿脂酶和異檸檬酸脫氫酶等，其中，最常用的是脲酶。

1、脲酶

脲酶廣泛存在于自然界中，主要來源于豆類植物，如刀豆脲酶、黃豆脲酶等。脲酶可催化尿素水解，產生 CO2和 NH3，反應速度比無脲酶催化快 10 倍。當樣品中存在重金屬離子時，脲酶活性受到抑制，作為其分解產物的氨也相應減少。樣品中的重金屬離子對脲酶活性抑制率的高低，可以反映重金屬離子量的多少，根據指示劑顏色或反應液pH 值的變化，就可以對樣品中的重金屬離子進行定性或半定量分析。

2、葡萄糖氧化酶

葡萄糖氧化酶是一種需氧脫氫酶，它能催化葡萄糖氧化成葡萄糖酸和過氧化氫，已廣泛應用于食品、醫藥、臨床化學、分析化學等許多領域。利用金屬離子對葡萄糖氧化酶―辣根過氧化物酶催化體系酶活的抑制作用檢測重金屬已見報道。

3、磷酸酯酶

磷酸酯酶是一種能夠將對應底物去磷酸化的酶，即通過水解磷酸單酯將底物分子上的磷酸基團除去，并生成磷酸根離子和自由的羥基。在許多生物體中都普遍存在的一種磷酸酶是堿性磷酸酶。

4、蛋白酶

蛋白酶是水解蛋白質肽鍵的一類酶的總稱。種類很多，重要的有胃蛋白酶、胰蛋白酶、組織蛋白酶、木瓜蛋白酶和枯草桿菌蛋白酶等。利用蛋白酶作為檢測用酶來檢測重金屬是近幾年發展起來的，其主要基于的原理是：蛋白酶能水解相應的蛋白質，當重金屬存在時，蛋白酶被抑制，蛋白不被水解，那么與考馬斯亮藍發生顯色反應，顯藍色；若重金屬不存在時，蛋白酶不被抑制，蛋白被水解，所以不與考馬斯亮藍發生顯色反應，保持褐色。

三、檢測技術

1、生物傳感器

生物傳感器作為一種新的重金屬檢測手段，它具有高選擇性、高靈敏度、高穩定性、低成本、能在復雜的體系中進行快速在線監測的特點。目前，己廣泛應用于發酵工業、環境監測、食品工程、臨床醫學、材料科學、軍事學和軍事醫學等領域，開創了分析領域的新紀元。其中，對復合污染樣品中各種重金屬離子的快速檢測技術的研究近年來受到了國內外學者的廣泛關注，多酶傳感器就是其中的一例。所謂多酶傳感器就是利用不同酶對重金屬離子的敏感性差異，同時使用多種酶來檢測復雜樣品重金屬離子含量的一種方法。

2、酶反應器檢測技術

流動注射分析（FIA）與傳感器相結合的酶反應器也被用于痕量重金屬離子的檢測，這一技術實現了連續自動測定的要求。

3、其他檢測技術

除此之外，也有研究者開發出了利用酶抑制法檢測重金屬離子的試紙條、熱量計、便攜式檢測皿等，如利用脲酶抑制法制成的試紙條，用于檢測水樣中汞的污染，這種試紙條由兩層組成，表層是固定了脲酶的醋酸纖維素膜，底層為浸潤尿素的 pH試紙。還有研究者研制了一種裝有游離脲酶的便攜式比色皿來檢測重金屬離子。在比色皿的內表面覆蓋氨或銨離子的敏感層，將緩沖液、酶和樣品放入比色皿中，加入尿素之后，酶催化尿素水解生成的氨（或銨離子）會使敏感層發生顏色變化，然后用銨離子敏感電極或氨氣敏電極測定脲酶抑制率，即可轉化為重金屬離子濃度。

四、結論

以酶抑制原理為基礎的重金屬檢測技術，因其快速、簡便、甚至可用于環境樣品（尤其是水樣）的現場檢測等特點，已日趨成為相關領域的研究熱點。雖然迄今這方面的研究已經取得了較大的進展，但僅限于環境樣品，較少的涉足食品的檢測，在食品安全檢測方面實際應用還有一定的距離。因此在以下幾方面有待進一步改進：

1、酶源方面：采用酶抑制法對重金屬進行檢測，酶源將是產品核心組成物質之一，而重金屬種類繁多，僅常見的就不下 10 種，因此我們所需要探索的酶必須要對這些重金屬都能有效，同時應該具有良好的敏感性和穩定性。

2、樣品提取方面：水質中的重金屬污染，樣品相對易于提取，但食品中的重金屬污染，則樣品提取相對較難。因為食品中的重金屬大多存在食品組分當中，而無法通過表面洗滌或簡單浸泡進行提取，因此需要通過研究確定對應的提取方法，簡化提取步驟并提高目標物質的提取率。

3、抗干擾及檢測結果可重復性方面：由于食品、水質中成分多樣，結構復雜，諸多因素都可能干擾檢測效果，因此需要充分的考慮這種干擾和不確定因素，并研究一套可行的方法來提高產品的抗干擾性及檢測結果可重復性。

4、技術產業轉化：目前大多相關研究成果之所以無法走出實驗室，正是因為無法實現產業轉化。將酶抑制法檢測重金屬的技術轉化為相應的產品，運用到現場快速檢測，這將是今后一個重要的發展方向。

參考文獻

[1] 寇冬梅. 快速檢測重金屬離子的酶膜生物傳感器及其應用研究 [D]. 2008.

篇6

關鍵詞：玩具 可遷移重金屬 檢測 驗證

玩具是兒童成長過程中不可缺少的部分，隨著社會的進步，玩具的種類和樣式不斷更新，在這種情況下，玩具的安全性成為了世界各國普遍關注的問題，國際玩具安全標準ISO 8124、中國玩具安全標準GB 6675、歐洲玩具安全標準EN 71、美國玩具安全標準AS TMF 963、澳大利亞/新西蘭玩具安全標準 AS/NZS ISO 8124、日本玩具安全標準ST等標準中，對玩具可遷移重金屬都做出了明確的規定，本文通過實踐來研究玩具可遷移重金屬檢測能力驗證，現將研究結果闡述如下。

1 、材料和方法

1.1 試驗儀器

本次試驗中所采用的試驗儀器主要有：美國Perkin-Elmer公司生產的Optima 4300DV型順序掃描電感耦合等離子體原子發射光譜儀；廣州市騰豐機械設備有限公司生產的S150型三輥研磨機；德國優萊博公司生產的JULABO SW22恒溫振蕩水浴搖床。

1.2 樣品制備

本次試驗中，提取玩具涂漆層粉末作為試驗樣品，玩具涂漆層可遷移重金屬檢測結果容易受到檢測儀器、樣品提取工藝等因素的影響，進而在驗證誤差方面具有代表性。同時制備與玩具涂漆層成份相同的溶液，不用提取即可進行檢測。

制備重金屬溶液樣品時，提取一定量的鉛、鎘、鋇、鉻元素，制成重金屬混合樣品溶液，稀釋劑采用鹽酸溶液，使用劑量為（0.07±0.005）mol·L-1，將樣品溶液搖晃均勻后，分裝在容量為50mL的塑料瓶中，每瓶裝入樣品溶液25mL，并在瓶外粘貼標簽。

制備玩具涂漆粉末樣品時，取一定量的濕油漆，添加重金屬顏料，并使用三輥研磨機將其研磨均勻，之后將漆料涂于鋁板表面，烘干后提取涂層漆料，并將其粉碎，碎料篩選標準為0.5mm，最后將樣品分裝在容量為10mL的朔料管中，每個朔料管中裝1.2g樣品，管外粘貼標簽。

所有樣品在保存和運輸的過程中均放于防震紙盒中，盒中放置樣品確認單、操作說明書、檢測報告等單據，之后郵寄到各個實驗室。

1.3 均勻性試驗

本次研究中，樣品均勻性分析采用單因子方差分析法，隨機選取20份樣品，每份樣品檢測2次。

1.4 穩定性試驗

所有樣品均在常溫下保存，20天后檢測樣品在常溫下的變化情況。

1.5 數理統計

本次研究中，采用穩健統計法進行數理分析，指定值為穩健統計中位值，目標標準偏差為標準化四分位距，采用比分數Z來分析檢測結果，計算公式為：

Z=（χ-T）/σ

其中χ代表測試結果，T代表指定值，σ代表目標標準偏差。通過Z的絕對值來分析試驗結果與中位值的偏差，通過Z的正負來分析試驗結果的偏離方向，當Z的絕對值≤2時，視為檢測結果合格，當2

2、 試驗結果

篇7

[關鍵詞]中藥；重金屬；紫外分光光度法；含量測定

[中圖分類號]R927.1[文獻標識碼]A [文章編號]1673-7210（2007）07（b）-144-02

重金屬專指在實驗條件下能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質[1]，重金屬能直接或通過積蓄對人體產生不良影響。近年來中醫中藥快速發展，走向世界，人們越來越關注中藥的安全性。筆者選擇了枸杞、甘草、丹參、川貝母4種植物藥材和蜈蚣、僵蠶2種動物藥材，試圖建立一個簡單可靠的檢測方法以了解中藥中重金屬含量現狀，為醫院監控中藥中重金屬提供參考。

1 材料與方法

1.1 儀器、材料

UV-1601紫外分光光度計（日本島津公司）；AEC-45SM電子天平（日本島津公司，精度十萬分之一）；pH-25型酸度計（上海雷磁儀器廠）；箱式電熱爐（上海滬南科學儀器廠）；所用試劑均為分析純（廣州化學試劑有限公司）；各種藥材均購自廣州市中藥材股份有限公司；硝酸標準對照品由廣東省藥檢所提供。

1.2 方法

1.2.1 溶液的制備

1.2.1.1 空白溶液的制備：將空坩堝于550℃灰化2 h，冷卻后加王水[V（濃鹽酸）∶V（濃硝酸）=3∶1]1 ml，置水浴上揮干，加3滴稀鹽酸及10 ml熱蒸餾水，水浴加熱2 min，冷卻后加酚酞指示劑1滴，用氨試液調至微紅色，加稀醋酸2 ml，轉移至50 ml量瓶中，用pH3.2溶液稀釋至刻度，并使pH=3.0~3.5。

1.2.1.2 標準溶液的配制：稱取0.159 8 g硝酸，置1 000 ml容量瓶中，加稀硝酸10 ml溶解后，加蒸餾水至刻度，搖勻，作貯備液。臨用時，精密量取貯備液10 ml，置100 ml量瓶中，加蒸餾水至刻度，搖勻即得標準溶液（相當于10 μg/ml）。

1.2.1.3 標準品溶液的制備：取標準溶液0.0、1.0、5.0、10.0、50.0、100.0 ml分別置于100 ml容量瓶中，用pH3.2的溶液稀至刻度，并使pH3.0~3.5。即得0.0、0.1、0.5、1.0、5.0、10.0 μg/ml的標準品溶液，分別記為1~6號標準品溶液。

1.2.1.4 樣品溶液的制備：精密稱取干燥至恒重的藥材0.5 g，再加0.5 g硝酸鎂于坩堝內先炭化30 min，再于550℃灰化2 h，冷卻后加王水1 ml，水浴蒸干，其后同1.2.1.1項下“空白溶液的制備”制得樣品溶液，即中藥材含量為10 μg/ml。

1.2.2 檢測波長與方法考察

1.2.2.1 檢測波長的選擇：取標準品液1號和5號及樣品液各5.0 ml用pH3.2的水溶液稀至100 ml。3個瓶中各加入10 μl硫化鈉溶液、搖勻，靜置5 min后，以1號為空白，5號為標準品及樣品液均在紫外光光度計上按照中國藥典方法[1]，在0~400 nm波長范圍內掃描，見圖1。結果顯示標準品和樣品均在208 nm處出現最大吸收峰，故確定208 nm為檢測波長。

1.2.2.2 方法學考察：標準曲線制備：將1.2.1.3項下的標準品溶液1~6號均在208 nm處測定吸收度，以吸收度為縱坐標，質量濃度為橫坐標繪制標準曲線，得回歸方程A=0.068 7C+0.033 8。相關系數r=0.998 6（n=6），表明標準濃度在0.01~10.00 μg/mL范圍內與吸收度的線性關系良好。

精密度試驗：精密吸取對照品溶液2.0 ml按1.2.2.2項下方法操作，在208 nm波長處連續測定6次，計算得RSD=0.23%（n=6），表明儀器測定有較高的精密度。

穩定性試驗：取精密度試驗項下對照品溶液和適量供試品溶液，按1.2.2.2項下操作，在室溫下放置顯色后，分別于0、6、12、24、48 h測定吸收度。結果表明，對照品溶液與供試品溶液在顯色操作完成后48 h內穩定，其RSD分別為1.87%~1.96%。

重現性試驗：按照擬定的含量測定方法，取同一枸杞（寧夏品）6份，分別制備成樣品，測定吸收度，計算其平均含量為26.22 mg/ml，RSD為1.66%（n=6），表明含量測定方法具有較好的重現性。

加樣回收試驗：取已知重金屬含量的枸杞（寧夏品）樣品溶液（6份），分別按樣品中重金屬含量的80%、100%和120%精密加入對照品，每個梯度2份，依法在208 nm波長處測定吸收度，記錄并計算回收率。

1.2.3 枸杞等6種中藥樣品中重金屬含量測定將枸杞、甘草、丹參、川貝母4種植物藥和蜈蚣、僵蠶2種動物藥材，分別干燥至恒重，照1.2.1.4項下樣品溶液的制備，分別制得樣品溶液，依法分別測定各樣品的吸收度，計算出各樣品的重金屬含量。

2 結果

2.1 加樣回收試驗結果表明回收率較高，本方法可行（表1）。

2.2 枸杞等6種中藥樣品中重金屬的含量測定結果（表2）。

3 討論

中國藥典規定的顯色劑為硫代乙酰胺或硫化鈉，筆者選用硫化鈉，其易溶解、易被水解，實驗過程中在pH3.2條件下有硫化氫氣味，S2-具有很強的還原性，易與重金屬絡合而顯色，且顯色后穩定，多余的S2-作硫化氫逃逸。實驗加入10 μl硫化鈉溶液已足夠，測定結果穩定可靠、重現性良好。

測定中硝酸對照品與硫化鈉生成的硫化在208 nm波長處有最大吸收峰，中藥植物藥材和動物藥材經炭化灰化用王水溶解后配制的樣品液用硫化鈉生成的硫化重金屬在208 nm波長處亦有最大吸收峰，在0.1~10.0 μg/ml重金屬測定濃度范圍內，紫外分光光度計測定的吸收度與濃度線性關系良好，r=0.998 6（n=6），平均回收率99.52%，RSD=1.13%，精密度、穩定性、重現性均較好。

筆者采用紫外分光光度法，針對枸杞等6種中藥，可直接測出各中藥中重金屬的含量[2]。這比中、美、英、日和歐洲藥典現行辦法（只控制重金屬的含量限量[3]）更具科學性、先進性和實用性。測定結果顯示，枸杞、甘草、川貝母和丹參中的重金屬含量分別為26.57、29.98、25.63和28.96 μg/g，蜈蚣和僵蠶中的重金屬含量分別為47.62和59.23 μg/g。中國藥典對中藥材和中藥制劑中重金屬的含量限量要求為≤30.0 μg/g，美國藥典對20余種植物藥的重金屬的含量限度要求為≤30.0 μg/g，日本、英國、法國等亦有同樣要求。筆者測得中藥枸杞等4種植物藥材未超標，但已接近重金屬限度。而中藥蜈蚣和僵蠶2種動物藥材，則均已超過重金屬限度，應引起注意。但按照我國對進出口藥用植物和制劑的重金屬總量的強制性標準為重金屬總量≤20.0 μg/g[4]來對比，筆者所檢測的6種中藥（植物藥材和動物藥材）全部不合格，這不能不對我國中藥行業再次敲響警鐘“注意重金屬超標”。

[參考文獻]

[1]中華人民共和國國家藥典委員會.中國藥典[S].一部.北京：化學工業出版社，2005.

[2]吳巧風.紫外分光光度法測定元胡生品與醋制品的重金屬的含量[J].中國現代應用藥學，2002，19(5):401-403.

[3]陳佳春，賈敏如.中、美、英、日和歐洲藥典中植物藥重金屬和農藥殘留量的限量規定和分析[J].華西藥學雜志，2005，20(6):525-527.

[4]對外經濟貿易合作部.藥用植物及制劑進出口綠色行業標準[S].北京：中國標準出版社，2001.

篇8

關鍵詞:金屬矩形風管;漏光;漏風

中圖分類號： TU7文獻標識碼： A

金屬矩形風管的定義及概述

此處談論的金屬矩形風管主要包括角鋼法蘭風管和薄鋼板法蘭風管。角鋼法蘭風管和薄鋼板法蘭風管目前已廣泛的應用于民用建筑、工業廠房等的通風空調系統，具有生產工藝成熟，在機械化設備幫助下大批量、快速生產等特點。但風管的漏光、漏風卻是該類風管生產制造中存在的頑疾，造成了資源的損失與能量的損耗。

金屬矩形風管制作安裝過程中的主要漏點

2.1薄鋼板法蘭風管的角連接件與風管內角處

鍍鋅薄鐵皮在通過剪板機剪切之后，根據風管的邊長尺寸，需要通過油壓機對鍍鋅薄鐵皮沖剪方口或者尖口，沖剪口在折邊之后，或與角鋼法蘭進行鉚接，或通過TDF法蘭成型機生成法蘭。無論是與角鋼法蘭鉚接，或者成型TDF法蘭后安裝角連接件，沖剪口處通常會形成或大或小的小孔，該小孔則為漏光檢測中的漏光點和漏風檢測中的漏風源。

2.2風管加固處螺桿孔

按照通風與空調工程施工質量驗收規范GB50243-2002的要求，金屬矩形風管邊長大于630mm、保溫風管邊長大于800mm，管段長度大于1250mm或低壓風管單邊平面及大于1.2m2、中、高壓風管大于1.0m2，均應采取加固措施。在民用建筑、工業廠房等通風空調系統施工中，大于以上規格的風管比比皆是，都涉及到風管的加固，鍍鋅通絲桿內加固是最常用的施工方法。通絲桿兩端螺栓墊圈、墊料的選用及安裝，直接關系到風管的制作質量，風管上下兩面的螺栓孔則有可能成為漏點。

2.3法蘭與法蘭貼合面

薄鋼板法蘭風管兩段風管的TDF法蘭貼合面，由于風管四邊的法蘭在制作過程中存在相對高差及形變，以及角連接件安裝后造成的四角凸起或凹陷，密封墊料的粘貼出現重疊，彈簧卡未按要求距離進行反順安裝，都會造成風管的漏縫。

在角鋼法蘭風管的制作安裝過程中，最容易出現兩段風管的法蘭貼合面螺栓孔錯位，無法進行螺栓連接，進而形成漏縫。

2.4圓形蝶閥與風管的貼合面

在工業廠房的通風空調安裝過程中，吊頂區域的方型散流器通常通過鋁箔保溫軟管與矩形風管短邊安裝的圓形蝶閥相連，而圓形蝶閥的法蘭與風管的貼合面一般采用鉆尾釘連接固定，當風管短邊面鍍鋅鐵皮不平整的時候，該貼合面將會出現大面積漏縫。

金屬矩形風管制作安裝過程中主要漏點的預防辦法

3.1嚴格控制風管沖剪口的對角線尺寸

沖剪口的對角線尺寸決定了風管制作的質量好壞，沖剪口的對角線尺寸應嚴格保證在±2mm之內，才能保證法蘭邊折邊之后風管TDF法蘭四邊的平整度。沖剪口對角線尺寸的控制主要來源于對風管生產Ⅲ線的調校，設備在使用前應使用鍍鋅鐵皮進行試驗，調校合格之后才能大批量的進行鍍鋅鐵皮的下料，并在設備生產過程中隨時抽查沖剪口的對角線尺寸。當沖剪口對角線尺寸偏差過大時，應立即停止生產，重新調校設備。且風管生產Ⅲ線應由專人負責操作，避免其他人員因操作不當造成生產材料的浪費。

3.2法蘭折邊的講究

不論是薄鋼板法蘭風管的折邊或者角鋼法蘭風管的折邊，當使用折邊機進行折邊的時候，應以沖剪口頂端位置連線進行折邊。以沖剪口頂端位置連線進行折邊可以避免因折邊位置靠上，在折邊后形成漏點。

3.3密封膠的涂抹位置

當薄鋼板法蘭風管的角連接件安裝完成之后，或者角鋼法蘭風管在鉚接角鋼法蘭之后，如果法蘭邊的折邊未按3.1和3.2所述操作，通常會出現如上圖的漏點。彌補該漏點的通常做法是在風管內角涂抹密封膠。根據施工現場實際操作經驗，單涂抹風管內角不足以消除該漏點，在風管的內、外角同時涂抹可以使密封膠透過漏點而聯為一體，更加的穩固，不至于使風管在長時間使用過程中以致密封膠脫落。對于通常不要求絕熱保溫的排風、排煙風管而言，在風管外角涂抹密封膠時應選用與鍍鋅鐵皮顏色相近的淺灰色密封膠，以保證風管的美觀。

3.管加固處螺桿孔的密封

現場施工中，通常墊圈使用的是平墊圈，并未使用專用墊圈，當風管鍍鋅鐵皮因為應力受到拉伸或擠壓的時候，就會出現漏點，并且在漏光檢測中不易發現，但在漏風量檢測中則會成為漏風源，造成風量的損失。且在實際施工中，施工班組通常以PE材質的密封墊料替代橡膠墊圈，而PE材質的強度并不足以與橡膠墊圈相比，PE材質的密封墊料在施工中極易損壞。在橡膠墊圈和專用墊圈的安裝上，應嚴格按區分正壓、負壓風管，確保安裝位置無誤。

3.5薄鋼板法蘭風管法蘭貼合面安裝

按照本文3.1和3.2所述進行薄鋼板法蘭風管的制作，法蘭平面度偏差一般可以控制在2mm以內，但由于薄鋼板法蘭風管法蘭之間的連接是通過彈簧卡固定，所以彈簧卡的安裝尤為重要。彈簧卡的長度以及安裝間距參照上圖，在安裝彈簧卡時切忌注意須一正一反安裝，以保證薄鋼板法蘭風管法蘭受力的均勻。

3.6密封墊料的安裝

實際施工中，經常忽視密封墊料的安裝，通常只是簡單的將PE材質墊料貼在法蘭平面上，長短無論，相互重疊。但此步驟對于風管的密封性，經常忽視密封墊料的安裝，但此步驟對于風管的密封性有著舉足輕重的作用。安裝密封墊料的過程中，因密封墊料具有一定的彈性，應注意勿拉伸或重疊安裝。拉伸之后會造成法蘭與法蘭貼合面小于正常厚度，而重疊安裝會造成該處高于其他正常厚度，從而產生長短不一的漏縫。

3.7角鋼法蘭風管法蘭螺栓孔的制作

由于角鋼法蘭與鍍鋅鐵皮的鉚固工序較為繁重，通常完成角鋼法蘭與鍍鋅鐵皮的鉚固后進行風管與風管之間的連接，當出現法蘭螺栓孔錯位之后，施工中常見的操作是用鋼筋、螺絲刀外力調整螺栓孔，甚至當螺栓孔偏差過大之后，放棄螺栓的連接。此種問題常見于風管的上端法蘭，機房固定口的連接。

3.7.1角鋼法蘭螺栓孔（圓孔）的制作

首先保證角鋼法蘭的平面偏差度在2mm以內，對角線尺寸小于2mm，此為保證法蘭螺栓孔具有互換性的基本要求。

在確定法蘭螺栓孔位的時候，首先確定螺栓孔的劃線位，其次確定法蘭四個角的螺栓孔位，誤差控制在1mm以內，以此四個角的螺栓孔為基準，根據螺栓孔的間距（一般為120～150mm）由兩端向中心描點，并以洋沖定位，最后兩個螺栓孔位的剩余距離無論多少都可確保螺栓孔的一致性，并使同規格的每片法蘭具有互換性。

3.7.2角鋼法蘭螺栓孔（長孔）的制作

角鋼法蘭螺栓長孔的制作步驟與3.7.1相同，只是需要用沖床并配備長孔沖針使用。角鋼法蘭螺栓長孔對于法蘭的互換性更有保障。

3.8圓形蝶閥的安裝

圓形蝶閥與風管的連接一般使用的是鉆尾釘，在圓形蝶閥的法蘭上粘貼密封墊料后進行安裝。但由于金屬矩形風管的短邊面一般沒有加固措施，所以該平面在受到鉆尾釘的拉力之后會產生凸起或凹陷，從而與圓形蝶閥的法蘭之間形成漏縫。但在風管內側面加以與圓形蝶閥法蘭相同規格的法蘭，使鍍鋅鐵皮置于兩片法蘭中間，在通過鉆尾釘進行連接，則可以解決此處漏縫。此處的解決方法與安裝大型排煙閥，在風管內側面增加角鋼的做法類似。

結束語

對于以上所述的在通風空調系統施工過程中產生的各種漏點，基本可以歸結于質量通病，解決好以上問題則可以更好的保證通風空調系統的密閉性，減少能源的浪費。

篇9

關鍵詞：脲酶法 石墨爐原子吸收法 檢測

一、試驗材料與設備

1、試驗原料與主要試劑

松花蛋

番茄醬

硝酸(分析純) 石家莊市試劑廠

過氧化氫(30%) 天津市東方化工廠

鉛標準溶液(濃度 1000μg/mL，介質 10%HNO3) 國家標準物質研究中心

鎘標準溶液(濃度 1000μg/mL，介質 10%HCl) 國家標準物質研究中心

2、試驗儀器與設備

969型原子吸收分光光度計 美國

HGA-800 型石墨爐 美國

LTG-20 鋼襯 F4 高壓消解罐 上海隆拓廠

鉛空心陰極燈 美國加聯儀器有限公司

鎘空心陰極燈 美國加聯儀器有限公司

二、試驗內容

1、樣品預處理

按照 GB 5009.12―2003 食品中鉛、鎘的測定的要求，對樣品進行預處理。稱取一定量的試樣(番茄醬為 0.8005g，松花蛋為 0.8381g)于高壓消解罐內罐，加硝酸 7mL，放置兩天(儀器要求的)后，再加過氧化氫 3mL。蓋好內蓋，旋緊不銹鋼外套，程序升溫至 160℃保持 3h，在罐內自然冷卻至室溫，用滴管將消化液洗入 10mL 具塞試管中，用水少量多次洗滌罐，洗液合并于試管中并定容至刻度，混勻備用；同時作試劑空白。試樣處理完成當天即進行檢測。

2、食品樣品的測定

（1）石墨爐原子吸收分光光度計的工作條件

鉛的檢測波長 283.3nm，鎘的檢測波長為 228.8nm，狹縫 0.5nm，燈電流 7.5mA，光譜通帶 1.0nm，保護氣為氬氣(99.999%)，載氣流量 200mL/min，原子化階段停氣。進樣體積 10μL，背景校正為氘燈。

（2）樣品中鉛鎘含量測定的結果與討論

按照試驗步驟，在正交試驗確定的抑制率最佳的條件下，在加入 1mL 食品樣品預處理液之后，加入相應體積的掩蔽劑，完成反應后測定體系的吸光度值，扣除對照值后，將結果與標準曲線進行比對，計算出樣品中的鉛鎘重金屬含量。測定 3 次，根據式計算 t 值，結果見表2。t 值的計算公式為：

式中 x 三次酶法測定結果的平均值；

μ 石墨爐法的測定結果；

s 三次酶法測定結果的標準差；

n 試驗次數。

表2 食品樣品中鉛鎘含量測定的結果及討論

t0.05(2)= 4.3027，表中 t 值絕對值均小于此值，說明 p=0.95，差異不顯著，可認為脲酶法的檢測結果與石墨爐法的檢測結果沒有明顯差異，因而認為脲酶法的檢測結果是值得信任的。另外，酶法的檢測試驗是在樣品進行預處理后的第二天做的，除了番茄醬中的 Cd 含量檢測結果比石墨爐法的稍高以外，其他均低于石墨爐法的檢測結果，可能是由于重金屬對于玻璃器壁的吸附作用造成的；番茄醬中的 Cd 含量檢測結果高于石墨爐檢測結果，可能是由于該試驗過程中的污染造成的，應該盡量避免。

3、脲酶法測定樣品中鉛鎘離子

（1）鉛離子回收率的測定

量取番茄醬和松花蛋預處理液 5mL，分別加入 6μg/mL 和 8μg/mL 的鉛離子溶液5mL，混勻，按照試驗流程，用脲酶法進行檢測 3 次，結果見表 3。考慮到溶液體積變化，計算回收率為 84%~91%。

表 3 鉛離子回收率試驗的結果

（2）鎘離子回收率的測定

量取番茄醬和松花蛋預處理液 5mL，分別加入 10μg/mL 和 30μg/mL 的鎘離子溶液 5mL，混勻，按照試驗流程，用脲酶法進行檢測 3 次，結果見表 5-4。考慮到溶液體積變化，計算回收率為 83.2%~99.7%。

表 4 鎘離子回收率試驗的結果

結論

運用石墨爐原子吸收法對番茄醬和松花蛋預處理中的鉛鎘含量分別進行了檢測，并與脲酶法的試驗結果進行了比對，結果沒有顯著差異，認為脲酶法的檢測結果可以接受，為正確結果。進行食品樣品中鉛鎘離子的添加回收試驗。結果表明，該酶法測定的回收率為83.2%~99.7%，說明酶法測定的可靠性良好。

參考文獻：

篇10

關鍵詞：食品 重金屬 檢測方法

1、引言

所謂重金屬就是相對原子的密度在 以上的金屬，如Cu、Pt、Zn、Ni、Co、Cd、Cr、Hg、Bi、等。一般情況下，重金屬在自然界中物品的濃度不會達到危害人類以及其他生物的程度，但是伴隨著工業化在人類社會的不斷的發展，在工業化的生產中，會有大量的有毒有害的重金屬元素隨著廢棄物的排放進入大氣、水和土壤中，如土壤及水中鉛、汞、鎘、鉻等不斷增加，這些重金屬元素如果控制在一定范圍內不會影響生態環境，但是一旦其含量超標就會引起對環境的污染。當我們所食用的糧食、蔬菜在這樣的環境中成長時，這些糧食作物中也會含有了重金屬元素，一旦人們食用了這些食物，這些重金屬就會在人們身體中積累，當人體中累積的重金屬元素到一定的程度，機會危及人身健康，使人造成重金屬中毒。“糧食是人生存之本”關注食品安全對人類健康至關重要。因此，對于食品中的重金屬進行認真、準確的檢測是一項利國利民的大事[1]。

2、幾種主要重金屬的危害

2.1.重金屬Hg（汞）的危害

重金屬Hg又被稱為水銀，在自然界中的存在形式主要有金屬單質汞、有機汞和無機汞三種。汞及其化合物在我們的化工業中應用十分的廣泛，有機汞中毒是汞中毒最主要的形式，手指、口唇和舌頭麻木是該重金屬中毒患者最主要的表現，除了這些之外中毒患者還會說話不清、視野縮小、及神經系統遭受嚴重的損害，汞中毒深的患者還極有可能發生癱瘓使患者肢體變形以及吞咽困難等癥狀，更甚至還會造成死亡。

2.2.重金屬Cd（鎘）的危害

Cd是一種銀白色有光澤的金屬，原子序數為48，元素周期表中屬ⅡB族金屬元素。鎘元素在自然界中分布廣泛，其初級的產區主要在亞洲。鎘元素不是人身體的必需元素，人體內的鎘元素主要來自于人引用的水食用的食品，鎘元素不易被腸道吸收，但可經呼吸被體內吸收，食用這些物品會使得鎘元素在人體內積累。人體內的鎘主要積累在腎臟和肝臟中，鎘中毒主要表現在對骨骼、腎功能和消化系統的損傷。大量的研究顯示人體內的鎘及其化合物含量超標會導致突變，并且還具有一定的致畸和致癌作用。另外，鎘會對刺激呼吸系統，長期的處在這樣的環境中會使得嗅覺功能喪失、牙齦出現黃斑，還可能導致骨質的疏松以及軟化。日本就曾經因為鎘中毒出現“痛痛病”，后果十分嚴重。

2.3.重金屬Pb（鉛）的危害

鉛是銀白色的金屬，十分柔軟，用指甲輕輕在其表面劃刻就能劃出痕跡。因為用鉛可以在白紙上劃出痕跡，在古代常用其做筆，這就是“鉛筆”的由來。在現代工業中鉛的重要的用途是制造蓄電池，并且鉛的化合物的種類很多，顏色各異，因此鉛還用于制造顏料、釉料等。鉛中毒是一種蓄積性中毒，近幾年來，隨著工業的迅猛發展，鉛污染日趨嚴重，已經對人們的健康造成了極大的影響。鉛元素在人體內的含量如果超標，就會損傷神、經造血及腎臟系統。智力低下、反應遲鈍、貧血等一直是鉛中毒患者的最常表現癥狀。鉛元素對于以及幼兒的發育造成的危害尤為嚴重，幼兒期的鉛中毒會造成幼兒發育的遲緩，多動癥等。

2.4.重金屬As（砷）的危害

砷是一種化學性質類似于金屬類金屬元素，無機砷和有機砷是砷化合物主要形式，砷的硫化物礦自古以來被用作顏料和殺蟲劑、滅鼠藥。砷可以抑制人體內很多酶的功能，從而干擾細胞的呼吸以及繁殖，對人體體內的新岑代謝造成了極大的影響。砷中毒有急性中毒和慢性中毒。急性砷中毒主要是對胃腸的影響，使胃腸產生炎癥，砷中毒可使得中毒的患者中樞神經系統麻痹，嚴重情況下患者常有七竅流血的現象更甚者可導致死亡。慢性砷中毒會造成皮膚的色素沉著，皮膚末梢神經炎的癥狀，還可能導致神經衰弱，現在砷金屬及砷化合物已被確認可能會引起癌癥[2]。

3、我國重金屬污染現狀

目前我國重金屬的污染的現狀令人堪憂，被污染的耕地面積達到2千萬公頃，我國耕地總面積是18億畝，污染的耕地達到了了我國耕地總面積的20%，土地的污染不僅破壞了生態環境，還造成了對植物的污染，這也間接導致了食物品中含有了重金屬元素，使得食物的品質不斷的下降。我國每年減產1千多萬噸的糧食，這些都是由于重金屬污染而引起的，合計損失的人民幣最少是200億。并且，由土地污染引起的農產品質量安全問題令人堪憂，由此導致的也是逐年的增加，這不僅危害了人民群眾的身體健康，還對社會的穩定造成了嚴重的影響。

4、重金屬檢測方法

對于食品中的重金屬元素檢測方法主要有下面幾種：

第一種方法是原子吸收光譜法，這一方法的檢測原理是食品中的自由原子由于共振會對特征輻射光進行吸收，并通過對于對測量原子吸收輻射光的量，來測量食品中的重金屬元素的含量。

第二種方法是紫外可見分光光度法，該方法的檢測原理來自某些分子或者是原子會與待測重金屬發生絡合反應，產生絡合物，絡合物一般是有色金屬化合物，通過對所顯現出來的顏色深度進行辨析，我們就可以得出對應元素含量.

第三種常見的方法是原子熒光光譜法，該方法利用的是特定頻率的輻射波，這種輻射能激發食品中重金屬元素的原子蒸汽另其產生熒光，通過對熒光的強度進行測量就能夠得到食品中相應重金屬元素的含量。

第四種方法就是X 射線熒光光譜法，這一種方法通過測量食品中重金屬元素對X射線的吸收吸收情況來獲得重金屬元素的含量。

第五種方法是電感耦合等離子體質譜法，這一種方法是對重金屬的同位素進行分析得出重金屬的含量，這一方法優點是線性范圍廣、分析速度快、靈敏度高，并且還能夠分析對同位素進行示蹤研究[3]。

5、總結

保證食品安全是利國利民的大事，關乎千家萬戶健康，因此需要引起廣大人民群眾的關注。當然，要解決食品中的重金屬問題首先要做的就是對重金屬污染的排放進行嚴格的控制，其次要完善環境保護法，加強重金屬污染的監督機制，確保食品的安全。

參考文獻

[1]戴花秀.淺談食品中常見的重金屬污染途徑及檢測方法[J].科技論壇，2011（9）：18-19.